硝酸钠的制备方法 |
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| 申请号 | CN201410700748.2 | 申请日 | 2014-11-28 | 公开(公告)号 | CN104477947A | 公开(公告)日 | 2015-04-01 |
| 申请人 | 嵩县中科孵化器有限公司; | 发明人 | 胡安慧; 付建国; 李英春; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供一种 硝酸 钠的制备方法，该方法以钠 长石 粉分解反应产生的固体残渣和硝酸 钙 为原料制备硝酸钠。首先，所述固体残渣经 水 溶液浸取，过滤，得到含有 硫酸 钠、硫酸 铝 的水浸液；其次，向所述水浸液中加入氢 氧 化钠溶液去除其中的铝离子，得到硫酸钠水溶液；然后，将所述硫酸钠水溶液加入反应釜中，与硝酸钙发生反应，生成硝酸钠和硫酸钙，利用硫酸钙的水不溶性将其去除，得到硝酸钠溶液；最后， 真空 减压浓缩所述硝酸钠溶液，析晶，过滤，干燥得到硝酸钠成品。上述方法具有工艺简单，环境污染小，生产成本低，制得的硝酸钠成品纯度高等优点。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种硝酸钠的制备方法，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 硝酸钠的制备方法技术领域背景技术[0002] 硝酸钠为无机盐的一种，化学式为NaNO3，白色固体粉末，又称为智利硝石或秘鲁硝石较不常见，熔点为306.8℃，密度为2.257克/立方厘米（20℃时），为无色透明或白微带黄色菱形晶体，其味苦咸，易溶于水和液氨，微溶于甘油和乙醇中，易潮解，特别在含有极少量氯化钠杂质时，硝酸钠潮解性就大为增加，当溶解于水时，其溶液温度降低，溶液呈中性，在加热到380℃以上时，硝酸钠易成分解成亚硝酸钠和氧气。硝酸钠可助燃，需要存储在阴凉通风的地方，有氧化性，与有机物摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸，有毒。 [0003] 硝酸钠在搪瓷工业中用作助熔剂、氧化剂和用于配制珐琅粉；在玻璃工业中用作各种玻璃及制品的脱色剂、消泡剂、澄清剂及氧化助熔剂；在无机工业中用作熔融烧碱的脱色剂和用于制造其他硝酸盐类；在食品工业中用作肉类加工的发色剂；在化肥工业中用作适用酸性土壤的速效肥料，特别适用决根作物；在染料工业中用作生产苦味酸和染料的原料；在冶金工业中用作炼钢、铝合金的热处理剂；在机城工业中用作金属清洗剂和配制黑色金属发蓝剂；在医药工业中用作青霉素的培养基；在卷烟工业中用作烟草的助燃剂；此外，也用于生产炸药等。 [0004] 硝酸钠一般用天然产的智利硝石用水溶解，过滤浓缩结晶而制得。使用该方法制备硝酸钠具有资源来源的局限性，因此，为扩大硝酸钠的来源，人们一直在寻求新的技术解决方案。 发明内容[0005] 本发明的目的是针对现有问题，提供一种新的制备硝酸钠方法，该方法环境污染小，且成本比较低。 [0006] 为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种硝酸钠的制备方法，包括以下步骤：钠长石粉分解：将钠长石粉、萤石、98%的硫酸按照1：1.55～2.57：3.28～4.62的质量比混合，并在100℃～200℃和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣与含有氟化硅的气体生成物； 浸取固体残渣：使用水溶液浸取所述固体残渣；过滤，得到含有硫酸钠、硫酸铝的水浸液； 制备硫酸钠溶液：将所述含有硫酸钠、硫酸铝的水浸液置于硫酸钠反应釜中，边向所述水浸液中加入氢氧化钠溶液进行反应，边搅拌所述水浸液，同时控制反应釜内的反应温度，反应完毕后，自然冷却，过滤，得到硫酸钠水溶液； 制备硝酸钠溶液：将所述硫酸钠水溶液置于硝酸钠反应釜中，向所述硫酸钠水溶液中加入硝酸钙，边加所述硝酸钙边搅拌所述反应釜内溶液，使所述硝酸钙与硫酸钠发生反应生成硫酸钙沉淀和硝酸钠，过滤，得到硝酸钠溶液； 制备硝酸钠成品：将所述硝酸钠溶液置于结晶釜中，浓缩处理后析晶，过滤，干燥制得硝酸钠成品。 [0007] 基于上述硝酸钠的制备方法，所述制备氟硅酸溶液的步骤包括：在100℃～200℃下对所述钠长石粉和萤石预加热15分钟～30分钟，除去其中的水分，得到干燥的钠长石粉和萤石原料；再将所述98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石粉和萤石原料中反应2小时～5小时，得到所述含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣与所述含有氟化硅的气体生成物。在该步骤中，所述反应温度可以为100℃、150℃、180℃、200℃，优选为120℃～200℃； 所述反应时间优选为2.5小时～4小时。 [0008] 基于上述硝酸钠的制备方法，在所述浸取固体残渣的步骤中，所述水溶液为50℃～100℃的水溶液，优选地，所述水溶液为70℃～80℃的水溶液。 [0009] 基于上述硝酸钠的制备方法，在所述制备硫酸钠溶液的步骤中，所述反应釜内的所述反应温度大于等于100℃，优选地，所述反应温度控制在100℃～200℃。 [0010] 基于上述硝酸钠的制备方法，在所述制备硫酸钠溶液的步骤中，所述氢氧化钠溶液为饱和溶液，氢氧根与铝离子的摩尔比为3～3.5：1。 [0011] 基于上述硝酸钠的制备方法，在所述制备硝酸钠溶液的步骤中，所述硝酸钙与硫酸钠的摩尔比为1～1.25：1。 [0012] 基于上述硝酸钠的制备方法，在所述制备硝酸钠成品的步骤中，采用真空减压浓缩法进行浓缩处理。 [0013] 与现有技术相比，本发明使用50℃～100℃的水溶液浸取钠长石粉分解产生的固3+ + 2- 体残渣，得到含有Al 、Na、SO4 溶液的同时去除CaSO4沉淀，该方法在去除CaSO4的同时+ 3+ 不会造成环境污染；另外，向所述含有Na、Al 的水浸液中加入NaOH，以Al(OH)3沉淀形式 3+ - 去除Al ，在该步操作中引入新杂质OH，但该杂质可在制备硝酸钠溶液的过程中，与加入的Ca(NO3)2发生反应生成Ca(OH)2沉淀而被去除，保证硝酸钠的纯度；而且，利用CaSO4水不溶 2- - 的特性，向所述NaSO4水浸液中加入Ca(NO3)2，去除溶液中SO4 ，引入NO3，得到硝酸钠溶液，最后浓缩结晶制得硝酸钠成品，该工艺简单，且在去除杂质的同时未引入新的杂质，使制得的硝酸钠成品的纯度较高。本发明中分解钠长石工艺的反应温度在100℃～200℃，反应条件温和，对设备的要求比较低，降低了生产成本。本发明环境污染小，生产成本低，生产工艺简单，制得的硝酸钠成品纯度高，适合推广应用。 具体实施方式[0014] 下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。 [0015] 实施例1本实施例提供一种硝酸钠的制备方法，包括以下步骤： 钠长石粉分解：先将钠长石粉和萤石在100℃下预加热30分钟左右，再加入98%的硫酸使三者在100℃和自生压力下反应5小时，得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣与含有氟化硅的气体生成物，其中，钠长石粉、萤石、98%的硫酸的质量比为1：1.55：3.28，反应原理为： CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4， 2NaAlSi3O8 + 24HF + 4H2SO4 = Na2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4↑ + 16H2O； 浸取固体残渣：向所述固体残渣中加入温度为50℃的水溶液，搅拌，使硫酸钙充分沉淀，过滤，得到含有硫酸钠和硫酸铝的水浸液； 制备硫酸钠溶液：将所述含有硫酸钠和硫酸铝的水浸液置于硫酸钠反应釜中，向所述水浸液中加入氢氧化钠饱和溶液，边加边搅拌，同时反应温度控制在100℃，反应完毕后，自然冷却，过滤，得到硫酸钠水溶液；其中，氢氧根与铝离子的摩尔比为3：1；反应原理为： 6NaOH + Al2SO43 = 6NaSO4 + 2Al(OH)3↓； 制备硝酸钠溶液：将所述硫酸钠水溶液置于硝酸钠反应釜中，向所述硫酸钠水溶液中加入硝酸钙的同时搅拌所述反应釜内溶液，使所述硝酸钙与硫酸钠发生反应生成硫酸钙沉淀和硝酸钠，反应原理为：Ca(NO3)2 + Na2SO4 = NaNO3 + CaSO4↓，过滤，得到硝酸钠溶液，其中，所述硝酸钙与硫酸钠的摩尔比为1：1； 制备硝酸钠成品：将所述硝酸钠溶液置于结晶釜中，真空减压浓缩处理后析晶，过滤，干燥制得硝酸钠成品。 [0016] 实施例2本实施例提供一种硝酸钠的制备方法，包括以下步骤： 钠长石粉分解：本实施例该步骤的具体实施方式同实施例1中钠长石分解的具体实施方式基本相同，区别在于：所述预热温度为150℃，所述预热时间为20分钟左右；所述反应温度为150℃，反应时间为3.5小时左右；其中，钠长石粉、萤石、98%的硫酸的质量比为1： 2：4； 浸取固体残渣：本实施例该步骤的具体实施方式同实施例1中浸取固体残渣的具体实施方式基本相同，区别在于：所述水溶液的温度为75℃； 制备硫酸钠溶液：本实施例该步骤的具体实施方式同实施例1中制备硫酸钠溶液的具体实施方式基本相同，区别在于：所述反应温度控制在150℃，所述氢氧根与铝离子的摩尔比为3.3：1； 制备硝酸钠溶液：本实施例该步骤的具体实施方式同实施例1中制备硝酸钠溶液的具体实施方式基本相同，区别在于：所述硝酸钙与所述硫酸钠的摩尔比为1.1：1； 制备硝酸钠成品：本实施例该步骤的具体实施方式同实施例1中制备硝酸钠成品的具体实施方式相同。 [0017] 实施例3本实施例提供一种硝酸钠的制备方法，包括以下步骤： 钠长石粉分解：本实施例该步骤的具体实施方式与实施例1中的钠长石分解的具体实施方式基本相同，不同之处在于：预加热的温度为200℃，预加热的时间为15分钟；反应的温度为200℃，反应的时间为2小时； 浸取固体残渣：本实施例该步骤的具体实施方式同实施例1中浸取固体残渣的具体实施方式基本相同，区别在于：所述水溶液的温度为100℃； 制备硫酸钠溶液：本实施例该步骤的具体实施方式同实施例1中制备硫酸钠溶液的具体实施方式基本相同，区别在于：所述反应温度控制在200℃，所述氢氧根与铝离子的摩尔比为3.5：1； |
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