巯基丙酸尾气处理新工艺

申请号 CN201610427464.X 申请日 2016-06-16 公开(公告)号 CN105854570A 公开(公告)日 2016-08-17
申请人 重庆天原化工有限公司; 发明人 陈云海; 龙伟; 徐毅; 王亮; 邱永劼;
摘要 本 发明 涉及一种巯基丙酸生产过程中 硫化氢 尾气的处理工艺;目的是提供一种生产稳定、能降低生产成本的巯基丙酸尾气处理新工艺。硫化氢尾气通入氢 氧 化钠 水 溶液中进行吸收得到吸收液,对溶液中的 碳 酸钠含量进行实时检测;当碳酸钠 质量 分数增至10%时,将吸收液转移到反应釜中,在搅拌条件下,加入与碳酸钠等摩尔比的氯化 钙 结晶所得物料进行过滤,滤液用于硫氢化钠配料返回至合成工序。本发明对硫化氢尾气处理不会发生结晶堵塞的状况,且去除钙盐后得到的滤液可重新用于丙烯腈与硫氢化钠加成反应,而滤出的碳酸钙经简单处理即可作为产品,避免了由于碳酸钠盐的析出而影响整个生产运行,大大提高了尾气处理工艺的 稳定性 ,降低了巯基丙酸的生产成本。
权利要求

1.巯基丙酸尾气处理新工艺,其特征在于:包括步骤:
A.硫化氢尾气通入氢化钠溶液中进行吸收得到吸收液,对溶液中的酸钠含量进行实时检测;
B.当碳酸钠质量分数增至10%时,将吸收液转移到反应釜中,在搅拌条件下,加入与碳酸钠等摩尔比的氯化,经过0.4-1h反应,降低搅拌速度搅拌0.5-1h;
C.所得物料进行过滤,滤液用于硫氢化钠配料返回至合成工序。
2.根据权利要求1所述的巯基丙酸尾气处理新工艺,其特征在于:所述步骤B中加入氯化钙后搅拌反应0.5h,降低搅拌速度搅拌0.5h。
3.根据权利要求1所述的巯基丙酸尾气处理新工艺,其特征在于:所述步骤B中降低搅拌速度后搅拌速度不高于30r/min。
4.根据权利要求1所述的巯基丙酸尾气处理新工艺,其特征在于:所述步骤B中降低搅拌速度后搅拌速度为10-20r/min。
5.根据权利要求1所述的巯基丙酸尾气处理新工艺,其特征在于:所述过滤步骤为将物料用压滤输送到箱式压滤机中进行压滤分离,滤饼经过反复洗涤和重新压滤,得到碳酸钙滤饼。

说明书全文

巯基丙酸尾气处理新工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种加巯基丙酸尾气处理工艺,具体涉及一种巯基丙酸生产过程中硫化氢尾气的处理工艺。

背景技术

[0002] 巯基丙酸(CAS NO.:107-96-0)是一种有毒透明液体,有强烈的硫化物气味,其别名有β-巯基丙酸、硫代丙醇酸、3-巯基丙酸、Β-硫代丙醇酸、Β-硫氢基丙酸、3-巯基丙酸、BETA-巯基丙酸、3-硫代乳酸、3-硫基丙酸等等。巯基丙酸是一种重要的有机合成原料,是医药芬那露的中间体,也是聚氯乙烯材料的稳定剂。现有技术中,通常采用丙烯腈与硫氢化钠加成反应后酸解合成制得。
[0003] 巯基丙酸生产过程中,由于合成反应要求硫氢化钠过量,在酸化处理过程中产生大量硫化氢气体,必须回收加以利用,以便防止硫化氢对环境的污染。以往的工艺设计中,硫化氢气体经过3级膜式吸收,以氢化钠为吸收剂,逐步得到含量在20%的硫氢化钠溶液。然后回收的吸收液返回到配料工序,用70%的硫氢化钠配置成规定的浓度,进行循环使用。
[0004] 在实际生产过程中,我们发现吸收液随着吸收数量的增加,吸收液中逐步有晶体析出。到达一定的时候,甚至引起吸收塔或者管道堵塞,影响生产正常运行。

发明内容

[0005] 本发明的目的是为了提供一种生产稳定、能降低生产成本的巯基丙酸尾气处理新工艺。
[0006] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:巯基丙酸尾气处理新工艺包括步骤:
[0007] A.硫化氢尾气通入氢氧化钠溶液中进行吸收得到吸收液,对溶液中的酸钠含量进行实时检测;
[0008] B.当碳酸钠质量分数增至10%时,将吸收液转移到反应釜中,在搅拌条件下,加入与碳酸钠等摩尔比的氯化,经过0.4-1h反应,降低搅拌速度搅拌0.5-1h;
[0009] C.所得物料进行过滤,滤液用于硫氢化钠配料返回至合成工序。
[0010] 由于经过对传统尾气吸收系统管道中析出晶体的分析,其主要成分是碳酸钠。碳酸钠在硫氢化钠溶液中的溶解度较低,尤其随着温度的下降,溶解度进一步降低。从而导致碳酸钠析出。碳酸钠的来源主要是原料硫氢化钠。根据对70%的硫氢化钠原料进行分析,其中碳酸钠的含量在1%-5%之间波动。这部分碳酸钠在合成液酸化的时候与盐酸反应生成二氧化碳和氯化钠。氯化钠进入水解系统,二氧化碳进入尾气回收系统,被氢氧化钠吸收重新生成碳酸钠。如此循环,使得体系中碳酸钠含量逐步增加,影响生产。故本发明严格控制吸收液中的碳酸钠含量,对碳酸钠超限的吸收液进行氯化钙处理,过滤后得到的滤液为食盐水,可重新用于丙烯腈与硫氢化钠加成反应。
[0011] 进一步优选的,所述步骤B中加入氯化钙后搅拌反应0.5h,降低搅拌速度搅拌
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