수화물 탄산칼륨의 제조방법

수화물 탄산칼륨의 제조방법{PROCESSES FOR PRODUCTION OF HYDRATED POTASSIUM CARBONATE}

본 발명은 수화물 탄산칼륨의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 무수 탄산칼륨에 특정 농도의 탄산칼륨 수용액, 물 또는 스팀을 반응시켜서 수화물 탄산칼륨을 제조하는 방법에 관한 것이다.

50중량% 탄산칼륨 수용액을 무수 탄산칼륨과 혼합하여 별도로 건조를 하지 않고 수화물 탄산칼륨이 얻어진다. 이렇게 얻어진 제품의 90% 이상이 입자크기 200~1500㎛ 범위 내에 존재하고 있으며, 제품에는 결정성 수화물 탄산칼륨 이외에 원료로 사용된 무수 탄산칼륨이 다량 잔존하고 있다. 하지만 무수 탄산칼륨이 제품 내에 잔존하는 경우 후속적으로 수분과 반응하여 결정성 수화물 탄산칼륨으로 전환되어 제품 농도 제어가 어려울 뿐만 아니라 수분과 반응 시 발열로 인해 제품 온도가 상승하게 되고 입자들은 서로 뭉쳐 입자크기가 증가하는 문제점이 있다.

또한 탄산칼륨 수용액은 흡수탑에서 수산화칼륨 용액과 배연가스, 석회 소성로에서 발생하는 이산화탄소 가스와 반응시켜 제조된다. 이렇게 얻어진 탄산칼륨 수용액은 증발기에서 증발과정을 통해 농축이 되며, 농축된 용액을 냉각하는 과정에서 K ₂ CO ₃ ·1.5H ₂ O 결정이 얻어진다. 수화물 탄산칼륨은 원심분리기 또는 진공여과장치를 통해 분리가 되며, 비교적 높은 온도인 120℃에서 건조되어 물 1.5분자가 포함된 수화물 탄산칼륨이 얻어진다.

또 다른 예로서, 수화물 탄산칼륨은 포화 반응기 내의 용액으로부터 결정물이 석출된 후에 물이 최소 2중량% 함유한 K ₂ CO ₃ ·1.5H ₂ O 물질이 탄산칼륨 수용액으로부터 얻어진다. 이 후 건조과정을 통해 K ₂ CO ₃ ·1.5H ₂ O가 생성되며, 수화물 탄산칼륨을 유동이 있는 반응기에서 높은 건조온도로 처리하는 경우에는 무수 탄산칼륨을 얻을 수 있다.

시판되는 수화물 탄산칼륨은 0.1~3.0mm의 입도를 가진다. 수화물 탄산칼륨을 건조하는 경우 후속 공정으로 분급장치, 분쇄장치 및 선별장치가 필요하게 된다. 즉 건조의 경우 특히 예를 들면 회전로 또는 유동 건조장치를 사용해서 하소하는 경우에는 재사용이 불가능한 수화물의 비산물질 혹은 분쇄 시 마찰에 의한 다량의 분진이 발생하고 재사용을 위해서는 결정화 공정으로 재순환하지 않으면 안 된다. 이와 같은 방법으로 분리 및 분급을 하는 경우 과다한 비용이 소요된다. 분진을 재사용하기 위해 순환함으로써 장치의 효율이 저하되고 에너지비용이 증가하며, 특히 하소하는 경우 응집물 및 분진이 장치 내에 달라 붙는 문제를 야기시켜 운전장애를 일으킨다.

수화물 탄산칼륨을 제조하는 경우 하소 드럼 장치 내에서 반응하지 않고 비산되어 배출되는 물질을 재 사용하기 위해 비산되는 배출물질과 수화물 탄산칼륨을 혼합하는 공정이 제안되었다. 하지만 이러한 기술은 수화물 탄산칼륨 내의 함수율로 인해 농도 차이가 발생하며, 함수율 분석 비용이 과다하게 소요된다. 또한, 분진 발생 및 응집문제를 개선하거나 해소하지는 못하였다.

