氯化锂氯化钠混合水溶液蒸发析钠制取纯净氯化锂溶液的装置及方法 |
|||||||
| 申请号 | CN201611012442.3 | 申请日 | 2016-11-17 | 公开(公告)号 | CN106379920A | 公开(公告)日 | 2017-02-08 |
| 申请人 | 河北言明化工设备有限公司; | 发明人 | 徐彦国; 韩涛; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种氯化锂 氯化钠 混合 水 溶液 蒸发 析钠制取纯净氯化锂溶液的装置及方法，涉及氯化锂生产技术领域。冷凝水预热器的原料出口通过管路与蒸发结晶器的原料进口相连，蒸发结晶器的原料出口通过管路与稠厚器进料口相连；稠厚器下部浆料出口与离心机相连，离心机的离心母液出口与母液槽相连，母液槽通过母液 泵 与蒸发结晶器的母液回流口相连，离心机上还设有氯化钠晶体出口；稠厚器上部清液出口与氯化锂清液槽相连。本发明使氯化锂和氯化钠的分离更加高效，获得氯化锂溶液的纯度高，钠含量低；并且设备操作简便易行，运行成本低，设备投资少，且不使用外加 溶剂 ，整个过程不引入新的杂质，无废液排出，具有良好的环保效果和经济效益。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种氯化锂氯化钠混合水溶液蒸发析钠制取纯净氯化锂溶液的装置，其特征在于： |
||||||
| 说明书全文 | 氯化锂氯化钠混合水溶液蒸发析钠制取纯净氯化锂溶液的装置及方法 技术领域[0001] 本发明涉及氯化锂生产技术领域。 背景技术[0002] 在氯化锂作为聚苯硫醚催化剂和金属锂作为丁基锂或其他医药产品等生产过程中，会产生含锂废水，含锂废水经过前端处理可得到纯净的氯化锂氯化钠混合水溶液。 [0003] 原有氯化锂氯化钠混合水溶液中氯化锂和氯化钠的分离处理工艺为加入纯碱将氯化锂沉淀为碳酸锂，再经过过滤分离得到杂质含量较高的碳酸锂产品。该工艺具有运行成本高、氯化锂回收率低、产品质量差等问题。 [0004] 在盐卤水生产氯化锂过程中，氯化锂溶液中会有氯化钠存在，为了后续工艺和生产的需要，需要将氯化钠和氯化锂分离，形成比较纯净的氯化锂溶液，进行下工序的生产。 发明内容[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种氯化锂氯化钠混合水溶液蒸发析钠制取纯净氯化锂溶液的装置及方法，使氯化锂和氯化钠的分离更加高效，获得氯化锂溶液的纯度高，钠含量低；并且设备操作简便易行，运行成本低，设备投资少，且不使用外加溶剂，整个过程不引入新的杂质，无废液排出，具有良好的环保效果和经济效益。 [0006] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种氯化锂氯化钠混合水溶液蒸发析钠制取纯净氯化锂溶液的装置，包括冷凝水预热器、蒸发结晶器、稠厚器、离心机、母液槽、母液泵、氯化锂清液槽、间接冷凝器和冷凝水罐；冷凝水预热器上设有原料进口、原料出口、冷凝水进口和第一冷凝水出口；冷凝水预热器的原料出口通过管路与蒸发结晶器的原料进口相连，蒸发结晶器的原料出口通过管路与稠厚器进料口相连；稠厚器下部浆料出口与离心机相连，离心机的离心母液出口与母液槽相连，母液槽通过母液泵与蒸发结晶器的母液回流口相连，离心机上还设有氯化钠晶体出口；稠厚器上部清液出口与氯化锂清液槽相连；稠厚器上还设有第一冷却水进口和第一冷却水出口；蒸发结晶器上设有饱和蒸汽进口、二次蒸汽出口一和第二冷凝水出口，第二冷凝水出口与冷凝水预热器上的冷凝水进口相连；二次蒸汽出口一与间接冷凝器的二次蒸汽进口相连，间接冷凝器的冷凝水出口与冷凝水罐相连；间接冷凝器上还设有不凝气出口、第二冷却水进口和第二冷却水出口。 [0008] 进一步优选的，蒸发器为单效蒸发器、双效蒸发器、三效蒸发器、多效蒸发器、MVR蒸发器或TVR蒸发器。 [0009] 优选的，蒸发结晶器为双效强制循环蒸发结晶器，双效强制循环蒸发结晶器包括一效蒸发器、一效结晶器、二效蒸发器和二效结晶器，一效蒸发器包括一效加热室和一效循环泵，二效蒸发器包括二效加热室和二效循环泵；冷凝水预热器的原料出口通过管路与一效结晶器的原料进口相连，一效结晶器的循环液出口通过循环管与一效循环泵的进口相连，一效循环泵的出口通过循环管与一效加热室的循环液进口相连，一效加热室的循环液出口通过循环管与一效结晶器的循环液进口相连，一效加热室和一效循环泵之间的循环管通过管路与一效采出泵的进口相连，一效采出泵的出口通过管路与二效结晶器的原料进口相连，二效结晶器的循环液出口通过循环管与二效循环泵的进口相连，二效循环泵的出口通过循环管与二效加热室的循环液进口相连，二效加热室的循环液出口通过循环管与二效结晶器的循环液进口相连，二效加热室和二效循环泵之间的循环管通过管路与二效采出泵的进口相连，二效采出泵的出口通过管路与稠厚器进料口相连；一效加热室上设有饱和蒸汽进口和第二冷凝水出口，第二冷凝水出口与冷凝水预热器上的冷凝水进口相连；一效结晶器上设有二次蒸汽出口二，二效加热室上设有二次蒸汽进口、第三冷凝水出口和母液回流口，二次蒸汽出口二通过管路与二次蒸汽进口相连，第三冷凝水出口与冷凝水罐相连；二效结晶器上设有二次蒸汽出口一。 [0010] 优选的，稠厚器的冷却降温结构为内置盘管、外置夹套、外置半管、外置伴管或外置外冷器。 [0011] 优选的，不凝气出口通过管路与真空泵相连。 [0012] 优选的，冷凝水罐通过管路与冷凝水泵相连。 [0013] 优选的，氯化锂清液槽通过管路与清液泵相连。 [0014] 优选的，氯化锂氯化钠混合水溶液在双效强制循环蒸发结晶器内的循环流速为1.2～3.0米/秒。 [0015] 氯化锂氯化钠混合水溶液蒸发析钠制取纯净氯化锂溶液的方法，包括如下步骤：氯化锂氯化钠混合水溶液经冷凝水预热器预热后进入蒸发结晶器进行蒸发浓缩结晶析钠，蒸发浓缩温度为80℃-140℃，蒸发浓缩后氯化锂质量浓度占氯化锂氯化钠混合水溶液的 35%-46%之间；再经过稠厚器冷却结晶，将溶液冷却至40℃-80℃，溶液中的氯化钠进一步析出，稠厚器中上部清液溢流到氯化锂清液槽得到纯净氯化锂溶液；稠厚器中下部浆料进入离心机进行离心分离，得到氯化钠晶体，离心母液经过母液槽从母液回流口返回蒸发结晶器继续蒸发浓缩结晶析钠。 [0016] 本发明工艺原理为：氯化锂在水中的溶解度较大，氯化钠在水中的溶解度较小，通过蒸发浓缩提高氯化锂的浓度，在同离子效应的作用下，析出氯化钠晶体而氯化锂不析出，从而制得较为纯净的氯化锂溶液。 [0017] 氯化锂溶液可以再通过蒸发结晶、离心分离、干燥等过程制得无水氯化锂产品。 [0018] 本套工艺优选采用双效强制循环蒸发结晶器进行蒸发析钠作业。强制循环蒸发器是依靠外加力—强制循环泵使液体进行循环提高溶液的流动速度。加热室采用立式单程结构，液体循环速度大小由泵调节。液体在加热室内的循环流速通常在1.2～3.0米/秒范围之内。该种蒸发器具有传热系数大、抗盐析、抗结疤、适应性强、易于清洗等优点。 [0019] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于：（1）本发明装置及方法通过预热、蒸发结晶、冷却结晶、离心等工艺流程，实现连续化操作，使氯化锂和氯化钠的分离更加高效，获得的氯化锂溶液纯度高，经后续的浓缩、结晶、离心、干燥后得到的无水氯化锂产品中LiCl≥99.0wt%，钠含量低≤0.10wt%；并且设备操作简便易行，运行成本低，设备投资少，且不使用外加溶剂，整个过程不引入新的杂质，无废液排出，具有良好的环保效果和经济效益； （2）本发明采用双效强制循环蒸发结晶器，强制循环蒸发器具有传热系数大、抗盐析、抗结疤、适应性强、易于清洗等优点；双效蒸发将产生的二次蒸汽当作加热蒸汽，引入二效蒸发器，起到加热热源的作用，减少了加热蒸汽的消耗； （3）本发明离心母液返回蒸发器继续蒸发结晶，除分离出的氯化钠晶体带出极少的氯化锂之外，氯化锂能够闭环回收，整个制取氯化锂溶液过程锂损失极少； （4）本发明冷凝水预热器的设计，使得饱和蒸汽换热冷凝后的冷凝液对预热原料进行预热，能源得到了有效利用。 