一种对甲氧基苯甲醛生产工艺 |
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| 申请号 | CN201510755352.2 | 申请日 | 2015-11-09 | 公开(公告)号 | CN106673972A | 公开(公告)日 | 2017-05-17 |
| 申请人 | 宁夏际华环境安全科技有限公司; | 发明人 | 胡江海; 张晓磊; 于飞; | ||||
| 摘要 | 对甲 氧 基苯甲 醛 是一种重要的化工产品。生产流程如下：（1）氧气氧化PCME；（2）乙酸回收；（3）催化剂回收；（4）油层处理；（5）制备对甲氧基苯 甲酸 ；（6）乙酸茴香酯 水 解 制备对甲氧基苯甲醇。 | ||||||
| 权利要求 | |||||||
| 说明书全文 | 一种对甲氧基苯甲醛生产工艺[0001] 1、反应原理以醋酸为溶剂，采用混合催化剂，无卤催化体系下，用空气（氧气）催化氧化对甲氧基甲苯进行反应，制备对甲氧基苯甲醛、对甲氧基苯甲醇、乙酸茴香酯和对甲氧基苯甲酸，同时生成副产品硫酸钠和乙酸钠。 [0002] （1）对甲氧基苯甲醛（2）对甲氧基苯甲酸 （3）乙酸茴香酯 （4）对甲氧基苯甲醇 2、工艺过程 （1）氧气氧化PCME 在氧化釜中投入乙酸钴、乙酸铬和乙酸铈作为催化剂，以及乙酸，蒸汽加热至70-90℃，搅拌溶解后，再加入对甲氧基甲苯（PCME），蒸汽加热至100-120℃，通入空气（氧气）反应2h。 [0003] （2）乙酸回收待氧化反应结束后，将反应液压出，转入蒸馏釜。蒸汽加热至140℃，蒸出的乙酸回用至催化剂配置工序，将所得馏底用水进行洗涤，静置分层，得到油相和水相。 [0004] （3）催化剂回收将所得水相经过滤器过滤，产生含催化剂的滤液，以及少量含有机物的固废S2-1，滤液转移至催化剂回收釜，在常压下升温至105-112℃蒸馏，蒸馏出含乙酸的水蒸气，回用于水洗分液工段，馏底为催化剂，转移至溶解釜内，加入乙酸，于70-90℃，搅拌溶解，再回用至氧化工序。 [0005] （4）油层处理将分液所得油相转移至蒸馏釜中，加入无水碳酸钠，于70-75℃搅拌30min后，减压蒸馏至釜温~120℃，馏分为对甲氧基苯甲醛和乙酸茴香酯粗品，馏底为 对甲氧基苯甲酸钠粗品，同时会产生废气G2-2。 [0006] （5）制备对甲氧基苯甲酸将馏底加入水溶解，搅拌30min 后加热至90-95℃过滤，得到滤液和滤渣（S2），滤液于70-75℃用硫酸中和，再经过滤得对甲氧基苯甲酸，以及含水汽和二氧化碳的废气G2-3，滤液再在常温下静置，得到副产品硫酸钠以及含少量硫酸的废水W2-1。 [0007] 精馏制备对甲氧基苯甲醛和乙酸茴香酯馏分转移至精馏釜在60-140℃，1-10mmHg 下进行精馏，得到馏分对甲氧基苯甲醛和馏分乙酸茴香酯和焦油S2-3； （6）乙酸茴香酯水解制备对甲氧基苯甲醇 在水解釜中加入氢氧化钠、乙酸茴香酯和水，蒸汽加热至60-80℃，反应得到乙酸钠和对甲氧基苯甲醇粗品。 [0008] 静置分层，油相加入乙酸和水进行洗涤后静置分层，再次得到油相和水相，油相再加入氢氧化钠和水洗涤，静置分层，再次得到油相和水相，油相转移至精馏釜，在120℃，3-5mmHg 下进行精馏，得到对甲氧基苯甲醇以及焦油S2-4。 [0009] 两次洗涤分液得到的水相与静置分液得到的水相加入乙酸，经过滤得到副产品三（7）水合乙酸钠，以及含乙酸和对甲氧基苯甲醇的废水。 [0010]物料平衡 |
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