一种制备硝酸铂溶液的方法 |
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| 申请号 | CN201710622557.2 | 申请日 | 2017-07-27 | 公开(公告)号 | CN107324409A | 公开(公告)日 | 2017-11-07 |
| 申请人 | 成都光明派特贵金属有限公司; 成都光明光电股份有限公司; | 发明人 | 彭辉; 张胜明; 石映奔; 刘明华; 陶涛; | ||||
| 摘要 | 本 发明 属于贵 金属化 合物领域，具体涉及一种制备 硝酸 铂溶液的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备硝酸铂溶液的方法，包括以下步骤：A、酸处理：用 盐酸 浸泡铂金去除杂质，浸泡结束后取出 水 洗；B、酸溶解：水洗后的铂金放置到 酸溶液 中，将体系加热充分反应；所述的酸溶液为浓盐酸和浓硝酸的混合溶液；C、赶硝：加入浓盐酸充分赶走体系硝酸；D、生成铂酸钠：稀释体系至含铂30～80g/L，加入 碳 酸钠溶液，加热充分反应；E、生成水合二 氧 化铂：加入 冰 醋酸 调节体系pH为3～6，静置、过滤、洗涤；F、硝酸溶解：洗涤后的沉淀中加入硝酸，加热充分反应，过滤即得硝酸铂溶液。本发明方法制备得到的硝酸铂溶液杂质含量低，满足使用要求。 | ||||||
| 权利要求 | 1.制备硝酸铂溶液的方法，其特征在于：包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种制备硝酸铂溶液的方法技术领域背景技术[0002] 硝酸铂溶液是净化汽车摩托车尾气的催化剂必不可少的原材料之一，随着国家越来越重视环境保护，用于尾气催化剂行业的贵金属化合物行业有着广阔的前景；并且，硝酸铂溶液也是制备其他均相催化剂的重要中间体，是石油化工、精细化工等行业不可缺少的催化剂原材料。 [0003] 现有技术中制备硝酸铂的方法大致分为草酸还原法、亚硝酸钠还原法，其存在投入试剂昂贵、产品杂质含量高等缺点。开发不同的硝酸铂生产方法，可丰富产品生产方法的种类，满足不同汽摩尾气催化剂企业对不同要求的硝酸铂溶液的需求。 发明内容[0004] 针对上述现有技术存在的缺陷，本发明基于碳酸钠还原法进行研究分析，提供了一种新的硝酸铂溶液的制备方法。本发明方法所得硝酸铂溶液中金属杂质总量经ICP检测低至0.04％以下，铂成品率在95％以上。 [0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种制备硝酸铂溶液的方法。该方法包括以下步骤： [0007] B、酸溶解：水洗后的铂金放置到酸溶液中，将体系加热充分反应；所述的酸溶液为浓盐酸和浓硝酸的混合溶液； [0008] C、赶硝：加入浓盐酸充分赶走体系硝酸； [0009] D、生成铂酸钠：稀释体系至含铂30～80g/L，加入碳酸钠溶液，加热充分反应； [0011] F、硝酸溶解：洗涤后的沉淀中加入硝酸，加热充分反应，过滤即得硝酸铂溶液。 [0012] 具体的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤A中，所述铂金为海绵铂或铂板材。进一步的，所述铂板材长400mm以下、宽200mm以下、厚0.2mm以下。 [0013] 优选的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤A中，所述海绵铂或铂板材的纯度在99.95％以上。 [0014] 具体的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤A中，所述盐酸是浓盐酸与水按照体积比1︰2～8混合而成。 [0015] 具体的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤A中，所述浸泡时间为1～2h。 [0016] 具体的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤B中，所述酸溶液是浓盐酸和浓硝酸按照体积比2～8︰1混合而成。 [0017] 进一步的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤B中，所述浓盐酸质量浓度为35～37％；所述浓硝酸浓度为65～67％。 [0018] 具体的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤B中，所述加热温度为90～110℃。进一步的，加热温度为95～100℃。 [0019] 优选的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤C中，先将体系升温至110～130℃后再加入浓盐酸赶硝。进一步的，先将体系温度升至110～120℃再加入浓盐酸赶硝。所述浓盐酸质量浓度为35～37％。 [0020] 优选的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤C中，所述充分赶走硝酸至无黄烟为止。 [0021] 优选的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤D中，稀释至体系含铂40～60g/L。 [0022] 优选的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤D中，所述碳酸钠溶液的质量分数为17～18％。 [0023] 优选的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤D中，所述碳酸钠溶液的加入量为每1kg铂加7～10kg碳酸钠。 [0024] 优选的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤D中，所述加热温度为100～120℃。进一步优选的所述加热温度为100～110℃。所述加热时间为3～6h。进一步优选4～6h。 [0025] 优选的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤E中，加入冰醋酸调节体系pH为3～5。 [0026] 优选的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤E中，所述冰醋酸的质量浓度为≥99.5％。 [0027] 优选的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤E中，所述过滤洗涤次数为2～8次，每次用纯水10～40L。 [0028] 优选的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤F中，所述加热温度为80～100℃。进一步优选的所述加热温度为85～110℃。所述加热时间为1～3h。进一步优选1.5～3h。 [0029] 优选的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤F中，所述硝酸质量浓度为65～68％。 [0030] 优选的，上述制备硝酸铂溶液的方法步骤F中，所述硝酸的加入量为1kg铂加入2～5L硝酸。优选1kg铂加入2～4L硝酸。 [0031] 本发明制备硝酸铂溶液的方法采用采用的原料价格低廉易得，对设备要求不高；制备得到的硝酸铂溶液纯度高，金属杂质总量低至0.04％，铂产品率高达95％以上。制备得到的产品是汽车尾气三元催化剂必备的原料之一，是精细化工等行业制备其他铂衍生产品的中间体。 具体实施方式[0032] 一种制备硝酸铂溶液的方法，包括以下步骤： [0033] A、酸处理：用盐酸浸泡海绵铂或铂板材以去除其中所含的某些杂质，然后取出用水冲洗干净；所述盐酸是浓盐酸与水按照体积比1︰2～8配制而成的； [0034] B、溶解：水洗后放入酸溶液中，将体系温度升至90～110℃使酸溶液充分溶解铂至无固体存在，铂完全转化为铂离子；所述酸溶液是浓盐酸和浓硝酸按照体积比2～8︰1配制而成的； [0035] C、赶硝：将体系温度升至110～130℃，加入浓盐酸充分赶走体系中的硝酸至无黄色烟为止； [0036] D、生成铂酸钠：将体系稀释至含铂30～80g/L，加入饱和碳酸钠溶液，加热至温度为100～120℃保温3～6h； [0037] 本步骤涉及的主要反应为：H2PtCl6+3Na2CO3＝Na2PtO3+4NaCl+3CO2↑+2HCl； [0038] E、生成水合二氧化铂：加入冰醋酸溶液调节体系pH为3～6，静置沉降，沉淀过滤洗涤； [0039] 本步骤涉及的主要反应为：Na2PtO3+2CH3COOH＝PtO2.2H2O+2CH3COONa； [0040] F、硝酸溶解：加入硝酸溶解水合二氧化铂，加热至80～100℃后保温1～3h，溶解液过滤分析即可； [0041] 本步骤涉及的主要反应为：PtO2.2H2O+4HNO3＝Pt(NO3)4+4H2O。 [0042] 上述方法步骤A中，为了充分接触、充分溶解，所述铂板材长400mm以下、宽200mm以下、厚0.2mm以下。 [0043] 上述方法步骤A中，为了保证硝酸铂溶液的纯度，所述海绵铂或铂板材的纯度在99.95％以上。 [0044] 上述方法步骤A中，为了充分去除铂金中所含的杂质，又不浪费时间，所述浸泡时间为1～2h。 [0045] 上述方法步骤B中，优选将体系温度升至95～100℃。 [0046] 上述方法步骤C中，优选将体系温度升至110～120℃。 [0047] 上述方法步骤D中，如果铂浓度过高，铂酸钠沉淀颗粒大，夹带杂质；如果铂浓度过低，会导致后续加入碳酸钠量不足。所以，控制体系稀释至含铂30～80g/L。优选稀释至溶液含铂40～60g/L。 [0048] 上述方法步骤D中，为了保证沉淀率、产品质量而又不浪费原料；优选碳酸钠溶液的加入量为每1kg铂加7～10kg碳酸钠。 [0049] 上述方法步骤D中，优选加热至100～110℃反应4～6h。 [0050] 上述方法步骤E中，优选加入冰醋酸调节体系pH为3～5。 [0051] 上述方法步骤E中，所述冰醋酸的质量浓度为≥99.5％。 [0052] 上述方法步骤F中，优选加热至85～100℃反应1.5～3h。 [0053] 上述方法步骤F中，所述硝酸浓度为65～68％。 [0054] 上述方法步骤F中，所述硝酸的加入量为1kg铂加入2～5L硝酸。优选1kg铂加入2～4L硝酸。 [0055] 实施例1 [0056] A、酸处理：用盐酸溶液(浓盐酸与水按照体积比1︰8)浸泡海绵铂或铂板材1h，取出后水洗；所述海绵铂或铂板材的纯度在99.95％以上，所述的铂板材尺寸为长400mm以下、宽200mm以下、厚0.2mm以下； [0057] B、溶解：水洗后放入王水中，将体系温度升至95～100℃，王水充分溶解反应至铂全部溶解完毕；王水由浓盐酸和浓硝酸按照体积比3︰1混合而成； [0058] C、赶硝：将体系温度升至115-120℃，加入浓盐酸充分赶走硝酸至无黄烟为止，浓盐酸浓度为35-37％； [0059] D、生成铂酸钠：溶液稀释至含铂50g/L，加入饱和碳酸钠溶液，加热至温度为100-105℃保温4h，饱和碳酸钠溶液的浓度为17-18％，碳酸钠加入量为每1kg铂加7kg碳酸钠； [0060] E、生成水合二氧化铂：加入冰醋酸溶液，调节pH＝3-5，静置沉降，沉淀过滤洗涤，过滤洗涤次数为4次，每次用纯水20L；冰醋酸溶液的浓度为≥99.5％； [0061] F、硝酸溶解：加入硝酸溶解，按每1kg铂加4L硝酸，加热至95～100℃后保温2h，溶解液过滤分析即可；硝酸浓度为65-68％。 [0062] 通过上述方法制备得到的硝酸铂溶液中铂含量10-15％的硝酸铂溶液，成品金属杂质总量低至0.04％，其他性能满足使用要求。 [0063] 实施例2 [0064] A、酸处理：用盐酸溶液(浓盐酸与水按照体积比1︰5)浸泡海绵铂或铂板材2h，取出后水洗；所述的酸溶液为浓盐酸和纯水的混合溶液，所述海绵铂或铂板材的纯度在99.95％以上，所述的铂板材尺寸为长400mm以下、宽200mm以下、厚0.2mm以下； [0065] B、溶解：水洗后放入王水中，将体系温度升至95～100℃，王水充分溶解反应至铂全部溶解完毕；王水由浓盐酸和浓硝酸按照体积比5︰1混合而成； [0066] C、赶硝：将体系温度升至110-115℃，加入浓盐酸充分赶走硝酸至无黄烟为止，浓盐酸浓度为35-37％； [0067] D、生成铂酸钠：溶液稀释至含铂40g/L，加入饱和碳酸钠溶液，加热至温度为100-105℃保温4h，饱和碳酸钠溶液的浓度为17-18％，碳酸钠加入量为每1kg铂加8kg碳酸钠； [0068] E、生成水合二氧化铂：加入冰醋酸溶液，调节pH＝3-5，静置沉降，沉淀过滤洗涤，过滤洗涤次数为6次，每次用纯水40L；冰醋酸溶液的浓度为≥99.5％； [0069] F、硝酸溶解：加入硝酸溶解，按每1kg铂加3L硝酸，加热至85～95℃后，保温2h，溶解液过滤分析即可；硝酸浓度为65-68％。 [0070] 通过上述方法制备得到的硝酸铂溶液中铂含量15-20％的硝酸铂溶液，成品金属杂质总量低至0.03％，其他性能满足使用要求。 |
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