또 다른 일 예로서, 탄산칼륨 제조공정으로부터 생성되는 미세분말을 결정성 수화물 탄산칼륨과 혼합해서 수화물 탄산칼륨을 제조하는 기술이 있다. 이 경우 제조공정에서 생성되는 미세한 분말을 이용하는 것이 가능하고 결정성 수화물 탄산칼륨과 반응함으로써 구조적인 변화가 발생하여 수화물 탄산칼륨의 특성 개선 및 유동성을 좋게 만든다. 즉 미세한 분말은 결정성 수화물 탄산칼륨에 존재하는 유리된 물과의 부가적인 반응으로 표면에 수화물 탄산칼륨 피막을 형성하는 기술이며, 잔류하는 미세한 분말은 재순환을 통해 회수된다. 이 기술에서는 열을 추가로 공급하지 않고 제조 가능한 기술이다. 그러나 분말을 사용함에 따라 미세 분말은 분진을 발생시키고, 표면에 의한 피막 형성과정에서 미반응 원료와의 후속반응으로 인하여 제품의 입자크기가 일정하지 않으며, 반응하지 않은 미세한 분말이 잔존한다는 문제점이 있다.

상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 균일한 수화물 탄산칼륨을 얻을 수 있고, 수화물 탄산칼륨에 수화된 물의 몰비를 조절하여 수화물 탄산칼륨 입자간 뭉침 현상을 억제할 수 있는 수화물 탄산칼륨의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

상기와 같은 목적을 해결하기 위하여 본 발명은 무수 탄산칼륨에, 0.1 내지 19.0중량% 탄산칼륨 수용액, 포화 탄산칼륨 이상의 농도를 갖는 포화 탄산칼륨 수용액과 탄산칼륨 결정을 혼합시킨 혼합 용액, 물 및 스팀으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 반응물질을 가하여 반응시키는 것을 포함하는 수화물 탄산칼륨의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 반응에 의한 생성물을 스크리닝(screening)하는 것을 더 포함하는 것일 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 수화물 탄산칼륨은 하기 식으로 표시되는 것일 수 있다.

K ₂ CO ₃ ·nH ₂ O (0<n≤1.5 또는 1.5<n<10) (식 1)

(상기 식 1에서, n은 수화물 탄산칼륨 입자가 함유하는 물 분자의 몰수로서, 상기 수화물 탄산칼륨 입자 각각의 n은 서로 상이할 수 있고, 또는 모든 수화물 탄산칼륨 입자들의 n이 동일한 것일 수 있다.)

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 반응 후에 무수 탄산칼륨이 0 내지 0.19중량% 범위 이내로 남아 있을 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 스팀은 0.1 내지 10kgf의 압력을 가지는 것일 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 스팀은 100.1 내지 250℃의 온도일 수 있다.

본 발명에 의하면 0.1 내지 19.0중량% 탄산칼륨 수용액, 포화 탄산칼륨 이상의 농도를 갖는 포화 탄산칼륨 수용액과 탄산칼륨 결정을 혼합시킨 혼합 용액, 물 및 스팀으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 반응물질을 사용하여 무수 탄산칼륨과 혼합하는 경우 무수 탄산칼륨에 수용액이 고르게 분산되어 균일한 수화물이 형성됨으로써 균일한 수화물 탄산칼륨을 얻을 수 있으며, 수화물 탄산칼륨에 수화된 물의 몰비를 조절하여 수화물 탄산칼륨 입자간 뭉침 현상을 억제할 수 있고, 이는 결정성 유리의 원료 및 가축 특히, 소 사료의 칼륨 원료로서 유용하게 사용될 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 수화물 탄산칼륨의 제조방법의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 수화물 탄산칼륨의 제조방법에 의해 제조된 수화물 탄산칼륨의 입도 분포를 나타내는 그래프이다.

이하에서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예에 관하여 상세히 설명하기로 한다.

본 발명은 무수 탄산칼륨(1)에, 0.1 내지 19.0중량% 탄산칼륨 수용액, 포화 탄산칼륨 이상의 농도를 갖는 포화 탄산칼륨 수용액과 탄산칼륨 결정을 혼합시킨 혼합 용액, 물 및 스팀으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 반응물질(2)을 가하여 반응시키는 것을 포함하는 수화물 탄산칼륨의 제조방법을 제공한다.

