一种N,N-二乙基乙硫醇生产工艺

申请号 CN201510807191.7 申请日 2015-11-22 公开(公告)号 CN106748925A 公开(公告)日 2017-05-31
申请人 宁夏际华环境安全科技有限公司; 发明人 胡江海; 张晓磊; 于飞;
摘要 N,N-二乙 氨 基乙硫醇主要用于生产兽用抗生素泰妙菌素一种技术含量比较高,污染较低的重要的兽药中间体,广泛应用于抗生素类 原料药 ,也可用于军事、化工等领域。生产流程:①投料前准备:项目反应过程保持无 水 状态,将反应釜电加热烤干。②投料:将称量好的 碳 酸乙烯酯(稍过量)和硫氰酸钠加入蒸馏反应釜中。③反应。④副产品处理。
权利要求

1.一种N,N-二乙基乙硫醇生产工艺。
2.N,N-二乙氨基乙硫醇生产涉及的原料成分及配比。

说明书全文

一种N,N-二乙基乙硫醇生产工艺

[0001] N,N-二乙氨基乙硫醇主要用于生产兽用抗生素泰妙菌素一种技术含量比较高,污染较低的重要的兽药中间体,广泛应用于抗生素类原料药,也可用于军事、化工等领域。
[0002] (1)1#反应①投料前准备:项目反应过程保持无状态,将反应釜电加热烤干。
[0003] ②投料:将称量好的酸乙烯酯(稍过量)和硫氰酸钠加入蒸馏反应釜中。
[0004] ③反应开加热装置进行加热,待温度升至60℃时停止加热,反应开始(由于该反应为放热反应,后续无需加热)。开始反应出出馏分(环硫乙烷)后,记录馏分开始时间温度(约85℃),随着反应的持续进行,中间体环硫乙烷和二化碳以气态形式经过出料管,出料管安有玻璃冷凝器,环硫乙烷经冷凝器冷凝至环硫乙烷接收罐(此时为液态),二氧化碳仍为气态,二者进入接收釜中,绝大部分环硫乙烷留在接收罐内,少量未冷凝环硫乙烷气体和反应产生的副产品CO2经尾气吸收塔(吸收剂11%NaClO水溶液)吸收后排放,副产品氰酸钠在反应釜中结垢。反应持续一段时间后,用蒸汽加热,升温到100℃,反应结束。
[0005] 由于反应中间体环硫乙烷易挥发,在空气中容易爆炸,在整个反应过程中,反应釜内通入保护气--氮气来隔绝空气;同时反应完成后,通入冷盐水将环硫乙烷冷凝至-5℃~-10℃,使其保持液态,可以控制挥发性,最大程度保证反应过程的安全。
[0006] 反应方程式如下:④副产品处理
反应釜内剩余固体为副产物氰酸钠和少量未反应的碳酸乙烯酯。由于副产品氰酸钠在反应釜中结垢,影响下一釜反应。在每釜反应结束后,循环水降温至90℃以下,反应釜中通入一定量的水,将结垢的氰酸钠溶解后进入废水处理釜,碳酸乙烯酯溶于水,不发生化学反应;氰酸钠分解为碳酸钠、碳酸铵,尾气为NH3。
[0007] 氰酸钠溶解反应方程式如下:废水经抽滤筒进入废水缓冲罐,产生的氨气经吹脱吸收塔(吸收剂10%H2SO4溶液)吸收后经15m排气筒排放。
[0008]2)2#反应
①粗品反应
开启粗品反应釜对应的真空,先真空3分钟,关闭真空,再将一定量的二乙胺吸入罐内,开启搅拌,再次开启真空阀门,将环硫乙烷吸入粗品反应釜内,完毕后关闭各阀门,关闭真空泵。开启蒸汽加热到120℃保持1小时左右,反应结束,降温至<50℃生成粗品。
[0009] 反应方程式如下:②分馏与精馏
粗品真空抽入精馏釜,维持高真空,缓慢加热升温。蒸馏90℃以上馏分为未反应的二乙胺,回到粗品反应釜;蒸馏70℃~90℃之间馏分为二乙胺和产品的混合馏分,回到精馏釜;
蒸馏70℃以下的馏分为产品N,N-二乙氨基乙硫醇。
[0010] 精馏损失的二乙胺经吸收塔(吸收剂10%H2SO4溶液)吸收后经15m排气筒排放。
[0011] ③灌装产品N,N-二乙氨基乙硫醇进产品储罐,经自动灌装机灌装。
[0012] 吨消耗量 原辅材料消耗及产品产量一览表
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