一种塔式萃取设备及塔萃取工艺方法和应用

申请号 CN201610008777.1 申请日 2016-01-07 公开(公告)号 CN105664524A 公开(公告)日 2016-06-15
申请人 上海颐润科技有限公司; 何涛; 发明人 何涛; 张冉; 宋健峰; 邢利欣; 殷勇; 王周为; 赵宝龙; 李雪梅; 田苗苗; 刘仁啸; 陈颖; 肖婷婷; 窦鹏佳; 金桐辉; 黄涛;
摘要 本 发明 公开了一种塔式萃取设备及塔萃取工艺方法和应用。所述塔萃取工艺方法是:根据所选用的萃取体系,确定有机相或 水 相进入塔内是作为连续相还是分散相;在进入塔内的有机相为连续相,水相为分散相时,塔内的两相分散 接触 材料选自亲油材料;在进入塔内的水相为连续相,有机相为分散相时,塔内的两相分散接触材料选自亲水材料。本发明的工艺方法中,根据萃取过程中连续相的性质,采用与连续相 亲和性 好的材料作为两相分散接触材料,使得连续相优先浸润两相分散接触材料,分散相就不会在两相分散接触材料处凝并聚集。这样,塔内分散相的滞留量就会相应降低,两相逆流的阻 力 减小,液泛速度增大,从而塔的通量也增大。
权利要求

1.一种塔式萃取设备,该设备包括塔体、两相分散接触材料、主轴和振动电机,所述主轴贯穿所述塔体空腔的上下两端,所述振动电机与主轴相连,带动主轴运动,其特征在于:
所述两相分散接触材料根据萃取过程中的连续相的性质进行选取;当连续相为有机相、分散相为相时,所述两相分散接触材料选取亲油材料;当连续相为水相、分散相为有机相时,所述两相分散接触材料选取亲水材料。
2.如权利要求1所述的一种塔式萃取设备,其特征在于:当连续相为有机相、分散相为水相时,所述两相分散接触材料选自聚丙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚氯乙烯树脂;当连续相为水相、分散相为有机相时,所述两相分散接触材料选自乙烯乙烯醇共聚物、聚酰胺类树脂、聚乙烯吡咯烷
3.如权利要求1所述的一种塔式萃取设备,其特征在于:所述两相分散接触材料为塔式萃取设备中的塔板和/或填料。
4.一种塔萃取工艺方法,该方法包括如下步骤:
步骤1,根据待萃取的离子体系,确定有机相或水相进入塔内是作为连续相还是分散相;
步骤2,在进入塔内的有机相为连续相,水相为分散相时,塔内的两相分散接触材料选自亲油材料;在进入塔内的水相为连续相,有机相为分散相时,塔内的两相分散接触材料选自亲水材料。
5.如权利要求4所述的一种塔萃取工艺方法,其特征在于:所述亲油材料选自聚丙烯、聚四氟乙烯、乙烯乙烯醇共聚物、聚氯乙烯、聚氯乙烯树脂;所述亲水材料选自乙烯乙烯醇共聚物、聚酰胺类树脂、聚乙烯吡咯烷酮。
6.如权利要求4所述的一种塔萃取工艺方法,其特征在于:所述两相分散接触材料为塔的塔板和/或填料。
7.权利要求4-6任一项所述的塔萃取工艺方法在分离或纯化盐湖卤水或海水金属离子的应用。
8.如权利要求7所述的塔萃取工艺方法在分离或纯化盐湖卤水或海水中金属离子的应用,其特征在于:萃取过程中的有机相由萃取剂和稀释剂组成,所述萃取剂选自磷酸三丁酯、1-苯基-偶氮二酚、4-仲丁基-2(α-甲苄基)苯酚、4-叔丁基-2(α-甲苄基)苯酚,其质量百分比范围为5~80%;所述稀释剂选自油、航空煤油、磺化煤油、邻二氯苯、硝基乙烷,其质量百分比范围为20~95%。
9.如权利要求7所述的塔萃取工艺方法在分离或纯化盐湖卤水或海水中金属离子的应用,其特征在于:所述分离或纯化的金属离子为锂、铷、铯、钬、铒。

说明书全文

一种塔式萃取设备及塔萃取工艺方法和应用

技术领域

[0001] 本发明属于化工分离中的萃取技术领域,具体涉及一种塔式萃取设备及塔萃取工艺方法和应用。