附图说明 [0020] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明；图1是本发明的结构示意图； 图中，1、冷凝水预热器；2、稠厚器；3、离心机；4、母液槽；5、母液泵；6、氯化锂清液槽；7、间接冷凝器；8、冷凝水罐；9、原料进口；10、原料出口；11、冷凝水进口；12、第一冷凝水出口； 13、母液回流口；14、氯化钠晶体出口；15、第一冷却水进口；16、第一冷却水出口；17、二次蒸汽出口一；18、第二冷凝水出口；19、不凝气出口；20、第二冷却水进口；21、第二冷却水出口； 22、一效结晶器；23、二效结晶器；24、一效加热室；25、一效循环泵；26、二效加热室；27、二效循环泵；28、一效采出泵；29、二效采出泵；30、二次蒸汽出口二；31、二次蒸汽进口；32、第三冷凝水出口；33、真空泵；34、冷凝水泵；35、清液泵；36、饱和蒸汽进口； 图中的双箭头表示物料走向，单箭头表示蒸汽、冷凝水、循环冷却水走向。 具体实施方式[0021] 实施例1一种氯化锂氯化钠混合水溶液蒸发析钠制取纯净氯化锂溶液的装置，见图1所示，包括冷凝水预热器1、蒸发结晶器、稠厚器2、离心机3、母液槽4、母液泵5、氯化锂清液槽6、间接冷凝器7和冷凝水罐8。 [0022] 蒸发结晶器为双效强制循环蒸发结晶器，双效强制循环蒸发结晶器包括一效蒸发器、一效结晶器22、二效蒸发器和二效结晶器23，一效蒸发器包括一效加热室24和一效循环泵25，二效蒸发器包括二效加热室26和二效循环泵27。 [0023] 冷凝水预热器1上设有原料进口9、原料出口10、冷凝水进口11和第一冷凝水出口12；冷凝水预热器1的原料出口10通过管路与一效结晶器22的原料进口相连，一效结晶器22的循环液出口通过循环管与一效循环泵25的进口相连，一效循环泵25的出口通过循环管与一效加热室24的循环液进口相连，一效加热室24的循环液出口通过循环管与一效结晶器22的循环液进口相连，一效加热室24和一效循环泵25之间的循环管通过管路与一效采出泵28的进口相连，一效采出泵28的出口通过管路与二效结晶器23的原料进口相连，二效结晶器 23的循环液出口通过循环管与二效循环泵27的进口相连，二效循环泵27的出口通过循环管与二效加热室26的循环液进口相连，二效加热室26的循环液出口通过循环管与二效结晶器 23的循环液进口相连，二效加热室26和二效循环泵27之间的循环管通过管路与二效采出泵 29的进口相连，二效采出泵29的出口通过管路与稠厚器2进料口相连；稠厚器2下部浆料出口与离心机3相连，离心机3的离心母液出口与母液槽4相连，母液槽4通过母液泵5与蒸发结晶器的母液回流口13相连，离心机3上还设有氯化钠晶体出口14；稠厚器2上部清液出口与氯化锂清液槽6相连；氯化锂清液槽6通过管路与清液泵35相连。 [0024] 稠厚器2上还设有第一冷却水进口15和第一冷却水出口16；一效加热室24上设有饱和蒸汽进口36和第二冷凝水出口18，第二冷凝水出口18与冷凝水预热器1上的冷凝水进口11相连；一效结晶器22上设有二次蒸汽出口二30，二效加热室26上设有二次蒸汽进口31、第三冷凝水出口32和母液回流口13，二次蒸汽出口二30通过管路与二次蒸汽进口31相连，第三冷凝水出口32与冷凝水罐8相连；二效结晶器23上设有二次蒸汽出口一17。