一种CuO纳米棒的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710633070.4 | 申请日 | 2017-07-28 | 公开(公告)号 | CN107344729A | 公开(公告)日 | 2017-11-14 |
| 申请人 | 西安理工大学; | 发明人 | 孙少东; 苟旭丰; 梁淑华; 邹军涛; 肖鹏; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供一种CuO 纳米棒 的制备方法，属于纳米无机金属 氧 化物制备技术领域。所述CuO纳米棒的制备方法，将 碱 的 有机 溶剂 滴入 铜 盐的 有机溶剂 中，得到含有蓝色沉淀的固液混合物，将纯 水 加入前述固液混合物中，得到含有CuO沉淀的固液混合物，离心洗涤并干燥后，得到CuO纳米棒。本 申请 提供的CuO纳米棒的制备方法，采用液相合成法，成本低，可控性好，操作性简单便捷，通过对铜盐种类、反应物浓度、反应 温度 的调控，制备出纯度高、尺寸均匀的CuO纳米棒，制备出的CuO纳米棒直径小于15nm。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种CuO纳米棒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种CuO纳米棒的制备方法技术领域背景技术[0002] 文献研究表明：材料的性能与其微观结构单元的尺寸密切相关。由于CuO的比表面积随其晶粒尺寸的减小而急剧增加，使得纳米CuO产生了其块状物质所不具备的特殊效应，如表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。所以，纳米CuO在高温超导、电子器件、催化剂、传感器、抗菌和除臭等方面具有一般块体CuO所无法比拟的特殊性能。 [0003] 现有报道中，为了获得特殊形貌和纳米尺寸的CuO，通常所涉及的制备工艺中都要添加表面活性剂和模板剂，但是添加的表面活性剂和模板剂具有难以彻底清除的缺点，影响产物纯度，继而降低纳米CuO的使用性能。所以，开发一种“绿色”的、不含任何表面活性剂和模板剂的纳米CuO的制备方法尤为重要。 发明内容[0004] 本发明要解决的问题是现有的纳米CuO的制备方法，添加表面活性剂和模板剂，影响纳米CuO的使用性能。 [0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：提供一种CuO纳米棒的制备方法。所述CuO纳米棒的制备方法，包括以下步骤： [0007] 所述的二价铜盐为Cu(NO3)2、Cu(CH3COO)2、CuSO4、CuCl2中的一种或几种的混合物； [0009] 溶液B中OH-的摩尔浓度为0.01～1.0mol/L； [0010] (3)将步骤(2)所配置的溶液B缓慢滴加到溶液A中，加入的过程中始终保持搅拌和溶液温度不变，得到含有蓝色沉淀的固液混合物； [0011] (4)将纯水加入到步骤(3)所获得的含有蓝色沉淀的固液混合物中，维持温度60～78℃1min以上，此时蓝色沉淀逐渐转变成棕色和/或黑色的CuO沉淀物； [0012] (5)将步骤(4)所获得的含有CuO沉淀的固液混合物乙醇离心洗涤3～5次，最后将离心洗涤后的产物加热干燥6～12h，得到CuO纳米棒。 [0013] 进一步地，步骤(1)和步骤(2)中的有机溶剂为乙醇、乙二醇、丙三醇和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种的混合物。 [0014] 优选地，溶液B中OH-的摩尔浓度与溶液A中Cu2+的摩尔浓度比为10:1～1:1。 [0015] 优选地，步骤(3)中，将溶液B逐滴滴加到溶液A中。 [0016] 进一步地，步骤(4)中纯水的体积与步骤(1)和(2)中有机溶剂的总体积之比为1:6～6:1。 [0017] 优选地，所述步骤(5)中离心转速为7000～9000r/min，每次离心15～30min。 [0018] 优选地，最后将离心洗涤后的产物50～80℃下干燥6～12h。 [0019] 本发明具有的优点和积极效果是：本发明开发了一种不使用任何表面活性剂和模板剂的纳米CuO粉末制备工艺，所合成的CuO为纳米棒结构，其直径小于15nm，且整个制备过程操作简便、成本低廉，既解决了纳米尺度下表面活性剂和模板剂难以彻底清除的缺点，也迎合了当下环保高效、操作简单、适合大规模生产的工业需求。 [0020] 本发明具有的优点和积极效果是：本申请提供的CuO纳米棒的制备方法，采用液相合成法，成本低，可控性好，操作性简单便捷，通过对铜盐种类、反应物浓度、反应温度的调控，制备出纯度高、尺寸均匀的CuO纳米棒，制备出的CuO纳米棒直径小于15nm。 [0021] 本申请提供的CuO纳米棒的制备方法，不含任何表面活性剂和模板剂，后续处理简单、便捷，无需脱除CuO中表面活性剂和模板剂，得到的CuO纳米棒纯度高、尺寸均匀，对纳米CuO使用性能的提升具有重要意义。附图说明 [0022] 图1(a)、(b)为实施例1制备的CuO纳米棒的不同放大倍数下的透射电子显微照片。 [0023] 图2为实施例2制备的CuO纳米棒的透射电子显微照片。 具体实施方式[0024] 为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例和附图对本发明进行进一步的描述。 [0025] 实施例1 [0026] 一种CuO纳米棒的制备方法，包括如下步骤： [0028] (2)：将0.024g氢氧化钠与30mL无水乙醇配制成溶液，记作溶液B； [0029] (3)：将步骤(2)所配置的溶液B逐滴加入到溶液A中，此过程保持磁力搅拌并维持温度在75℃，得到含有蓝色沉淀的固液混合物； [0030] (4)：维持温度在75℃，将30mL的纯水加入到步骤(3)所获得的含有蓝色沉淀的固液混合物中，保温15min，得到含有CuO沉淀的固液混合物； [0031] (5)：将步骤(4)所获得的含有CuO沉淀的固液混合物用无水乙醇离心洗涤5次，转速7000r/min，每次离心25min，最后将离心洗涤后的产物在80℃下干燥6h，得到CuO纳米棒。 [0032] 本实施例得到的CuO纳米棒的TEM图如图1所示。图1中(a)和(b)为不同方法倍数下的图，从图中可以看出，制得的CuO纳米棒长短、粗细均匀，CuO纳米棒的直径小于15nm。 [0033] 实施例2 [0034] 一种CuO纳米棒的制备方法，包括如下步骤： [0035] (1)：将1.870g硝酸铜与100mL丙三醇混合，再利用超声震荡获得澄清的淡蓝色溶液，并将所配置的硝酸铜溶液在磁力搅拌条件下加热到70℃，记作溶液A； [0036] (2)：将0.560g氢氧化钾与50mL丙三醇配制成溶液，记作溶液B； [0037] (3)：将步骤(2)所配置的溶液B逐滴加入到溶液A中，此过程保持搅拌加热到70℃，得到含有蓝色沉淀的固液混合物； [0038] (4)：维持温度在70℃，将50mL的纯水加入到步骤(3)所获得的含有蓝色沉淀的固液混合物中，保温时间20min，得到含有CuO沉淀的固液混合物； [0039] (5)：将步骤(4)所获得的含有CuO沉淀的固液混合物用无水乙醇离心洗涤4次，转速8000r/min，每次离心20min，最后将离心洗涤后的产物在70℃下干燥8h，得到CuO纳米棒。 [0040] 本实施例得到的CuO纳米棒的TEM图如图1所示。从图中可以看出，制得的CuO纳米棒长短、粗细均匀，CuO纳米棒的直径小于15nm。 [0041] 实施例3 [0042] 本实施例一种CuO纳米棒的制备方法，包括如下步骤： [0043] (1)：将0.090g醋酸铜与50mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合，再利用超声震荡获得澄清透明的淡蓝色溶液，并将所配置的醋酸铜溶液在磁力搅拌条件下加热到65℃并保温10分钟，记作溶液A； [0044] (2)：将0.072g氢氧化钠与20mL DMF配制成溶液，记作溶液B； [0045] (3)：将步骤(2)所配置的溶液B逐滴加入到溶液A中，此过程保持搅拌加热到65℃，得到含有蓝色沉淀的固液混合物； [0046] (4)：维持温度在65℃，将70mL的纯水加入到步骤(3)所获得的含有蓝色沉淀的固液混合物中，保温时间40min，得到含有CuO沉淀的固液混合物； [0047] (5)：将步骤(4)所获得的含有CuO沉淀的固液混合物用无水乙醇离心洗涤3次，转速8500r/min，每次离心15min，最后将离心洗涤后的产物在65℃下干燥10h，得到CuO纳米棒。 [0048] 实施例4 [0049] 本实施例一种CuO纳米棒的制备方法，包括如下步骤： [0050] (1)：将1.345g氯化铜与200mL乙二醇混合，再利用超声震荡获得澄清透明的淡蓝色溶液，并将所配置的氯化铜溶液在磁力搅拌条件下加热到78℃，记作溶液A； [0051] (2)：将0.140g氢氧化钠与50mL乙二醇配制成溶液，记作溶液B； [0052] (3)：将步骤(2)所配置的溶液B逐滴加入到溶液A中，此过程保持搅拌加热到78℃，得到含有蓝色沉淀的固液混合物； [0053] (4)：维持温度在78℃，将750mL的纯水加入到步骤(3)所获得的含有蓝色沉淀的固液混合物中，保温时间10min，得到含有CuO沉淀的固液混合物； [0054] (5)：将步骤(4)所获得的含有CuO沉淀的固液混合物用无水乙醇离心洗涤5次，转速8000r/min，每次离心15min，最后将离心洗涤后的产物在55℃下干燥12h，得到CuO纳米棒。 [0055] 实施例5 [0056] 本实施例一种CuO纳米棒的制备方法，包括如下步骤： [0057] (1)：将1.915g硫酸铜与150mL无水乙醇混合，再利用超声震荡获得澄清透明的淡蓝色溶液，并将所配置的硫酸铜溶液在磁力搅拌条件下加热到60℃，记作溶液A； [0058] (2)：将0.720g氢氧化钠与30mL无水乙醇配制成溶液，记作溶液B； [0059] (3)：将步骤(2)所配置的溶液B逐滴加入到溶液A中，此过程保持搅拌加热到60℃，得到含有蓝色沉淀的固液混合物； [0060] (4)：维持温度在60℃，将1L的纯水加入到(3)所获得的含有蓝色沉淀的固液混合物中，保温时间5min，得到含有CuO沉淀的固液混合物； [0061] (5)：将步骤(4)所获得的含有CuO沉淀的固液混合物用无水乙醇离心洗涤5次，，转速9000r/min，每次离心20min，最后将离心洗涤后的产物在75℃下干燥7h，得到CuO纳米棒。 |
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