背景技术

[0002] 工业中较广泛的运用溶剂萃取法分离出所需要的物质。溶剂萃取法的原理是由萃取剂、稀释剂、溶剂混合均匀作为有机相,将有机相和相相互混合,水相中要分离出的物质进入有机相后,再通过水相和有机相的两相密度差而分离开。由于可以根据分离对象和要求而选择合适的萃取剂和萃取设备,因此,溶剂萃取取法具有可操作性强、选择性高、分离效果明显、易于实现规模化生产、成本可控、操作简单方便等优点。正因为溶剂萃取法的这些诸多优点,使溶剂萃取技术在众多领域得以发展和应用,特别是在冶金领域,同时,越来越多的液液萃取设备也相继被开发出来,常用的液液萃取设备有混合澄清槽、离心萃取器、塔式萃取器和膜萃取器,其中塔式萃取设备根据其结构功能不同,又分为填料塔、筛板塔、脉冲塔等。这几种常用的液液萃取设备各有其优缺点。
[0003] 混合澄清槽是最早使用且目前仍被广泛应用的溶剂萃取设备。该装置具有结构简单,操作可靠,流比范围大,处理量大,级效率高,能耗低,放大简单,适应性强等优点。混合澄清槽设备是一种逐级接触式萃取设备,在每一级设备内互不相溶的两种液相都会进行搅拌混合和澄清分相两个过程,从而实现目标溶质在不同液相间的传质与分离。因此,混合澄清槽设备主要由混合室和澄清室组成,在混合室中,通过搅拌装置实现原料液和萃取剂的充分混合,通过充分搅拌,使其中一相破碎成液滴形式而分散于另一相中,以增加两相的接触面积,从而提高传质速率。经过充分混合的两相混合体系在混合室内达到平衡后进入澄清室,通过两相的密度差而实现两相分离。但是,由于工业化生产过程中处理量较大,混合澄清槽需要平行放大放置,因此占地面积较大,混合澄清槽中的物料存留量较大,且对于某些体系,混合破碎速率和凝并速率差异大,每级均需要设置搅拌装置和物料输送,增加了设备成本和控制难度等缺点。
[0004] 离心萃取器是利用离心实现液液两相萃取和分离的高效萃取设备。该设备可以实现液液两相混合传质、反应、萃取、洗涤、分离等多种功能。离心萃取器与传统的箱式和塔式萃取设备相比,级存留时间短、分相迅速、流比范围宽;通过调换堰板和变频调速可满足不同密度、不同粘度的液体物料,因此适应性强;离心萃取器相平衡建立快,易于实现单级或多级串联逆流或错流洗涤和萃取,因此萃取效率高;且离心萃取机机内容积小,溶剂存留量小,萃取剂或洗涤剂耗用最小,因此节省投资费用和溶剂的回收再生费用。但是,离心萃取器存在设备结构复杂、加工要求精度高、制造成本昂贵、维修不方便等缺点。
[0005] 塔式萃取器是垂直安装的萃取设备,多为圆柱形。轻相自塔底进入,由塔顶溢出,重相自塔顶加入,由塔底流出,两者在塔内做逆向流动,其中一相为分散相,另一相为连续相,分散相以滴状分散在连续相中,以增大接触面积,有利于传质。塔的中部是工作段,上下两端为分离段,分别用于分散相液滴的凝聚分相以及连续相夹带的微细液滴的沉降分离。按照产生分散相的方法不同,萃取塔可以分为3中类型:无动力、塔自身具有动力、工作液体具有动能
[0006] 填料塔是无动力型萃取塔,这种塔在塔体内外没有外加动力,液体依靠自身的能量和填料的相互作用而分散和混合。填充塔由塔体、填料、填料的压板支撑板、液体分布器等组成。填料时填料塔的基本够件,单位体积填料层所具有的表面积,即表面积应尽可能大,以提高分散液体的能力;孔隙率,即填料层内空隙所占的体积应该比较大,能够促进液滴的多次凝聚和分散,使传质表面不断更新,增强液滴湍流,并减少两相轴向返混。喷淋塔和和筛板塔也可归于这个类型。填料塔操作范围小,对液体负荷的变化特别敏感。当液体负荷较小时,填料表面不能很好地润湿,传质效果急剧下降,当液体负荷过大时,容易产生液泛,且不易处理含固体悬浮物的物料,填料塔适用于易起泡物系和腐蚀性物系。
