一种提高煅烧晶种活性的方法 |
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| 申请号 | CN201710795099.2 | 申请日 | 2017-09-06 | 公开(公告)号 | CN107311228A | 公开(公告)日 | 2017-11-03 |
| 申请人 | 四川龙蟒钛业股份有限公司; | 发明人 | 林发蓉; 张玉荣; 周春勇; 杜国华; 姚恒平; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种提高 煅烧 晶种活性的方法，包括偏 钛 酸的 碱 溶、洗涤、酸溶、冷却步骤，在偏钛酸的碱溶步骤前进行碱中和处理；所述碱中和处理是指用碱性化合物对偏钛酸进行中和和过滤处理，降低偏钛酸中的 硫酸 或硫酸根含量。本发明的方法可以降低煅烧晶种生产成本，提高煅烧晶种活性。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种提高煅烧晶种活性的方法，包括偏钛酸的碱溶、洗涤、酸溶、冷却步骤，其特征在于：在偏钛酸的碱溶步骤前进行碱中和处理；所述碱中和处理是指用碱性化合物对偏钛酸进行中和以及过滤洗涤处理，降低偏钛酸中的硫酸根含量。 |
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| 说明书全文 | 一种提高煅烧晶种活性的方法技术领域背景技术[0002] 硫酸法钛白粉生产过程中为了改善偏钛酸煅烧质量，需要添加煅烧晶种。煅烧晶种是金红石转化的促进剂，降低金红石转化的温度，同时在偏钛酸的煅烧过程中可以对晶型进行整理和改善，使颗粒表面更加光滑，提高产品的着色力，使煅烧产品比较脆，有利于粉碎。煅烧晶种的活性对钛白粉煅烧时的晶型转化率影响极大。 [0003] 目前硫酸法钛白粉生产过程中煅烧晶种工艺基本相同，采用钛白粉生产的中间体偏钛酸为原料，进行碱溶、洗涤、（中和、洗涤）、酸溶、冷却等主要步骤，得到金红石型晶体。由于碱溶时的中和速度越快，中和程度越高，则煅烧晶种的活性越高，所以现有工艺中都在碱溶时都采用较高的碱钛比，具体碱钛比一般控制在1.2 2.0。 ~ [0004] 国内专利CN101311120关于一种高活性高稳定性煅烧晶种制备方法：采用低浓度碱液（30 45%），控制碱钛比（1.3 1.6）：1，分别预热，在30 55min内将75 100℃偏钛酸加入~ ~ ~ ~到100 120℃的热碱中，煮沸，加水冷却稀释，40 45℃洗水洗涤，打浆，按照酸钛比（0.35~ ~ ~ 0.5）:1比例加入盐酸，第一次调节pH在3.2以下，按照1℃/min速率升温至60℃，加入盐酸调节pH在1.0以下，再按照1℃/min速率升温至沸腾，保沸65 100min。 ~ [0005] 过程工程学报2009年8月刊《金红石型钛白粉生产过程中煅烧晶种的制备与应用》中介绍的制备工艺：采用50%的液碱，碱钛比为2.0：1的工艺。 发明内容[0007] 本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，设计提高煅烧晶种活性的制备方法，并降低生产成本。 [0008] 为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种提高煅烧晶种活性的制备方法，具体步骤包括偏钛酸预处理，碱溶，洗涤，酸溶，冷却等步骤：A、偏钛酸预处理：将经过漂白的偏钛酸打浆，缓慢加入碱性化合物的溶液，调节pH值，搅拌，过滤，洗涤； B、碱溶：将经过预处理的偏钛酸打浆，加入固态碱，升温至沸腾，保沸1.0 1.5h，冷却＜~ 50℃； C、洗涤：将冷却至50℃以下的碱溶料浆进行过滤，常温脱盐水洗涤至滤液洗水中碱含量≤2g/L； D、酸溶：将洗涤合格的碱溶饼打浆，加入盐酸酸溶，保沸，时间60min，得到晶种； E、冷却：当酸溶结束后的晶种快速加入等体积的冷水，急冷至50℃以下。 [0009] 进一步的，所述碱中和处理的终点为偏钛酸PH为5～7。 [0011] 进一步的，所述碱溶步骤中的碱钛比为1.0:1 1.2:1。~ [0012] 进一步的，所述碱溶步骤中所用的碱为固态碱。 [0013] 进一步的，所述固态碱为固态的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的一种或几种。 [0014] 由于硫酸法制备的偏钛酸含有较高含量的结合和（或）吸附硫酸，一方面会增加碱溶时偏钛酸料浆的粘度，导致碱溶时搅拌难度大，碱与偏钛酸料浆的混合效率低，从而降低碱溶时的中和速度；另一方面，偏钛酸吸附或结合的硫酸（硫酸根）对晶种的活性起到抑制作用，即便采用较大的碱钛比，也只能在有限范围内提高晶种活性。 [0015] 本发明的优点和有益效果在于：1.对偏钛酸进行预处理，去掉吸附或结合的硫酸（硫酸根），即可减少了影响晶种活性的抑制剂，也能降低偏钛酸碱溶粘度，提高晶种活性，可降低晶种加量，节约钛白粉生产成本； 2. 本发明采用固态碱代替液碱，降低碱钛比，节约碱量，降低晶种生产成本。 具体实施方式[0016]实施例1 偏钛酸漂白至Fe≤50ppm，打浆，加入稀碱液中和至pH=5，过滤，洗涤，再打浆，加入到四口烧瓶，按照碱钛比（质量）为1.2:1比加入纯度94%以上的氢氧化钠固体，升温至沸腾，保沸 1.5h，冷却至50℃以下，过滤，用室温脱盐水洗涤至滤液中碱含量≤2g/L。滤饼打浆,加入 0.4倍HCl，升温到沸腾，保温60min，加同体积常温脱盐水快速冷却至50℃以下，即得到煅烧晶种。 [0017] 实施例2偏钛酸漂白至Fe≤50ppm，打浆，加入稀碱液中和至pH=6，过滤，洗涤，再打浆，加入到四口烧瓶，按照碱钛比（质量）为1.1:1比加入纯度94%以上的氢氧化钠固体，升温至沸腾，保沸 1.5h，冷却至50℃以下，过滤，用室温脱盐水洗涤至滤液中碱含量≤2g/L。滤饼打浆,加入 0.4倍HCl，升温到沸腾，保温60min，加同体积常温脱盐水快速冷却至50℃以下，即得到煅烧晶种。 [0018] 实施例3偏钛酸漂白至Fe≤50ppm，打浆，加入稀碱液中和至pH=7，过滤，洗涤，再打浆，加入到四口烧瓶，按照碱钛比（质量）为1.0:1比加入纯度94%以上的氢氧化钠固体，升温至沸腾，保沸 1.5h，冷却至50℃以下，过滤，用室温脱盐水洗涤至滤液中碱含量≤2g/L。滤饼打浆,加入 0.4倍HCl，升温到沸腾，保温60min，加同体积常温脱盐水快速冷却至50℃以下，即得到煅烧晶种。 [0019] 对比例偏钛酸漂白至Fe≤50ppm，打浆，加入到四口烧瓶，按照碱钛比为1.8:1的比例加入45%以上的氢氧化钠溶液，升温至沸腾，保沸1.5h，冷却至50℃以下，过滤，用室温脱盐水洗涤至滤液中碱含量≤2g/L。滤饼打浆,加入0.4倍HCl，升温到沸腾，保温60min，加同体积常温脱盐水快速冷却至50℃以下，即得到煅烧晶种。 [0020] 活性评价实验：不同工艺煅烧晶种加量3%，漂白后，采用相同的盐处理配方，煅烧，窑下物颜料性能分析。具体的晶种活性评价结果见下表：从表中可以看出，实施例1至3制得的煅烧晶种与对比例比较，具有较高的活性，在煅烧晶种添加量一致，其他工艺相同的条件下，通过较低的煅烧温度既得到了合格的煅烧品，且煅烧品亮度和白度均明显优于对比例。 |
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