Production of calcined potassium carbonate and/or potassium carbonate hydrate and apparatus therefor

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、炭酸カリウムか焼物及び／又は炭酸カリウム水和物の製造方法及び製造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】炭酸カリウムは、飽和器内で溶液からの結晶後にまず付加的に水３．０重量％以下、大抵は２．
０重量％を含有する粗製塩（Schleudersalz）、即ちＫ ₂
ＣＯ ₃・１．５Ｈ ₂ Ｏとして母液から分離される。 これから温和な乾燥により、炭酸カリウム水和物Ｋ ₂ ＣＯ ₃・
１．５Ｈ ₂ Ｏ及び激しく運動する生成物床内で高い乾燥温度で炭酸カリウムか焼物をＫ ₂ ＣＯ ₃を収得することができる。 市販製品としては、両者の物質は、その都度の要求に基づき、０．１〜３．０又は１．５ｍｍの粒度を有する。

【０００３】炭酸カリウム水和物の乾燥するため及びか焼物の乾燥のためには、それぞれ後続されかつ大抵は並列配置された篩もしくは分級装置、粉砕装置及び選別装置を有する分離された乾燥装置が必要である。 粗製塩は分配器を介してか焼物もしくは水和物、又は分流で両者の乾燥装置に供給される。

【０００４】乾燥の際、特に例えば転炉又は流動乾燥装置を使用してか焼する際には、再使用不能な水和物の飛散もしくは摩耗による大量のダストが生じ、再溶解のために結晶化工程に戻さねばならない。

【０００５】付加的に、特にか焼の際に、大量の凝結物が生じる、それというのも乾燥の際に粗製塩の種々の量の付着性母液又は変化する粒度スペクトルが付着及び焼付きを生じるからである。 このような凝集物は、乾燥の際の運動によっては粉砕されず、従って分離し再び溶解しなけばならない。

【０００６】その都度の温度及び操作法に基づき、ダスト及び凝集物の再循環及び再溶解は排出物の２０％以下である。

【０００７】このことは分離及び分級のために高い費用を必要とする。 再循環により、装置の効率が低下し、エネルギ費用が高くなる。 特にか焼の際に、凝集物及びダストは装置への焼き付きにより運転障害をもたらす。 炭酸カリウム水和物の製造するためには、東ドイツ特許第２６６４９０２号明細書（東ドイツ経済特許）により、
か焼ドラムの未処理の排出物を粗製塩と混合することが提案された。 しかし、このことは粗製塩の変動する含水率の分析のために高い費用を必要とする。 このような水和物の製造は生成する大量のダスト及び凝集物の問題を改善及び解消しない。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題は、特に炭酸カリウムか焼物を製造する際、但しまた炭酸カリウム水和物を製造する際に、ダスト及び凝集物の発生を減少ないしは阻止し、かつダスト及び凝集物を製品に加工する手段を提供することであった。

【０００９】

【課題を解決するための手段】ところで、か焼物を製造する際に生じるダストをか焼物及び／又は水和物の製造前に粗製塩と混合することができることが判明した。

【００１０】更に、炭酸カリウム水和物の製造工程からのダストも粗製塩と混合することができることが判明した。

【００１１】この場合には、製造工程の全てのダストが有効に利用可能である。

【００１２】場合により、か焼物及び水和物からの粉砕した凝集物をも粗製塩と混合することができる。

【００１３】従って、本発明の対象は、請求項１記載の方法及びその従属請求項２〜６並びに請求項７記載の装置及びその従属請求項７〜１２である。

【００１４】主に０．１ｍｍよりも著しく小さいか焼物ダストと粗製塩との混合物は、粗製塩の構造を完全に変化させ、かつ特に炭酸カリウムか焼物に乾燥する際の特性及び流動性を著しく改良する。 ダストは粗製塩の粒子の表面を覆いかつ粒子の焼付きを阻止する。 ダスト及び粗製塩の混合後に、粗製塩からの遊離水の付加的含量を吸収した極めて多数の小さいダスト粒子からなる固着した被膜を有する粗製塩の粒子からなる混合物が生じる。
入手可能なか焼物ダストの量で、か焼物ダストと粗製塩の混合物において粒子が一貫して既に炭酸カリウム水和物の含水率を有することが達成され、この場合場合により過剰量のか焼物ダストは実際に無水で残留し、分離しかつ混合物に添加することにより利用することができる。

【００１５】ダスト粒子相互のペレット化は、粗製塩とか焼物ダストの前反応した混合物の部分再循環により回避することができ、この場合混合物から変動するかつまた大量のダストを回収することができる。

【００１６】ダストと粗製塩の混合物を製造するには、
本発明によれば、固体分離のための遠心分離機の後方に混合機（図面の混合機Ａ）を配置する。 この混合機で、
粗製塩、か焼物ダスト及び水和物ダストを激しく粗製塩と混合する。

【００１７】分離されたか焼物ダストは粗製塩と特に短時間で反応することが判明した。 少量で生成する炭酸カリウム水和物の製造工程からのダストも、粗製塩の良好な流動性を生じることが判明した。 所望により、特にか焼物からなる、粉砕した凝結物も混合機Ａに供給することができる。

【００１８】該混合機Ａは、再循環装置を有し、該再循環装置を用いてダストと、ダストと粗製塩の混合物とを、混合機Ａの前方の特別の混合機で、又は混合機Ａの前方部分で粗製塩と混合する前に混合することができる。 ダスト粒子のペレット化は、混合機Ａへの再循環により回避することができ、かつ変動する、また大量のダストを回収することができる。

【００１９】有利には、混合機Ａは部分的再混合装置を備えた混合スクリュウとして、又は例えば剪断する回転アーム及び混合物の排出口へ搬送する装置を備えた混合トラフとして構成されている。