[0007] 脉冲塔也称为脉动塔,它是为了避免制作机械装置的困难,采用向塔内输入能量,以强化液体的分散。脉冲塔在工作段中装置多组筛板或填料。装置筛板的称为脉冲筛板塔,填装填料的称为脉冲填料塔。由脉动装置产生的脉动液流,通过管道引入塔底,使全塔液体做往复运动,脉动液流在筛板或填料间的高速往复运动产生涡流,促使液滴破碎。常常通过气体变压或者采用脉冲泵等机械装置来发生脉动。脉冲萃取塔虽然易于控制,效率高的特点,但是通量低,且耗能较大。
[0008] 转盘塔和振动筛板塔属于自身具有动力的萃取塔。为了强化液体的分散,提高传质效率,需要向塔内的液体输入动力。主要方法有两种,一种是使塔板旋转,即转盘塔,另一种是使塔板上下振动,即振动筛板塔。
[0009] 在转盘塔的工作段中,等距离沿注壁安装许多组环板,把工作段分隔成一系列小室。每个室中心有一个旋转的圆盘,所有的圆盘安装在位于塔中心的主轴上,由塔外的机械装置带动旋转。转盘塔具有结构简单、通量大、造价低、操作维修方便等优点,但由于转速的影响易导致轴向混合严重和液泛。
[0010] 振动筛板塔结构类似于转盘塔,柱壁也安装许多组环板,中间的筛板也通过一个主轴连成串,但是由装于塔顶上方的机械装置带动,在垂直方向做往复运动,搅动液流。对于振动筛板塔,塔板的结构尺寸,开孔率,塔板的润湿性等因素会影响液滴尺寸的大小,分散相的滞留量大小,进而影响传质效率。
[0011] 因此,振动筛板萃取塔具有可操作性强,通量大且效率较高,结构简单,容易放大,维修及操作费用较低,占地面积少,动力消耗低,易于密闭操作等优点。但是目前对此种萃取设备的研究尚不完备,且针对不同的体系,采用不同材料的塔板对萃取效率和塔通量都有较大的影响。目前,使用较为常见的材料为不锈,它的润湿性能一般,对分散相的分散效果不好。通常对不锈钢塔板的处理方法大致有:高锰酸法、液空气化法、热空气氧化法等,但是对金属的表面处理会由于金属表面的缺陷应力腐蚀裂纹,而使处理后的金属表面出现局部腐蚀。在工业生产中,塔通量较低一直是扩大规模化生产和降低成本的一大难题,然而塔通量不仅和塔板结构有关,塔板材料也是影响塔通量的另一重要因素。因此,塔板材料对振动筛板塔的设计至关重要,选择合适的塔板材料,可以较大程度的提高塔的通量。
[0012] CN10263179A专利公开了一种在塔板出口处安装导流挡板,导流挡板和降液管平行安装的筛板萃取塔。该发明的萃取塔,连续相液体能够均匀流经整个塔内,塔板间回流区基本消失,流场分布均匀,流动结构接近理想的柱塞流模型,塔内空间有效利用率显著提高,从而提高了两相传质系数。但是,由于该萃取塔塔板的结构较复杂,不能充分利用塔体的空间,因此,塔的通量较小。
[0013] CN104107560A专利公开了一种板式塔内件,包括塔板,该塔板主要由多个降液单元和鼓泡单元组成,其降液单元为凹形,边缘、侧壁及底部开孔;鼓泡单元为凸形,边缘、侧壁及顶部开孔,该发明的塔板可以有效的增加鼓泡面积,进一步提高气液相处理能力,塔通量得以提高。该发明专利是从板结构上方面考虑提高塔通量。
[0014] CN104027999A专利公开了板式塔内件领域的一种高通量塔板,该塔板包括一组降液单元和一组鼓泡单元,并将降液单元和鼓泡单元间隔布置,鼓泡单元为驼峰状凸起结构,设有气体通道,降液单元为下沉式结构,设有液体通道。该发明塔板的横切面是曲线,因此塔板的面积增加,从而可以加大开孔的面积,提高气相处理能力,因此该发明可以解决通量低的问题。同样,该发明专利也是从塔板结构上考虑如何提高塔通量的。