본 발명은 상기 무수 탄산칼륨 및 반응물질의 반응에 의해 생성된 수화물 탄산칼륨을 스크리닝(screening)(4)하는 것을 더 포함할 수 있다. 스크리닝은 특별히 한정되는 것은 아니나 메쉬(mesh)를 사용하는 것일 수 있다. 원료로 사용된 무수 탄산칼륨의 입자 크기는 0.4 내지 1.0mm이고, 반응 후 생성되는 수화물 탄산칼륨은 1.0mm보다 큰 입자 크기로 생성되므로 스크리닝을 통해 1.0mm 이하 입자 크기의 원료 무수 탄산칼륨을 제거할 수 있으며, 제거된 무수 탄산칼륨은 분진이 없는 원료로서 재순환(Recycle)(8)하여 사용할 수 있다.

스크리닝된 생성물은 예를 들어 분쇄기(5)에 의하여 분쇄될 수 있다. 일정한 입자 크기를 갖는 생성물을 제조하기 위해 입자 크기의 간격 조절이 가능한 공정을 사용하여 원하는 입자 분포 및 크기를 정할 수 있다.

본 발명의 제조방법에 의해 생성된 수화물 탄산칼륨은 하기 식으로 표시되는 것일 수 있다.

K ₂ CO ₃ ·nH ₂ O (0<n≤1.5 또는 1.5<n<10) (식 1)

즉, 본 발명의 제조방법에 의해 생성된 수화물 탄산칼륨은 0 초과 1.5 이하의 값으로 연속적인 수치의 n값 또는 1.5 초과 10 미만의 연속적인 수치의 n값을 가진다. 바람직하게, 수화된 물의 몰비가 1.5 이하, 즉 0<n≤1.5일 수 있다. 특히 0<n≤1.5인 경우, 수화물 탄산칼륨 입자들끼리 뭉치지 않아 유동성이 개선될 수 있다.

상기 식 1에서, n은 수화물 탄산칼륨 입자가 함유하는 물 분자의 몰수로서, 상기 수화물 탄산칼륨 입자 각각의 n은 서로 상이할 수 있고, 또는 모든 수화물 탄산칼륨 입자들의 n이 동일한 것일 수 있다. 즉, 수화물 탄산칼륨 입자는 상기 식으로 표시된 범위 내에서 서로 다른 물 분자의 양으로 구성되거나, 또는 모든 수화물 탄산칼륨 입자들이 상기 식으로 표시된 범위 내에 있는 한 가지의 물 분자 양을 가지는 것일 수 있다.

본 발명은 반응이 종결된 후에 무수 탄산칼륨이 0 내지 0.19중량%, 구체적으로 0 내지 0.15중량%, 보다 구체적으로 0 내지 0.1중량%, 보다 더 구체적으로 0 내지 0.05중량% 범위 이내로 남아 있을 수 있다. 본 발명은 반응물인 무수 탄산칼륨이 반응에 모두 소모되어 수화물 탄산칼륨이 생성될 때까지 반응을 진행하고, 이에 따라 무수 탄산칼륨의 잔류 농도는 0에 근접하여 잔사물이 거의 남지 않게 되는 것이다. 무수 탄산칼륨의 잔류 농도가 0.19중량% 초과이면 수화물 탄산칼륨 입자간 뭉침 현상이 발생하게 되므로, 본 발명은 수화물 탄산칼륨 입자간 뭉침 현상을 억제할 수 있다.

본 발명에 사용되는 반응물질은 0.1 내지 19.0중량% 탄산칼륨 수용액, 포화 탄산칼륨 이상의 농도를 갖는 포화 탄산칼륨 수용액과 탄산칼륨 결정을 혼합시킨 혼합 용액, 물 및 스팀으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상이다.

상기 0.1 내지 19.0중량% 탄산칼륨 수용액의 경우에 있어서, 농도가 19.0중량% 초과하는 경우에는 탄산칼륨 수용액 점도가 증가하여 무수 탄산칼륨과 일정하게 반응이 되지 않아 뭉치는 현상이 발생하여 농도가 불균일한 문제가 있다.