二次蒸汽出口一17与间接冷凝器7的二次蒸汽进口相连，间接冷凝器7的冷凝水出口与冷凝水罐8相连；冷凝水罐8通过管路与冷凝水泵34相连。 [0025] 间接冷凝器7上还设有不凝气出口19、第二冷却水进口20和第二冷却水出口21。不凝气出口19通过管路与真空泵33相连。 [0026] 稠厚器2的冷却降温结构为外置夹套。 [0027] 氯化锂氯化钠混合水溶液蒸发析钠制取纯净氯化锂溶液的方法，包括如下步骤：氯化锂氯化钠混合水溶液经冷凝水预热器1预热后进入蒸发结晶器进行蒸发浓缩结晶析钠，蒸发浓缩温度为80℃-140℃，蒸发浓缩后氯化锂质量浓度占氯化锂氯化钠混合水溶液的35%-46%之间；再经过稠厚器2冷却结晶，将溶液冷却至40℃-80℃，溶液中的氯化钠进一步析出，稠厚器2中上部清液溢流到氯化锂清液槽6得到纯净氯化锂溶液；稠厚器2中下部浆料进入离心机3进行离心分离，得到氯化钠晶体，离心母液经过母液槽4从母液回流口13返回蒸发结晶器继续蒸发浓缩结晶析钠。 [0028] 蒸汽及冷凝水走向：双效强制循环蒸发结晶系统：来自分气缸的1.1MPa(A)饱和蒸汽从饱和蒸汽进口36进入一效加热室24壳程与管程的溶液进行换热冷凝，冷凝液从第二冷凝水出口18出来，进入冷凝水预热器1，预热原料，然后回锅炉房；一效结晶器22在蒸发过程中产生的二次蒸汽从二次蒸汽出口二30出来，从二次蒸汽进口31进入二效加热室26壳程与管程的溶液进行换热冷凝，冷凝液从第三冷凝水出口32出来，进入冷凝水罐8。二效结晶器23在蒸发过程中产生的二次蒸汽从二次蒸汽出口一17出来，进入间接冷凝器7进行冷凝，冷凝水进入冷凝水罐8，冷凝水由冷凝水泵34输送，不凝气由真空泵33抽吸排入大气。 [0029] 循环冷却水走向：循环冷却水分别进入蒸发结晶系统间接冷凝器7、稠厚器2的夹套进行换热作业，升温后的循环水返回凉水塔。如此反复循环。 [0030] 氯化锂氯化钠混合水溶液中氯化锂、氯化钠的浓度为任意浓度都可以采用本发明装置和方法进行蒸发析钠制取纯净氯化锂溶液。 [0031] 实施例2一种氯化锂氯化钠混合水溶液蒸发析钠制取纯净氯化锂溶液的装置，包括冷凝水预热器1、蒸发结晶器、稠厚器2、离心机3、母液槽4、母液泵5、氯化锂清液槽6、间接冷凝器7和冷凝水罐8。 [0032] 冷凝水预热器1上设有原料进口9、原料出口10、冷凝水进口11和第一冷凝水出口12；冷凝水预热器1的原料出口10通过管路与蒸发结晶器的原料进口相连，蒸发结晶器的原料出口通过管路与稠厚器2进料口相连；稠厚器2下部浆料出口与离心机3相连，离心机3的离心母液出口与母液槽4相连，母液槽4通过母液泵5与蒸发结晶器的母液回流口13相连，离心机3上还设有氯化钠晶体出口14；稠厚器2上部清液出口与氯化锂清液槽6相连；稠厚器2上还设有第一冷却水进口15和第一冷却水出口16。 [0033] 蒸发结晶器上设有饱和蒸汽进口36、二次蒸汽出口一17和第二冷凝水出口18，第二冷凝水出口18与冷凝水预热器1上的冷凝水进口11相连；二次蒸汽出口一17与间接冷凝器7的二次蒸汽进口相连，间接冷凝器7的冷凝水出口与冷凝水罐8相连；间接冷凝器7上还设有不凝气出口19、第二冷却水进口20和第二冷却水出口21。 [0034] 稠厚器2的冷却降温结构为内置盘管、外置夹套、外置半管、外置伴管或外置外冷器。 [0035] 蒸发结晶器包括蒸发器和结晶器，蒸发器为自然循环蒸发器、降膜蒸发器或强制循环蒸发器中的一种或者上述蒸发器的组合形式中的一种。 [0036] 蒸发器为单效蒸发器、双效蒸发器、三效蒸发器、多效蒸发器、MVR蒸发器或TVR蒸发器。 [0037] 本发明使氯化锂和氯化钠的分离更加高效，获得氯化锂溶液的纯度高，钠含量低；并且设备操作简便易行，运行成本低，设备投资少，且不使用外加溶剂，整个过程不引入新的杂质，无废液排出，具有良好的环保效果和经济效益。 |
||||||