[0015] CN103301645AG专利公开了一种高通量板式塔,塔盘板沿液流方向向下倾斜设置,倾斜方向与塔盘板的方向相反,降液管和降液板倾斜设置,降液板在气体导流板下方,降液板的上端与气体导流板固接,下端与其下层的受液盘之间留有间隙。该发明的结构通过安装气体导流板,改变自下层塔盘上升气流的流动方向,提高流道长度,从而提高塔的处理能力。
[0016] 所以,目前为了提高塔的通量,大部分都是从塔板结构上考虑,然而,塔板材料或填料也是影响塔通量的重要元素之一。由于塔的液液萃取,是通过塔板材料或者填料将分散相分散在连续相中,通过界面更新完成传质过程,所以塔板材料或填料的表面性能,即和两相的亲和能力,对传质效果和塔通量具有较大的影响。因此,开发一种可以提高塔通量的塔设备以及塔萃取工艺是解决目前工业生产中塔通量较低的另一有效途径。

发明内容

[0017] 本发明的目的是,提供一种塔式萃取设备及塔萃取工艺方法和应用,主要解决现有技术中萃取塔通量低的问题。
[0018] 本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案如下:
[0019] 一种塔式萃取设备,该设备包括塔体、两相分散接触材料、主轴和振动电机,所述主轴贯穿所述塔体空腔的上下两端,所述振动电机与主轴相连,带动主轴运动;所述两相分散接触材料根据萃取过程中的连续相的性质进行选取;当连续相为有机相、分散相为水相时,所述两相分散接触材料选取亲油材料;当连续相为水相、分散相为有机相时,所述两相分散接触材料选取亲水材料。
[0020] 所述两相分散接触材料为塔式萃取设备中的塔板或填料。
[0021] 优选地,所述塔式萃取设备的上下两端均安装有一个直径略大于塔体直径的槽分别用于重相和轻相的凝并澄清。所述澄清槽与塔体的连接方式为焊接螺纹固定、法兰连接中的任意一种。所述重相、轻相澄清槽的外壁设有液位计,作用是观测塔体上下端澄清段的重相、轻相液面位置。在塔式萃取设备中,重相从塔的上方引入,经过塔内若干理论级后从塔的下方流出,轻相从塔的下方引入,经过若干理论级后从塔的上方流出。两相在塔内通过塔板的上下往复运动而被打碎充分混合,塔内若干理论级自下而上串联而成,每级理论级均分为混合段和澄清段,且各级混合段和澄清段交替排列。所述塔体的材质为金属、玻璃或高分子材料中的任意一种,塔体内表面做防腐处理,塔体外表面设可视窗口。所述塔板的结构形式均为塔板孔径呈正三形排列,并根据要求等间距地固定在主轴上。
[0022] 优选地,当连续相为有机相、分散相为水相时,所述两相分散接触材料选自聚丙烯、聚四氟乙烯、乙烯乙烯醇共聚物、聚氯乙烯、聚氯乙烯树脂;当连续相为水相、分散相为有机相时,所述两相分散接触材料选自乙烯乙烯醇共聚物、聚酰胺类树脂、聚乙烯吡咯烷
[0023] 本发明还提供一种塔萃取工艺方法,该方法包括如下步骤:步骤1,根据待萃取的离子体系,确定有机相或水相进入塔内是作为连续相还是分散相;步骤2,在进入塔内的有机相为连续相,水相为分散相时,塔内的两相分散接触材料选自亲油材料;在进入塔内的水相为连续相,有机相为分散相时,塔内的两相分散接触材料选自亲水材料。
[0024] 所述两相分散接触材料为塔的塔板或填料。
[0025] 优选地,所述亲油材料选自聚丙烯、聚四氟乙烯、乙烯乙烯醇共聚物、聚氯乙烯、聚氯乙烯树脂;所述亲水材料选自乙烯乙烯醇共聚物、聚酰胺类树脂、聚乙烯吡咯烷酮。
[0026] 上述的塔萃取工艺方法,具体操作过程如下:
[0027] 所述塔萃取设备,采用水相作为连续相时,将水相由所述设备的重相进料口向塔内填充原料,待塔体部分充满原料液后,停止水相进料;开启振动装置,频率调至60~300转/min,按照有机相与水相的流量比为1.0~5.5,将有机相从轻相进料口向所述设备注入有机相,并同时开始注入水相,待界面建立,通过调节Π型管,将界面调至实验所需要的合适部位,使澄清后的水相从塔体下部的澄清槽由重相出口排出萃余水相,澄清后的有机相经由塔体上部的澄清槽由有机相出口溢流出萃后有机相,随着时间的推移,界面固定在某一位置不再移动,且有机相和水相的出料流量等于进料流量,则此时实验已达稳定状态。
[0028] 所述设备,采用有机相为连续相时,将有机相由所述设备轻相进料口向塔内充有机相,待塔体部分充满物料后,停止有机相进料;开启振动装置,频率调至60~300转/min,按照有机相与水相的流量比为1.0~5.5,将水相从重相进料口向所述设备注入水相,并同时开始注入有机相,待界面建立,通过调节Π型管,将界面调至实验所需要的合适部位,使澄清后的水相从塔体下部的澄清槽由重相出口排出萃余水相,澄清后的有机相经由塔体上部的澄清槽由有机相出口溢流出萃后有机相,随着时间的推移,界面固定在某一位置不再移动,且有机相和水相的出料流量等于进料流量,则此时实验已达稳定状态。
[0029] 所述实验的测定方法为,按有机相和水相的流量比,同比例的增大两相的流量,待实验稳定后,通过置换体积法,测出分散相的滞留量,并计算出相应的滞留率,通过一系列的滞留率数据算出其特性速度,进而计算出液泛速度和最大塔通量。
[0030] 本发明还提供了所述的塔萃取工艺方法在分离或纯化盐湖卤水或海水金属离子的应用。
[0031] 优选地,所述的塔萃取工艺方法在分离或纯化盐湖卤水或海水中金属离子的应用中,萃取过程中的有机相由萃取剂和稀释剂组成,所述萃取剂选自磷酸三丁酯、1-苯基-偶氮二酚、4-仲丁基-2(α-甲苄基)苯酚、4-叔丁基-2(α-甲苄基)苯酚,其质量百分比范围为5~80%;所述稀释剂选自油、航空煤油、磺化煤油、邻二氯苯、硝基乙烷,其质量百分比范围为20~95%。
[0032] 优选地,所述分离或纯化的金属离子为锂、铷、铯、钬、铒。
[0033] 与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
[0034] 1、本发明的塔萃取设备采用与连续相亲和性好的材料作为两相分散接触材料,使得连续相优先浸润两相分散接触材料,分散相就不会在两相分散接触材料处凝并聚集。这样,塔内分散相的滞留量就会相应降低,两相逆流的阻力减小,液泛速度增大,从而塔的通量也增大。
[0035] 2、本发明的塔萃取设备,根据塔板材料的选择不同,分散相在萃取塔的塔板上呈现的状态不一样。当选择有机相为连续相时,选择亲油性材料作为塔板材料,由于塔板优先浸润了有机相,则作为分散相的水相在就会在塔内呈液滴形式,且不会浸润塔板,这样一来,分散相就不会在塔板处凝并聚集,塔内分散相的滞留量就会相应降低,两相逆流的阻力减小,液泛速度增大,从而塔的通量也会增大。当选择水相为连续相时,选择亲水性材料作为塔板材料依然可以得到较好的效果。
[0036] 3、本发明有效的解决了塔式萃取设备在从盐湖卤水或海水中提取和纯化金属离子过程中存在的塔通量低的技术问题。经过不同塔板材料的萃取实验证明,选择合适的材料作为塔板材料可以非常有效的提高塔通量。附图说明
[0037] 图1是本发明实施例中塔式萃取设备的装置示意图。
[0038] 图2是本发明实施例中塔板材料为亲油材料时,分散相在塔内分散状况的示意图。
[0039] 图3是本发明实施例中塔板材料为亲水材料时,分散相在塔内分散状况的示意图。

具体实施方式

[0040] 实施例1