상기 포화 탄산칼륨 이상의 농도를 갖는 포화 탄산칼륨 수용액과 탄산칼륨 결정을 혼합시킨 혼합 용액의 경우, 결정성 탄산칼륨이 혼합 용액에 혼합된 상태로 존재하는 것일 수 있다. 용액 내 존재하는 물 성분은 무수탄산칼륨과 반응하고 결정성 탄산칼륨은 수화물 탄산칼륨으로 전환되는 장점이 있다. 본 발명에서 포화 탄산칼륨 이상의 농도란 60.0중량% 이상의 농도를 말한다.

본 발명에서 물은 순수한 증류수를 의미하는 것이다. 본 발명에서 물은 0 내지 99℃ 온도의 것일 수 있다.

본 발명에서 스팀(steam)은 물의 증기 형태로, 0.1 내지 10kgf의 압력을 가지는 것일 수 있다. 10kgf의 압력 초과시 과량의 스팀이 공급됨으로써 무수 탄산칼륨 표면에 과량이 물이 잔존하게 되고 휘발되는 스팀량이 증가하여 반응기 벽에 응축됨으로써 입자크기 제어가 어려워지는 문제점이 있을 수 있다.

또한, 상기 스팀은 100.1 내지 250℃의 온도일 수 있다.

본 발명의 제조방법에 의해 생성된 수화물 탄산칼륨은 90% 이상, 구체적으로 93% 이상, 더욱 구체적으로 96% 이상의 입자가 1,000 내지 5,000㎛ 범위, 구체적으로 1,000 내지 2,000㎛에 있는 입자 크기 분포를 나타낸다

본 발명에 의하면 0.1 내지 19.0중량% 탄산칼륨 수용액, 포화 탄산칼륨 이상의 농도를 갖는 포화 탄산칼륨 수용액과 탄산칼륨 결정을 혼합시킨 혼합 용액, 물 및 스팀으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 반응물질을 사용하여 무수 탄산칼륨과 혼합하는 경우 무수 탄산칼륨에 수용액이 고르게 분산되어 균일한 수화물 탄산칼륨이 형성됨으로써 균일한 수화물 탄산칼륨을 얻을 수 있으며, 수화물 탄산칼륨에 수화된 물의 몰비를 조절하여 수화물 탄산칼륨 입자간 뭉침 현상을 억제할 수 있다.

이하의 실시를 통하여 본 발명이 더욱 상세하게 설명된다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 이들만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1]

무수 탄산칼륨 10kg을 100리터(liter) 내용적을 갖는 회전 드럼 반응기에 채운 뒤 반응기를 20RPM으로 회전하면서 15중량% 탄산칼륨 수용액을 수화물 탄산칼륨의 당량비에 해당되는 양으로 2.18kg을 30분 동안 공급하였다. 이후 30분 동안 온도를 50℃로 유지한 상태에서 교반을 하였다. 수화물 탄산칼륨은 12.18kg이 얻어졌으며, 이중 탄산칼륨의 농도는 84.4중량%를 나타내었다. 반응이 종결된 다음 US Sieve 기준의 1mm 크기를 갖는 메쉬(Mesh)를 이용하여 스크리닝한 후, 분석한 결과 입도 분포가 1mm 이상을 차지하는 비율은 96.5%로 제조되었다.

[실시예 2]

무수 탄산칼륨 10kg을 100리터(liter) 내용적을 갖는 회전 드럼 반응기에 채운 뒤 반응기를 20RPM으로 회전하면서 탄산칼륨이 함유되어 있지 않은 순수한 물을 수화물 탄산칼륨의 당량비에 해당되는 양으로 1.75kg을 30분 동안 공급하였다. 이후 30분 동안 온도를 50℃로 유지한 상태에서 교반을 하였다. 수화물 탄산칼륨은 11.75kg이 얻어졌으며, 이중 탄산칼륨의 농도는 84.7중량%를 나타내었다. 반응이 종결된 다음 US Sieve 기준의 1mm 크기를 갖는 메쉬(Mesh)를 이용하여 스크리닝한 후, 분석한 결과 입도 분포가 1mm 이상을 차지하는 비율은 96.2%로 제조되었다.

