一种以重铬酸盐或铬酸盐为原料制备中铬黄的方法 |
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| 申请号 | CN201610623089.6 | 申请日 | 2016-08-02 | 公开(公告)号 | CN106241875A | 公开(公告)日 | 2016-12-21 |
| 申请人 | 徐宏军; 于广新; 于佳湲; 冯强; | 发明人 | 徐宏军; 于广新; 于佳湲; 冯强; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种以重铬酸盐或铬酸盐为原料制备中铬黄的方法。以重铬酸盐制备中铬黄的方法包括以下步骤：将重铬酸盐、 硫酸 盐 加入强 碱 溶液中，预热；然后加入 硝酸 铅溶液；再依次加入 硅 酸钠和硫酸 铝 ，过滤；即得到中铬黄。以铬酸盐制备中铬黄的方法包括以下步骤：将铬酸盐、 硫酸盐 溶于 水 中，预热；然后加入硝酸铅溶液；再依次加入 硅酸 钠和硫酸铝，过滤；即得到中铬黄。本发明制备工艺简单，不产生废物和污染，反应条件温和，大大降低了合成成本，在铬黄的制备领域具有巨大的推广应用潜 力 。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种以重铬酸盐为原料制备中铬黄的方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种以重铬酸盐或铬酸盐为原料制备中铬黄的方法技术领域[0001] 本发明涉及中铬黄制备技术领域，具体涉及一种以重铬酸盐或铬酸盐为原料制备中铬黄的方法。 背景技术[0002] 铬黄又称铅铬黄，是一种含有铬酸铅的黄色颜料，具有色泽鲜亮、遮盖力强、耐热性能好的优点，因而被广泛应用于塑料、油墨、涂料行业。随着颜料配比及制备条件的差异形成五种不同规格的产品，产品包括：柠檬黄、浅铬黄、中铬黄、深铬黄、桔铬黄。中铬黄作为铬黄颜料的一种，其外观为浅红色粉末，铬酸铅含量在90～94％，被广泛应用于涂料行业，尤其路标涂料的应用。 [0003] 中铬黄传统生产方法为醋酸铅法，即醋酸用水稀释后，在搅拌条件下加入氧化铅并加热至70～80℃。反应生成碱式醋酸铅再与重铬酸钠、烧碱反应制得中铬黄。虽然该工艺制得的中铬黄颜色纯正、稳定性好，但耐热、耐光性能差，且该工艺生产过程中不仅废水排放量大，而且废水耗氧量远高于国家环保要求。中国专利CN200710172210.9发明名称为“一种中铬黄颜料的制备方法”的文献中公布了一种硝酸法制备中铬黄工艺，首先在预热桶中加入硝酸铅溶液并预热到一定温度，将重铬酸钠、碳酸钠、氢氧化钠混合溶液和氧化剂加入硝酸铅溶液中，反应25～40分钟后加入硫酸铝、碳酸钠做稳定处理，反应结束后过滤，滤饼经洗涤、干燥后制得中铬黄产品。该法生产的中铬黄虽然在耐热、耐光性能得到改善，但仍无法避免生产过程中存在废水排放的问题。 发明内容[0004] 本发明的目的在于提供一种环保、工艺简单，利用重铬酸盐或铬酸盐为原料制备中铬黄的方法。 [0005] 为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种以重铬酸盐为原料制备中铬黄的方法。