【００２０】混合機Ａからの排出物は、選択的にか焼物製造装置又は水和物製造装置に、又は分配器を介して分流で両者の装置に供給することができる。

【００２１】本発明に基づく、ダスト、場合によりまた粉砕物との混合、特にか焼工程のダストと粗製塩との混合は、従来の大量の凝結物及び焼付き物を最少にするという利点をもたらす。 それにより、特にか焼工程の凝結物及び焼付き物からの粉砕はもはや問題でなくなる。 か焼の際、及び同様に水和物の製造の際にも、両者の装置が混合機Ａにダストを再循環させることにより平衡状態になるや否や、場合によりなお残留量にすぎないダストが生じ、かつ凝結物はもはやほとんど生じない。 特に焼付きによる運転障害は、本発明による方法及び装置によれば回避される。

【００２２】水和物製造において特に有利であるのは、
十分量のか焼物ダストを粗製塩との反応のために使用すると、費用のかかる連続的湿分測定及び後からの物質流の量比の計算が不必要になることにある。

【００２３】従って、混合機Ａ内の任意の過剰のか焼物ダストが、本発明によれば許容される。

【００２４】本発明の特に有利な実施態様によれば、選択的にか焼物ダストの一部を直接炭酸カリウム水和物の製造工程に供給し、かつ粗製塩、又は粗製塩とダストの混合物、すなわち炭酸カリウム水和物の製造にために特定された混合機Ａからの排出物の一部分と混合することができる。

【００２５】このためには、選択的に本装置の特別の実施態様において、実質的に混合機Ａと同じに構成された混合機（図面の混合機Ｂ）を設ける。 該混合機Ｂの後方に、付着しないダストを分級及び／又は篩分けにより除去する。 このダストは主にか焼物からなり、極く少量で生成しかつ混合機Ａに供給する。

【００２６】混合機Ｂ中に生成する混合機は、ダストの分離後に意想外にも専ら炭酸カリウム水和物からなる。
従って、混合機Ｂは水和物のための従来必要な製造装置を代行する。 従来の技術に基づく水和物の製造のための費用のかかる加熱式乾燥装置は全く省くことができる。

【００２７】従って、炭酸カリウム水和物を製造する装置は、著しく簡単化されかつ熱供給を必要としない混合機だけからなる。 ダストの量は減少しかつ焼付きは回避される。

【００２８】本発明による方法及び装置のもう１つの実施態様によれば、請求項６及び請求項１２記載に基づき、装置の混合機Ａの形の炭酸カリウム水和物を製造するために唯一の工程が存在するにすぎない。

【００２９】炭酸カリウム水和物のための乾燥装置も、
また混合機Ｂも不必要である。 混合機Ａからの排出物の分流又は全部を炭酸カリウム水和物の製造のために利用する。 この場合には、水は完全にＫ ₂ ＣＯ ₃・１．５Ｈ ₂
Ｏとして結晶水中に結合されている。 この場合には、混合機Ａ内で、か焼物ダスト、場合によりまた炭酸カリウム水和物ダストを過剰で、即ち粒子が確実に組成及び結晶構造Ｋ ₂ ＣＯ ₃・１．５Ｈ ₂ Ｏを有するような大量で供給すべきである。 過剰の炭酸カリウムダストは表面に付着せず、反応せず、分離可能かつ再循環に可能なダストとして残る。 従って、混合機Ａの直後には、炭酸カリウム水和物を製造するためになお分級及び／又は篩分け装置が配置されているにすぎない。

【００３０】本発明により改善された粒子の表面性状は、また明らかに全ての物質流及び生成物の流動性及び計量供給性を改善する。

【００３１】

【実施例】次に図示の実施例につき本発明の方法及び装置を詳細に説明する。

【００３２】図１において、フローチャートは炭酸カリウムの母液からの粗製塩の結晶化及び固体分離、引き続いてか焼物のための乾燥装置及び水和物を製造するための混合装置Ｂを概略的に示す。 本発明に基づき固体分離装置と、か焼物及び水和物の製造装置への供給装置との間に配置された混合機Ａに、粗製塩と、本発明による方法に基づき再循環されるべき全量の、か焼物及び水和物のための乾燥装置からの生成物及びダストは矢印の方向に沿って供給される。

【００３３】前記フローチャートには、例として粗製塩１００に対して、量の静的平衡が重量％で規定されており、これは例として選択したか焼物８４％及び水和物１
６％の生産分配により生じたものである。 か焼物ダストの全量は、例えば激しく運動する流動床乾燥の場合最大８〜９％、有利には６〜７％である。

【００３４】図２は、例として混合機Ａが示されており、この場合に１で場合により再循環せしめられる混合生成物が、２でダストが、３で粗製塩が供給されかつ４
で混合物の量をか焼器と水和物製造装置に分配することができる。

【００３５】図３のａは、公知技術水準に基づく無選択の分布を有する粒子の断面図を示す。

【００３６】図３のｂは、本発明の方法に基づき生成した、表面に付着したダストからなる微細粒子を有する粒子の表面構造を示す。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による炭酸カリウムの製造方法のフローチャートを示す。

【図２】本発明の装置で使用される混合機の１実施例の断面図である。

【図３】ａは、公知技術水準に基づく無選択の分布を有する粒子の断面図を示し、かつｂは、本発明の方法に基づき生成した、表面に付着したダストからなる微細粒子を有する粒子の表面構造を示す。

【符号の説明】

１ 再循環せしめられる混合生成物の供給位置、 ２
ダストの供給位置、３ 粗製塩の供給位置、 ４ 混合物のか焼器及び水和物製造装置への分配位置