一种纳米二氧化钛粉体的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710572785.3 | 申请日 | 2017-07-14 | 公开(公告)号 | CN107324381A | 公开(公告)日 | 2017-11-07 |
| 申请人 | 昆明理工大学; | 发明人 | 杜景红; 曹勇; 甘国友; 严继康; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种纳米二 氧 化 钛 粉体的制备方法，属于 纳米粉体 制备技术领域。本发明采用高分子网络凝胶法制备纳米二氧化钛粉体，以钛酸四丁酯、 柠檬酸 三铵为原料，配制成前驱体液；以N-羟甲基丙烯酰胺为 单体 ，N-N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过 硫酸 铵为引发剂，四甲基乙二胺为催化剂，用滴加 氨 水 方式控制pH值，形成含有TiO2的高分子网络凝胶，将凝胶干燥，通过控制 煅烧 温度 获得纳米TiO2粉体。本发明方法对原料要求简单，掺杂离子时只需可溶于水的无机盐即可，避免使用昂贵的金属醇盐；具有工艺简单、合成速度快、适用范围广等特点；本发明方法制备得到的纳米二氧化钛粉体纯度高，粉体分散性好。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，具体步骤为： |
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| 说明书全文 | 一种纳米二氧化钛粉体的制备方法技术领域背景技术[0002] 在传统行业里，钛白粉被广泛用于颜料、涂料、塑料、造纸等领域，甚至由于其无毒无害性而被添加入食品化妆品，随着研究的深入，二氧化钛许多其他的优良性质被发现，尤其是基于其作为半导体材料的独特性质，为我们带来了利用太阳光进行发电、降解污染物、分解水制氢方面的新的尝试。纳米二氧化钛是一款综合性能优良的材料，经过各种改性后针对某方面效果更突出。除了传统成熟的应用外，新型功能二氧化钛在诸多方面也显示着其存在价值，比如染料敏化电池、环保除臭、新型涂层、医用杀菌，光分解水等方面。二氧化钛合成的方法有很多，分起来有气相法、液相法、固相法，有的分为物理法、化学法，无论如何，二氧化钛的制备工艺已经相当成熟。但总的来说，不同制备方法对二氧化钛催化性能有很大影响，因此，纳米二氧化钛的制备方法尤为重要。就现在比较成熟的掺杂手段有气相火焰、高能球磨、激光诱导、水热法、沉淀法、磁控溅射、凝胶法等等。但是这些方法普遍存在着对工艺条件要求高、合成速度慢以及成本高的缺点。 发明内容[0003] 本发明针对现有技术的不足，提供一种采用高分子网络凝胶法制备纳米二氧化钛粉体的方法，即采用高分子网络凝胶法制备纳米二氧化钛粉体，以钛酸四丁酯、柠檬酸三铵为原料，配制成前驱体液；以N-羟甲基丙烯酰胺为单体，N-N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸铵为引发剂，四甲基乙二胺为催化剂，用滴加氨水方式控制pH值，形成含有TiO2的高分子网络凝胶，将凝胶干燥，通过控制煅烧温度获得纳米TiO2粉体。本发明方法具有对原料要求简单，掺杂离子时只需可溶于水的无机盐即可，避免使用昂贵的金属醇盐，工艺简单，合成速度快，适用范围广等特点，制备的纳米二氧化钛粉体纯度高、粉体分散性好。 [0004] 一种纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，具体步骤为：（1）在搅拌条件下，将钛酸四丁酯溶解于柠檬酸三铵水溶液中混合均匀，静置，取下层清液即得钛澄清液A； （2）在搅拌条件下，用氨水调节钛澄清液A的pH值为8.0 10.0，然后将N-羟甲基丙烯酰~ 胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于钛澄清液A得到混合液B； （3）在搅拌条件下，将过硫酸铵水溶液和四甲基乙二胺水溶液加入到步骤（2）所得混合液B中反应1 15min即得高分子网络凝胶； ~ （4）将步骤（3）所得高分子网络凝胶烘干、磨粉、焙烧即得纳米二氧化钛粉体； 所述步骤（1）中柠檬酸三铵水溶液的浓度为1.0 1.2mol/L，钛澄清液A中钛酸四丁酯与~ 柠檬酸三铵的摩尔比为1:(1 1.2 )； ~ 所述步骤（2）中N-羟甲基丙烯酰胺与钛澄清液A的体积比为(3 7):100，N,N-亚甲基双~ 丙烯酰胺与N-羟甲基丙烯酰胺的质量比为1:(3 8)； ~ 所述步骤（3）中过硫酸铵水溶液的质量百分数浓度为30 50 %，过硫酸铵与N-羟甲基丙~ 烯酰胺的质量比为6 8%；四甲基乙二胺水溶液的质量百分数浓度为30 50 %，四甲基乙二胺~ ~ 与N-羟甲基丙烯酰胺的质量比为6 8%； ~ 所述步骤（4）中焙烧的温度为500 800℃，焙烧时间为3 7h。 ~ ~ [0005] 本发明的有益效果：（1）本发明采用高分子网络凝胶法制备纳米二氧化钛粉体的方法对原料要求简单，掺杂离子时可溶于水的无机盐即可，避免使用昂贵的金属醇盐； （2）本发明采用高分子网络凝胶法制备纳米二氧化钛粉体的方法具有工艺简单，可重复性好，合成速度快、适用范围广等特点； （3）本发明所制备的纳米二氧化钛粉体的产物纯度高、粉体均匀性好。 附图说明 具体实施方式[0007] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。 [0008] 实施例1：一种纳米二氧化钛粉体的制备方法，具体步骤为：（1）在搅拌条件下，将钛酸四丁酯溶解于柠檬酸三铵水溶液中混合均匀，静置，取下层清液即得钛澄清液A；其中柠檬酸三铵水溶液的浓度为1mol/L，钛澄清液A中钛酸四丁酯与柠檬酸三铵的摩尔比为1:1； （2）在搅拌条件下，用氨水调节钛澄清液A的pH值为8.0，然后将N-羟甲基丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于钛澄清液A得到混合液B；其中N-羟甲基丙烯酰胺与钛澄清液A的体积比为3:100，N,N-亚甲基双丙烯酰胺与N-羟甲基丙烯酰胺的质量比为1:3。 [0009] （3）在搅拌条件下，将过硫酸铵水溶液和四甲基乙二胺水溶液加入到步骤（2）所得混合液B中反应1min即得高分子网络凝胶；其中过硫酸铵水溶液的质量百分数浓度为30%，过硫酸铵与N-羟甲基丙烯酰胺的质量比为6:100，四甲基乙二胺水溶液的质量百分数浓度为30%，四甲基乙二胺与N-羟甲基丙烯酰胺的质量比为6:100；（4）将步骤（3）所得高分子网络凝胶烘干、磨粉、焙烧即得纳米二氧化钛粉体，其中焙烧的温度为500℃，焙烧时间为3h； 本实施例制备的纳米二氧化钛粉体的SEM图如图1所示。从图1可知，粉体颗粒呈球状，颗粒间团聚现象少，分散性好。这说明本实施例制备的TiO2晶粒细化程度高，均匀性好，增大了粉体的比表面积，有利于提高纳米二氧化钛粉体光催化活性。 [0010] 实施例2：一种纳米二氧化钛粉体的制备方法，具体步骤为：（1）在搅拌条件下，将钛酸四丁酯溶解于柠檬酸三铵水溶液中混合均匀，静置，取下层清液即得钛澄清液A；其中柠檬酸三铵水溶液的浓度为1.1mol/L，钛澄清液A中钛酸四丁酯与柠檬酸三铵的摩尔比为1 : 1.1； （2）在搅拌条件下，用氨水调节钛澄清液A的pH值为9.0，然后将N-羟甲基丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于钛澄清液A得到混合液B；其中N-羟甲基丙烯酰胺与钛澄清液A的体积比为5 :100，N,N-亚甲基双丙烯酰胺与N-羟甲基丙烯酰胺的质量比为1:6。 [0011] （3）在搅拌条件下，将过硫酸铵水溶液和四甲基乙二胺水溶液加入到步骤（2）所得混合液B中反应8min即得高分子网络凝胶；其中过硫酸铵水溶液的质量百分数浓度为40%，过硫酸铵与N-羟甲基丙烯酰胺的质量比为7:100，四甲基乙二胺水溶液的质量百分数浓度40%，四甲基乙二胺与N-羟甲基丙烯酰胺的质量比为7:100； （4）将步骤（3）所得高分子网络凝胶烘干、磨粉、焙烧即得纳米二氧化钛粉体，其中焙烧的温度为650℃，焙烧时间为5h； 本实施例制备的纳米二氧化钛粉体的SEM图如图2所示。从图2可知，粉体颗粒呈球状，颗粒间团聚现象少，分散性好。这说明本实施例制备的TiO2晶粒细化程度高，均匀性好，增大了粉体的比表面积，有利于提高纳米二氧化钛粉体光催化活性。 [0012] 实施例3：一种纳米二氧化钛粉体的制备方法，具体步骤为：（1）在搅拌条件下，将钛酸四丁酯溶解于柠檬酸三铵水溶液中混合均匀，静置，取下层清液即得钛澄清液A；其中柠檬酸三铵水溶液的浓度为1.2mol/L，钛澄清液A中钛酸四丁酯与柠檬酸三铵的摩尔比为1 : 1.2； （2）在搅拌条件下，用氨水调节钛澄清液A的pH值为10.0，然后将N-羟甲基丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于钛澄清液A得到混合液B；其中N-羟甲基丙烯酰胺与钛澄清液A的体积比为7:100，N,N-亚甲基双丙烯酰胺与N-羟甲基丙烯酰胺的质量比为1:8。 [0013] （3）在搅拌条件下，将过硫酸铵水溶液和四甲基乙二胺水溶液加入到步骤（2）所得混合液B中反应15min即得高分子网络凝胶；其中过硫酸铵水溶液的质量百分数浓度为50%，过硫酸铵与N-羟甲基丙烯酰胺的质量比为8:100，四甲基乙二胺水溶液的质量百分数浓度为50%，四甲基乙二胺与N-羟甲基丙烯酰胺的质量比为8:100；（4）将步骤（3）所得高分子网络凝胶烘干、磨粉、焙烧即得纳米二氧化钛粉体，其中焙烧的温度为800℃，焙烧时间为7h； 本实施例制备的纳米二氧化钛粉体的SEM图如图3所示。从图3可知，粉体颗粒呈球状，颗粒间团聚现象少，分散性好。这说明本实施例制备的TiO2晶粒细化程度高，均匀性好，增大了粉体的比表面积，有利于提高纳米二氧化钛粉体光催化活性。 |
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