具体地，该方法包括如下步骤： [0006] 一、称取300～500g重铬酸盐、120～150g硫酸盐加入浓度为20～40％强碱溶液中调节pH至8～10，然后稀释至4000～5000mL； [0007] 二、根据步骤一中重铬酸盐的量计算完全反应重铬酸盐所需硝酸铅的量，并称取硝酸铅配制成硝酸铅溶液； [0008] 三、将步骤一得到的混合溶液预热至70～100℃； [0009] 四、向步骤三中预热后的混合溶液中加入步骤二配制的硝酸铅溶液，放置20～40min后，冷却至60～90℃，制得混合浆料； [0011] 六、将步骤五过滤所得滤饼洗涤、干燥后，即制得中铬黄； [0013] 优选地，所述重铬酸盐为重铬酸钾；所述硫酸盐为硫酸钾；所述强碱溶液为氢氧化钾的水溶液；所述碳酸盐为碳酸钾；所述方法还包括以下步骤：向步骤五过滤所得滤液中加入硝酸钾，至溶液中硝酸钾的浓度为10～40％后，蒸发结晶，所得结晶为硝酸钾。 [0014] 优选地，所述重铬酸盐为重铬酸钠；所述硫酸盐为硫酸钠；所述强碱溶液为氢氧化钠的水溶液；所述碳酸盐为碳酸钠；所述方法还包括以下步骤：向步骤五过滤所得滤液中加入硝酸钠，至溶液中硝酸钠的浓度为10～40％后，蒸发结晶，所得结晶为硝酸钠。 [0015] 优选地，所述步骤二中硝酸铅溶液的浓度为30～50％。 [0016] 本发明第二方面提供了一种以铬酸盐为原料制备中铬黄的方法。具体地，该方法包括如下步骤： [0017] 一、称取450～650g铬酸盐、120～150g硫酸盐，溶于水中并稀释至4000～5000mL； [0018] 二、根据步骤一中铬酸盐的量计算完全反应铬酸盐所需硝酸铅的量，并称取硝酸铅配制成硝酸铅溶液； [0019] 三、将步骤一得到的混合溶液预热至70～100℃； [0020] 四、向步骤三中预热后的混合溶液中加入步骤二配制的硝酸铅溶液，放置20～40min，冷却至60～90℃，制得混合浆料； [0021] 五、将110～130g硅酸钠、65～85g硫酸依次加入步骤四制得混合浆料中，反应15～50min后，加入碳酸盐调节混合浆料的pH值为5～9，继续反应20～60min后过滤； [0022] 六、将步骤五过滤所得滤饼洗涤、干燥后，即制得中铬黄； [0023] 所述铬酸盐为铬酸钾或铬酸钠；所述硫酸盐为硫酸钾或硫酸钠；所述碳酸盐为碳酸钾或碳酸钠。 [0024] 优选地，所述铬酸盐为铬酸钾；所述硫酸盐为硫酸钾；所述碳酸盐为碳酸钾；所述方法还包括以下步骤：向步骤五过滤所得滤液中加入硝酸钾，至溶液中硝酸钾的浓度为10～40％后，蒸发结晶，所得结晶为硝酸钾。 [0025] 优选地，所述铬酸盐为铬酸钠；所述硫酸盐为硫酸钠；所述碳酸盐为碳酸钠；所述方法还包括以下步骤：向步骤五过滤所得滤液中加入硝酸钠，至溶液中硝酸钠的浓度为10～40％后，蒸发结晶，所得结晶为硝酸钠。 [0026] 优选地，所述步骤二中硝酸铅溶液的浓度为30～50％。 [0027] 本发明的方法具有如下优点： [0028] 1、本发明利用重铬酸盐或铬酸盐为原料制备中铬黄，生产工艺简单，材料易于取得，具有低成本、易于大规模推广的特点。 [0029] 2、本发明以重铬酸盐或铬酸盐为原料制备中铬黄的方法，反应体系简单、反应过程无废水产生，不会对环境造成危害。 具体实施方式[0032] 以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。 [0033] 实施例1 [0034] 本实施例的以重铬酸盐为原料制备中铬黄的方法如图1所示，其按以下步骤进行： [0035] 一、称取390g重铬酸钾、120g硫酸钠加入浓度为38％氢氧化钠溶液中调节pH至8，然后稀释至4400mL； [0036] 二、根据步骤一中重铬酸钾的量计算完全反应重铬酸钾所需硝酸铅的量，并称取硝酸铅配制成浓度为35％硝酸铅溶液； [0037] 三、将步骤一得到的混合溶液放入预热槽中预热至90℃； [0038] 四、向步骤三中预热后的混合溶液中加入步骤二配制的硝酸铅溶液，放置20min后，冷却至90℃，制得混合浆料； [0039] 五、将110硅酸钠、72g硫酸铝依次加入步骤四制得混合浆料中，反应18min后，加入碳酸钠调节混合浆料的pH值为5，继续反应35min后过滤； [0040] 六、将步骤五过滤所得滤饼洗涤、干燥后，即制得中铬黄。 [0041] 实施例2 [0042] 本实施例的以重铬酸盐为原料制备中铬黄的方法如图1所示，其按以下步骤进行： [0043] 一、称取300g重铬酸钠、135g硫酸钾加入浓度为40％氢氧化钠溶液中调节pH至10，然后稀释至4300mL； [0044] 二、根据步骤一中重铬酸钠的量计算完全反应重铬酸钠所需硝酸铅的量，并称取硝酸铅配制成浓度为30％硝酸铅溶液； [0045] 三、将步骤一得到的混合溶液放入预热槽中预热至100℃； [0046] 四、向步骤三中预热后的混合溶液中加入步骤二配制的硝酸铅溶液，放置40min后，冷却至60℃，制得混合浆料； [0047] 五、将118g硅酸钠、80g硫酸铝依次加入步骤四制得混合浆料中，反应25min后，加入碳酸钾调节混合浆料的pH值为6，继续反应20min后过滤； [0048] 六、将步骤五过滤所得滤饼洗涤、干燥后，即制得中铬黄。 [0049] 实施例3 [0050] 本实施例的以重铬酸盐为原料制备中铬黄的方法如图1所示，其按以下步骤进行： [0051] 一、称取480g重铬酸钾、130g硫酸钾加入浓度为20％氢氧化钾溶液中调节pH至8.5，然后稀释至4800mL； [0052] 二、根据步骤一中重铬酸钾的量计算完全反应重铬酸钾所需硝酸铅的量，并称取硝酸铅配制成浓度为45％硝酸铅溶液； [0053] 三、将步骤一得到的混合溶液放入预热槽中预热至70℃； [0054] 四、向步骤三中预热后的混合溶液中加入步骤二配制的硝酸铅溶液，放置23min后，冷却至70℃，制得混合浆料； [0055] 五、将124g硅酸钠、78g硫酸铝依次加入步骤四制得混合浆料中，反应20min后，加入碳酸钾调节混合浆料的pH值为5.5，继续反应25min后过滤； [0056] 六、将步骤五过滤所得滤饼洗涤、干燥后，即制得中铬黄； [0057] 七、向步骤五过滤所得滤液中加入硝酸钾，至溶液中硝酸钾的浓度为40％后，蒸发结晶，所得结晶为硝酸钾。 [0058] 实施例4 [0059] 本实施例的以重铬酸盐为原料制备中铬黄的方法如图1所示，其按以下步骤进行： [0060] 一、称取500g重铬酸钠、150g硫酸钠加入浓度为30％氢氧化钾溶液中调节pH至8.5，然后稀释至4100mL； [0061] 二、根据步骤一中重铬酸钠的量计算完全反应重铬酸钠所需硝酸铅的量，并称取硝酸铅配制成浓度为35％硝酸铅溶液； [0062] 三、将步骤一得到的混合溶液放入预热槽中预热至72℃； [0063] 四、向步骤三中预热后的混合溶液中加入步骤二配制的硝酸铅溶液，放置36min后，冷却至62℃，制得混合浆料； [0064] 五、将130g硅酸钠、83g硫酸铝依次加入步骤四制得混合浆料中，反应15min后，加入碳酸钠调节混合浆料的pH值为6.5，继续反应45min后过滤； [0065] 六、将步骤五过滤所得滤饼洗涤、干燥后，即制得中铬黄； [0066] 七、向步骤五过滤所得滤液中加入硝酸钠，至溶液中硝酸钠的浓度为35％后，蒸发结晶，所得结晶为硝酸钠。 [0067] 实施例5 [0068] 本实施例的以铬酸盐为原料制备中铬黄的方法如图1所示，其按以下步骤进行： [0069] 一、称取500g铬酸钠、125g硫酸钾，溶于水中并稀释至4000mL； [0070] 二、根据步骤一中铬酸钠的量计算完全反应铬酸钠所需硝酸铅的量，并称取硝酸铅配制成浓度为50％硝酸铅溶液； [0071] 三、将步骤一得到的混合溶液放入预热槽中预热至88℃； [0072] 四、向步骤三中预热后的混合溶液中加入步骤二配制的硝酸铅溶液，放置27min，冷却至87℃，制得混合浆料； [0073] 五、将125g硅酸钠、85g硫酸依次加入步骤四制得混合浆料中，反应50min后，加入碳酸钾调节混合浆料的pH值为7，继续反应50min后过滤； [0074] 六、将步骤五过滤所得滤饼洗涤、干燥后，即制得中铬黄。 [0075] 实施例6 [0076] 本实施例的以铬酸盐为原料制备中铬黄的方法如图1所示，其按以下步骤进行： [0077] 一、称取450g铬酸钾、130g硫酸钠，溶于水中并稀释至5000mL； [0078] 二、根据步骤一中铬酸钾的量计算完全反应铬酸钾所需硝酸铅的量，并称取硝酸铅配制成浓度为40％硝酸铅溶液； [0079] 三、将步骤一得到的混合溶液放入预热槽中预热至76℃； [0080] 四、向步骤三中预热后的混合溶液中加入步骤二配制的硝酸铅溶液，放置32min，冷却至66℃，制得混合浆料； [0081] 五、将115g硅酸钠、70g硫酸依次加入步骤四制得混合浆料中，反应48min后，加入碳酸钾调节混合浆料的pH值为7.5，继续反应60min后过滤； [0082] 六、将步骤五过滤所得滤饼洗涤、干燥后，即制得中铬黄。 [0083] 实施例7 [0084] 本实施例的以铬酸盐为原料制备中铬黄的方法如图1所示，其按以下步骤进行： [0085] 一、称取520g铬酸钾、145g硫酸钾，溶于水中并稀释至4600mL； [0086] 二、根据步骤一中铬酸钾的量计算完全反应铬酸钾所需硝酸铅的量，并称取硝酸铅配制成浓度为30％硝酸铅溶液； [0087] 三、将步骤一得到的混合溶液放入预热槽中预热至84℃； [0088] 四、向步骤三中预热后的混合溶液中加入步骤二配制的硝酸铅溶液，放置25min，冷却至67℃，制得混合浆料； [0089] 五、将120g硅酸钠、68g硫酸依次加入步骤四制得混合浆料中，反应35min后，加入碳酸钾调节混合浆料的pH值为9，继续反应30min后过滤； [0090] 六、将步骤五过滤所得滤饼洗涤、干燥后，即制得中铬黄； [0091] 七、向步骤五过滤所得滤液中加入硝酸钾，至溶液中硝酸钾的浓度为10％后，蒸发结晶，所得结晶为硝酸钾。 [0092] 实施例8 [0093] 本实施例的以铬酸盐为原料制备中铬黄的方法如图1所示，其按以下步骤进行： [0094] 一、称取650g铬酸钠、140g硫酸钠，溶于水中并稀释至4200mL； [0095] 二、根据步骤一中铬酸钠的量计算完全反应铬酸钠所需硝酸铅的量，并称取硝酸铅配制成浓度为45％硝酸铅溶液； [0096] 三、将步骤一得到的混合溶液放入预热槽中预热至80℃； [0097] 四、向步骤三中预热后的混合溶液中加入步骤二配制的硝酸铅溶液，放置30min，冷却至80℃，制得混合浆料； [0098] 五、将128g硅酸钠、65g硫酸依次加入步骤四制得混合浆料中，反应28min后，加入碳酸钠调节混合浆料的pH值为8，继续反应40min后过滤； [0099] 六、将步骤五过滤所得滤饼洗涤、干燥后，即制得中铬黄； [0100] 七、向步骤五过滤所得滤液中加入硝酸钠，至溶液中硝酸钠的浓度为15％后，蒸发结晶，所得结晶为硝酸钠。 [0101] 本发明利用重铬酸盐或铬酸盐为原料制备中铬黄，制备所需均为常规药品，易于取得；生产工艺简单，制备过程中不需要特殊设备，具有低成本、易于大规模推广的特点；另外，反应体系简单、反应过程无废水产生，在保证不产生废水污染的同时，再生产中铬黄的同时能够综合利用副产物，得到硝酸钾或硝酸钠，大大降低了对环境的二次污染，真正实现了节能减排、绿色生产。 |
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