[실시예 3]

무수 탄산칼륨 10kg을 100리터(liter) 내용적을 갖는 회전 드럼 반응기에 채운 뒤 반응기를 20RPM으로 회전하면서 10kgf의 압력을 갖는 스팀을 수화물 탄산칼륨의 당량비에 해당되는 양으로 0.58kg/min(물로 환산하는 경우 1.75kg에 해당)을 30분 동안 공급하였다. 이후 30분 동안 온도를 50℃로 유지한 상태에서 교반을 하였다. 수화물 탄산칼륨은 11.75kg이 얻어졌으며, 이중 탄산칼륨의 농도는 84.7중량%를 나타내었다. 반응이 종결된 다음 US Sieve 기준의 1mm 크기를 갖는 메쉬(Mesh)를 이용하여 스크리닝한 후, 분석한 결과 입도 분포가 1mm 이상을 차지하는 비율은 96.8%로 제조되었다.

[실시예 4]

무수 탄산칼륨 10kg을 100리터(liter) 내용적을 갖는 회전 드럼 반응기에 채운 뒤 반응기를 20RPM으로 회전하면서 포화 탄산칼륨 이상의 농도인 65중량%의 포화탄산칼륨 수용액과 결정 혼합 용액을 수화물 탄산칼륨의 당량비에 해당되는 양으로 7.52kg을 30분 동안 공급하였다. 이후 30분 동안 온도를 50℃로 유지한 상태에서 교반을 하였다. 수화물 탄산칼륨은 17.52kg이 얻어졌으며, 이중 탄산칼륨의 농도는 84.7중량%를 나타내었다. 반응이 종결된 다음 US Sieve 기준의 1mm 크기를 갖는 메쉬(Mesh)를 이용하여 스크리닝한 후, 분석한 결과 입도 분포가 1mm 이상을 차지하는 비율은 92.5%로 제조되었다.

[실시예 5]

무수 탄산칼륨 10kg을 100리터(liter) 내용적을 갖는 회전 드럼 반응기에 채운 뒤 반응기를 20RPM으로 회전하면서 15중량% 탄산칼륨 수용액을 수화물 탄산칼륨의 당량비에 해당되는 양보다 적은 양으로 1.25kg을 30분 동안 공급하였다. 이후 30분 동안 온도를 50℃로 유지한 상태에서 교반을 하였다. 수화물 탄산칼륨은 11.25kg이 얻어졌으며, 이중 탄산칼륨의 농도는 90.1중량%를 나타내었다. 반응이 종결된 다음 US Sieve 기준의 1mm 크기를 갖는 메쉬(Mesh)를 이용하여 스크리닝한 후, 분석한 결과 입도 분포가 1mm 이상을 차지하는 비율은 93.5%로 제조되었다.

[실시예 6]

무수 탄산칼륨 10kg을 100리터(liter) 내용적을 갖는 회전 드럼 반응기에 채운 뒤 반응기를 20RPM으로 회전하면서 탄산칼륨이 함유되어 있지 않은 순수한 물을 수화물 탄산칼륨의 당량비에 해당되는 양보다 적은 양으로 0.98kg을 30분 동안 공급하였다. 이후 30분 동안 온도를 50℃로 유지한 상태에서 교반을 하였다. 수화물 탄산칼륨은 10.98kg이 얻어졌으며, 이중 탄산칼륨의 농도는 90.6중량%를 나타내었다. 반응이 종결된 다음 US Sieve 기준의 1mm 크기를 갖는 메쉬(Mesh)를 이용하여 스크리닝한 후, 분석한 결과 입도 분포가 1mm 이상을 차지하는 비율은 93.2%로 제조되었다.

[실시예 7]

무수 탄산칼륨 10kg을 100리터(liter) 내용적을 갖는 회전 드럼 반응기에 채운 뒤 반응기를 20RPM으로 회전하면서 10kgf의 압력을 갖는 스팀을 수화물 탄산칼륨의 당량비에 해당되는 양보다 적은 양으로 0.33kg/min(물로 환산하는 경우 0.98kg에 해당)을 30분 동안 공급하였다. 이후 30분 동안 온도를 50℃로 유지한 상태에서 교반을 하였다. 수화물 탄산칼륨은 10.98kg이 얻어졌으며, 이중 탄산칼륨의 농도는 90.6중량%를 나타내었다. 반응이 종결된 다음 US Sieve 기준의 1mm 크기를 갖는 메쉬(Mesh)를 이용하여 스크리닝한 후, 분석한 결과 입도 분포가 1mm 이상을 차지하는 비율은 93.8%로 제조되었다.