[0041] 在内径φ50mm的振动筛板萃取塔内,筛板的筛孔直径为φ6mm,开孔率48%,板间距35mm,塔板与塔之间有0.2mm的间隙,振幅为9mm,振动频率为100次/分钟。采用TBP-煤油(TBP质量分数80%)作为分散相,卤水作为连续相,采用本设备进行锂离子的提取。塔体材料选用玻璃,塔体内的主轴、筛板为本发明所述的两相分散接触材料。由于连续相为水相、分散相为有机相,因此塔内主轴和筛板材料选择亲水性能较强的乙烯乙烯醇共聚物(EVAL)材料。所述振动筛板萃取塔在开车时,先将连续相注满筛板塔,然后再同时注入作为分散相的有机相,固定相比操作。待分散相在塔顶聚集到一定厚度的液层后,通过连续相出口管路中Π型管的位置调节两相的界面于一定高度,操作中应维持两相界面的恒定。通过调节直流调速器转速来控制外加能量的大小,即振动频率的大小。振动频率:100次/min,当实验达到稳定后,同时关掉水相出口和进料蠕动泵,待重相和液相彻底分层后,通过体积置换法测量分散相的滞留量,算出分散相的滞留率。
[0042] 参见图1,该图为本发明塔式萃取设备的装置示意图。所述塔式萃取设备包括有振动发生装置1、塔体2、下澄清槽3、上澄清槽4、轻相进料储液槽5、重相进料储液槽6、重相出料储液槽7、轻相出料储液槽8、蠕动泵9和转子流量计10。
[0043] 振动发生装置1带动塔体2内的主轴运动,从外界输入能量,从而使塔板上下往复振动,使两相在塔内得到充分混合。在液液两相萃取过程中,密度较大的为重相,由重相进料储液槽6从塔的上端通过蠕动泵9注入,密度较轻的为轻相,由轻相进液储液槽5从塔的下端通过蠕动泵注入。两相在塔内逆流流动,充分混合后,轻相从上澄清槽4溢流出塔,流入轻相出料储液槽8,重相槽从下澄清槽3溢流出塔,流入重相出料储液槽7,两相出料流量通过转子流量计10计量。
[0044] 参见图2和图3,图2是塔板材料为亲油材料时,分散相在塔内分散状况的示意图。图3是本发明实施例中塔板材料为亲水材料时,分散相在塔内分散状况的示意图。图2和图3均以水相为连续相,有机相为分散相,只是选取的塔板材料不一样,一个选择亲油塔板,另一个选择的是亲水塔板,其有机相在塔板上的呈现形态如示意图所示。图2包括有聚丙烯塔板1、主轴2、有机相薄膜3。图3包括有EVAL塔板1、主轴2。
[0045] 如图2所示,聚丙烯塔板2所采用的材料为亲油疏水材料,其材料在空气中,水滴在其表面的接触角为100~150°角,油滴在其表面的接触角为0~50°角;在卤水中,油滴在其表面的接触角为0~10°。因此,当以水相为连续相,有机相为分散相时,作为轻相的有机相从塔的下端注入到塔内,经过振动筛板塔的上下往复振动而被分散开来。由于塔板材料为亲油疏水材质,因此当油滴经过塔板时,会迅速凝聚在塔板上,并逐渐聚集并铺展在整个塔板上,形成如图2中所示的一层有机相薄膜3,从而对自上而下流动的重相水相形成一定的阻力。当筛板跟随主轴2一起振动时,由于压力而被打破,油滴经过筛板而破碎成更小的液滴,完成表面的更新,进行传质,水相往下流动,有机相向上浮升。虽然此种情况下,实验依然可以进行,但是,对于振动频率一定的情况下,随着流量的增加,分散相的滞留量也越大,经过筛板时,造成的阻力也就越大,因此,液泛速度将会降低,即通量也会降低。
[0046] 如图3所示,EVAL塔板1所采用的材料为亲水材料,其材料在空气中,水滴在其表面的接触角为0~90°角;在卤水中,油滴在其表面的接触角为100~150°角。因此,当以水相为连续相,有机相为分散相时,作为轻相的有机相从塔的下端注入到塔内,经过振动筛板塔的上下往复振动而被分散开来。由于塔板材料为亲水材料,所以塔板材料先被水相润湿,当作为轻相的有机相从塔的下端注入时,受浮升力作用而上升,经过筛板时,有机相不会润湿塔板而粘附在塔板上,经过筛板的振动而被分散成更小的液滴,从而完成表面的更新,完成传质过程。有机相经过塔板的过程示意图如图3所示,塔板处不会如图2所示形成一层有机相薄膜,而是直接被塔板打碎通过筛孔,因此,有机相和水相逆流的阻力将会减小,塔的滞留量也将会减小,与图2情况相比,随着流量的增加,分散相滞留量增加的幅度减小,液泛速度将会增大,即所得通量也将增大。
