含有氧化亚镍的β‑三氧化二铝电解质的制备方法 |
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| 申请号 | CN201611120785.1 | 申请日 | 2016-12-08 | 公开(公告)号 | CN106745339A | 公开(公告)日 | 2017-05-31 |
| 申请人 | 陕西一品达石化有限公司; | 发明人 | 李长英; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开一种含有 氧 化亚镍的β‑三氧化二 铝 电解 质的制备方法，包含以下步骤：（1）将NaNO3，LiNO3，Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于蒸馏 水 中，得到 硝酸 盐的 混合液 ；加入到 柠檬酸 水溶液中，得到凝胶，干燥，然后球磨得到 干凝胶 ，在箱式 硅 碳 棒炉中加热到600℃，保温2h，然后 煅烧 3h，制得β‑三氧化二铝前驱粉料；（2）将步骤（1）得到的β‑三氧化二铝前驱粉料与聚乙烯醇水溶液混合，制成直径为素坯圆片， 烧结 ，得到含有氧化亚镍的β‑三氧化二铝 电解质 。本发明操作简单，生产成本低，得到的含有氧化亚镍的β‑三氧化二铝电解质结构致密，电导率高，抗弯强度好。 | ||||||
| 权利要求 | 1.含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质的制备方法，其特征在于：包含以下步骤： |
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| 说明书全文 | 含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质的制备方法技术领域背景技术[0002] β-三氧化二铝固体电解质在300-350℃范围内具有较高的离子电导率，是具有良好应用前景的二次电池电解质材料，如钠硫电池、Zebra 电池和其它新型Na+导体电池等。作为电池的关键部分，固体电解质材料的性能直接影响到电池的性能，因而制备成分均匀、烧结密度高、离子导电性好的电解质材料是制备电池的关键。 [0003] 为提高β-三氧化二铝固体电解质的机械性能和离子电导率，可在基体材料中掺杂一些离子，如在β-三氧化二铝固体电解质陶瓷中加入适量的Li2O或MgO可提高其电导率，这主要是通过Li+/Mg2+取代基体中的Al3+，提高陶瓷材料中β’’-三氧化二铝相的含量达到的，但是在提高电导率的同时，却降低β-三氧化二铝固体电解质陶瓷的机械性能，以MgO为稳定剂，通过溶胶凝胶法掺杂不同含量的TiO2时，β-三氧化二铝固体电解质陶瓷材料的抗弯强度可达到180MPa，添加ZrO2时，随着ZrO2添加量的增加，固体电解质的抗弯强度也增加，同时添加ZrO2和TiO2既可以增加固体电解质的机械性能，也可以提高其电导率。但是在β-三氧化二铝固体电解质中掺杂氧化亚镍的研究相对较少，而且方法复杂，生产成本高，产物的导电性不好。 发明内容[0004] 本发明提供一种含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质的制备方法。 [0005] 本发明是通过以下技术方案实现的。 [0006] 含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质的制备方法，包含以下步骤：（1）分别称取NaNO3，LiNO3，Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O各2g、3g、5g和8g，溶于 400mL蒸馏水中，室温搅拌，得到硝酸盐的混合液；将300mL柠檬酸溶于200mL蒸馏水中，得到柠檬酸水溶液；将硝酸盐的混合液加入到柠檬酸水溶液中，100℃搅拌1h，得到凝胶，将得到的凝胶放入烘箱中在120 ℃干燥24h，然后球磨得到干凝胶，将干凝胶放入坩埚中，在箱式硅碳棒炉中加热到600℃，保温2h，然后在900-1150℃煅烧3h，制得β-三氧化二铝前驱粉料； （2）将步骤（1）得到的β-三氧化二铝前驱粉料与聚乙烯醇水溶液按照质量比4:1混合，在10MPa的压力下压制成直径为16mm的素坯圆片和4 mm×3 mm×40 mm 的试样，在1600℃烧结2-3h，得到含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质。 [0007] 优选地，步骤（1）中搅拌的速度为200rpm。 [0008] 优选地，步骤（1）中在1000℃下煅烧3h。 [0009] 优选地，步骤（2）中在1600℃烧结2.4h。 [0010] 本发明的优点：本发明操作简单，生产成本低，得到的含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质结构致密，电导率高，抗弯强度好。 具体实施方式[0011] 实施例1含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质的制备方法，包含以下步骤： （1）分别称取NaNO3，LiNO3，Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O各2g、3g、5g和8g，溶于 400mL蒸馏水中，室温搅拌，得到硝酸盐的混合液；将300mL柠檬酸溶于200mL蒸馏水中，得到柠檬酸水溶液；将硝酸盐的混合液加入到柠檬酸水溶液中，100℃搅拌1h，得到凝胶，将得到的凝胶放入烘箱中在120 ℃干燥24h，然后球磨得到干凝胶，将干凝胶放入坩埚中，在箱式硅碳棒炉中加热到600℃，保温2h，然后在900℃煅烧3h，制得β-三氧化二铝前驱粉料； （2）将步骤（1）得到的β-三氧化二铝前驱粉料与聚乙烯醇水溶液按照质量比4:1混合，在10MPa的压力下压制成直径为16mm的素坯圆片和4 mm×3 mm×40 mm 的试样，在1600℃烧结2h，得到含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质。 [0012] 实施例2含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质的制备方法，包含以下步骤： （1）分别称取NaNO3，LiNO3，Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O各2g、3g、5g和8g，溶于 400mL蒸馏水中，室温搅拌，得到硝酸盐的混合液；将300mL柠檬酸溶于200mL蒸馏水中，得到柠檬酸水溶液；将硝酸盐的混合液加入到柠檬酸水溶液中，100℃搅拌1h，得到凝胶，将得到的凝胶放入烘箱中在120 ℃干燥24h，然后球磨得到干凝胶，将干凝胶放入坩埚中，在箱式硅碳棒炉中加热到600℃，保温2h，然后在1150℃煅烧3h，制得β-三氧化二铝前驱粉料； （2）将步骤（1）得到的β-三氧化二铝前驱粉料与聚乙烯醇水溶液按照质量比4:1混合，在10MPa的压力下压制成直径为16mm的素坯圆片和4 mm×3 mm×40 mm 的试样，在1600℃烧结3h，得到含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质。 [0013] 实施例3含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质的制备方法，包含以下步骤： （1）分别称取NaNO3，LiNO3，Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O各2g、3g、5g和8g，溶于 400mL蒸馏水中，室温搅拌，得到硝酸盐的混合液；将300mL柠檬酸溶于200mL蒸馏水中，得到柠檬酸水溶液；将硝酸盐的混合液加入到柠檬酸水溶液中，100℃搅拌1h，其中，搅拌的速度为200rpm，得到凝胶，将得到的凝胶放入烘箱中在120 ℃干燥24h，然后球磨得到干凝胶，将干凝胶放入坩埚中，在箱式硅碳棒炉中加热到600℃，保温2h，然后在1000℃煅烧3h，制得β-三氧化二铝前驱粉料； （2）将步骤（1）得到的β-三氧化二铝前驱粉料与聚乙烯醇水溶液按照质量比4:1混合，在10MPa的压力下压制成直径为16mm的素坯圆片和4 mm×3 mm×40 mm 的试样，在1600℃烧结2.4h，得到含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质。 [0014] 优选地，步骤（1）中搅拌的速度为200rpm。 |
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