[실시예 8]

무수 탄산칼륨 10kg을 100리터(liter) 내용적을 갖는 회전 드럼 반응기에 채운 뒤 반응기를 20RPM으로 회전하면서 포화 탄산칼륨이상의 농도로 포화탄산칼륨 용액과 결정 혼합 용액을 수화물 탄산칼륨의 당량비에 해당되는 양보다 적은 양으로 3.75kg을 30분 동안 공급하였다. 이후 30분 동안 온도를 50℃로 유지한 상태에서 교반을 하였다. 수화물 탄산칼륨은 13.75kg이 얻어졌으며, 이중 탄산칼륨의 농도는 90.1중량%를 나타내었다. 반응이 종결된 다음 US Sieve 기준의 1mm 크기를 갖는 메쉬(Mesh)를 이용하여 스크리닝한 후, 분석한 결과 입도 분포가 1mm 이상을 차지하는 비율은 94.2%로 제조되었다.

[비교예 1]

무수 탄산칼륨 10kg을 100리터(liter) 내용적을 갖는 회전 드럼 반응기에 채운 뒤 반응기를 20RPM으로 회전하면서 30% 탄산칼륨 수용액을 수화물 탄산칼륨의 당량비에 해당되는 양으로 2.54kg을 30분 동안 공급하였다. 이후 30분 동안 온도를 50℃로 유지한 상태에서 교반을 하였다. 수화물 탄산칼륨은 12.54kg이 얻어졌으며, 이중 탄산칼륨의 농도는 85.4중량%를 나타내었다. 반응이 종결된 다음 입도 분포를 측정한 결과 1mm 이상을 차지하는 비율은 74.6%로 제조되었다.

[비교예 2]

무수 탄산칼륨 10kg을 100리터(liter) 내용적을 갖는 회전 드럼 반응기에 채운 뒤 반응기를 20RPM으로 회전하면서 30% 탄산칼륨 수용액을 수화물 탄산칼륨의 당량비에 해당되는 양보다 적은 양으로 1.55kg을 30분 동안 공급하였다. 이후 30분 동안 온도를 50℃로 유지한 상태에서 교반을 하였다. 수화물 탄산칼륨은 11.55kg이 얻어졌으며, 이중 탄산칼륨의 농도는 90.2중량%를 나타내었다. 반응이 종결된 다음 입도 분포를 측정한 결과 1mm 이상을 차지하는 비율은 62.2%로 제조되었다.

[비교예 3]

무수 탄산칼륨 10kg을 100리터(liter) 내용적을 갖는 회전 드럼 반응기에 채운 뒤 반응기를 20RPM으로 회전하면서 50% 탄산칼륨 수용액을 수화물 탄산칼륨의 당량비에 해당되는 양으로 4.10kg을 30분 동안 공급하였다. 이후 30분 동안 온도를 50℃로 유지한 상태에서 교반을 하였다. 수화물 탄산칼륨은 14.10kg이 얻어졌으며, 이중 탄산칼륨의 농도는 85.1중량%를 나타내었다. 반응이 종결된 다음 입도 분포를 측정한 결과 1mm 이상을 차지하는 비율은 75.4%로 제조되었다.

[비교예 4]

무수 탄산칼륨 10kg을 100리터(liter) 내용적을 갖는 회전 드럼 반응기에 채운 뒤 반응기를 20RPM으로 회전하면서 50% 탄산칼륨 수용액을 수화물 탄산칼륨의 당량비에 해당되는 양보다 적은 양으로 2.56kg을 30분 동안 공급하였다. 이후 30분 동안 온도를 50℃로 유지한 상태에서 교반을 하였다. 수화물 탄산칼륨은 12.56kg이 얻어졌으며, 이중 탄산칼륨의 농도는 89.4중량%를 나타내었다. 반응이 종결된 다음 입도 분포를 측정한 결과 1mm 이상을 차지하는 비율은 61.5%로 제조되었다.