[0047] 该实例萃取实验过程中,当选用PP材料为塔板材料时,连续相流量可达100ml/min,有机相流量可达350ml/min,通过计算,此条件状态下通量可达16.6m3/(m2·h);当选用EVAL材料为塔板材料时,连续相流量可达280ml/min,有机相流量可达980ml/min,通过计3 2
算,此条件状态下通量可达46.5m/(m·h)。
[0048] 实施例2
[0049] 在内径φ50mm的填料萃取塔内,填充满φ10拉西环填料,比表面积为ap=352m2/m3,空隙率ε=0.616。塔体材料选用玻璃,连续相浮选酸后的卤水,分散相为2-乙基己醇和煤油的混合溶剂(体积比为1:1),卤水中硼的浓度为8g/L(以B2O3计),采用填料塔利用2-乙基己醇为萃取剂将卤水中的硼提取出来。拉西环填料选择PP材料和EVAL材料。当连续相选择水相为连续相时,选择亲水材料,即EVAL材料为拉西环填料;当连续相为有机相时,选择亲油材料,即PP材料为拉西环填料。由于这两种材料对相应的连续相都有较好的润湿性能,故可以达到较高的通量。
[0050] 实验时,将重相利用蠕动泵从填料塔的上部注入,轻相从塔的下部注入,利用重相的自身重力和轻相的浮升力,实现两相逆流萃取。两相经过填料时,被不断的破碎成小液滴,从而实现界面的更新,完成萃取过程。实验开车时,先将塔内注满连续相,然后再同时开启有机相和水相的进料泵,调节界面位置,待实验趋于稳定,重相和轻相的出料口流量不再变化,同时关闭进料泵和水相出料口的阀门,待两相分层彻底,利用体积置换法测量滞留量,计算滞留率。等相比的不断增加流量,直至塔出现液泛为止。
[0051] 萃取过程中,当以水相为连续相,EVAL材料为拉西环填料时,连续相流量可以达到为200mL/min,分散相流量为1000mL/min,通量可以达到41.3m3/(m2·h)。当以有机相为连续相,PP材料为拉西环填料时,连续相流量可以达到为1500mL/min,分散相流量为500mL/min,3 2
通量可以达到68.8m/(m·h)。
[0052] 实施例3
[0053] 在内径φ50mm的振动筛板萃取塔内,筛板的筛孔直径为φ3mm,开孔率48%,板间距50mm,塔板与塔之间有0.2mm的间隙,振幅为9mm,振动频率为150次/分钟。采用甲基三辛基氯化铵-邻二氯苯(邻二氯苯质量分数80%)作为有机相,氯化锂氢氧化锂溶液为水相,采用本设备进行锂7元素的提取。塔体材料选用玻璃。连续相为有机相,分散相为水相。在此体系中,水相为轻相,其中锂的浓度为3.5mol/L,有机相为重相。水相从塔的下部经过蠕动泵注入塔内,通过浮升力上升;有机相从塔的上部注入,通过自身重力从上往下流动,实现两相的逆流萃取。实验选取聚四氟乙烯(PTFE)材料为塔板材料。对上述料液进行萃取,相比10:1,操作方法和实施例1相同。随着流量的增加,待实验稳定测得滞留率,计算其液泛速度并通过实验验证其最大通量。实验测得最大通量可达52.1m3/(m2·h)。
[0054] 上述仅为本发明的部分优选实施例,本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说,在本发明技术方案的构思范围内可以有各种变化和更改,所作的任何变化和更改,均在本发明保护范围之内。
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