一种基于静电诱导的图形化量子点薄膜制备方法 |
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| 申请号 | CN201710199357.0 | 申请日 | 2017-03-29 | 公开(公告)号 | CN107058984A | 公开(公告)日 | 2017-08-18 |
| 申请人 | 华南理工大学; | 发明人 | 李宗涛; 汤勇; 余彬海; 陈钧驰; 余树东; 李家声; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种基于静电诱导的图形化 量子点 薄膜 制备方法。该方法包括步骤：（1）阵列模板的制备和处理；（2）量子点反应溶液的制备及涂覆；（3）静电诱导极板的放置；（4）静电诱导成型。本发明采用静电诱导和微结构模板结合的方法，实现量子点彩膜 基板 的制备，将量子点的制备过程和量子点彩膜阵列的成型过程结合在一起，一步到位；本发明方法操作简单，效率高，控制 精度 高，适用于红、绿、蓝量子点彩膜的成型，有效解决了 现有技术 存在的问题，降低了制造成本，适于大规模生产过程。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种基于静电诱导的图形化量子点薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤 ： |
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| 说明书全文 | 一种基于静电诱导的图形化量子点薄膜制备方法技术领域[0001] 本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种图形化量子点薄膜制备方法。技术背景 [0002] 随着显示技术的不断发展，人们对显示装置的显示质量要求越来越高。量子点材料(Quantum Dots)作为一种新型的荧光材料日益受到广泛关注。量子点材料是指粒径在 1-100nm 的半导体晶粒。对比传统荧光材料，量子点材料可发出高纯度的单色光，发光效率更高，因此显示色彩更鲜艳、对比度高，节能高效的同时带来更好的显示效果，具有无可比拟的优势和潜力。量子点材料受到广泛的关注，量子点显示技术也在迅速地崛起。 [0003] 量子点显示技术对比现有液晶显示和OLED显示技术，具有色域覆盖宽广、色彩纯度高、性能稳定和寿命长等优点，因此更加节能高效，同时提高色彩对比度和清晰度，提供更好的显示质量。量子点显示技术的难点在于高质量高精度RGB量子点阵列的成型。目前，量子点显示技术对于彩膜基板的制造工艺主要为印刷法、喷墨法和光刻法等，制造方法不够成熟且存在很多缺陷。喷墨法虽精度较高但成本较高，实现难度大。印刷法和光刻法制造成本较低，但精度不够高，影响显示器的显示质量。实现高效率、高质量地制造RGB量子点阵列，对量子点显示技术具有巨大的推动作用。 发明内容[0004] 本发明的目的在于提供一种基于静电诱导的图形化量子点薄膜制备方法，该方法制造成本低并能实现高精度控制。 [0005] 为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为。 [0006] 一种基于静电诱导的图形化量子点薄膜制备方法，包括以下步骤：（1）阵列模板的制备和处理：利用光刻和刻蚀工艺将导电平板表面加工出所需图形的微柱阵列结构，作为静电诱导过程的阵列模板； （2）量子点反应溶液的制备及涂覆：配置量子点的前驱体溶液及不良溶剂；将前驱体溶液涂覆于下平板的上表面形成量子点前驱体层，再将不良溶剂涂覆于上平板的下表面形成不良溶剂层； （3）静电诱导极板的放置：将阵列模板的微柱阵列结构面朝下放置在上平板的无溶液面上，将上、下平板涂覆溶液的表面向内放置，两板间放置垫块后压紧并水平放置，使上、下平板间留有空气间隙； （4）静电诱导成型：将阵列模板接直流电源正极，下平板接直流电源负极，打开电源进行静电诱导；静电诱导结束后，将上平板置于烤箱烘烤使多余的不良溶剂层烘干，留下所需的量子点阵列结构，得到量子点薄膜。 [0008] 进一步地，步骤（1）中，所述微柱阵列为圆柱阵列和方柱阵列中的任意一种。 [0009] 更进一步地，步骤（1）中，所述微柱间的中心轴距离范围为0.5-15μm。 [0010] 更进一步地，步骤（1）中，所述圆柱阵列的直径范围为0.1-10μm，圆柱高度范围为1-100μm。 [0011] 更进一步地，步骤（1）中，所述方柱阵列的底面边长范围为0.1-10μm，方柱高度范围为1-100μm。 [0013] 进一步地，步骤（2）中，所述量子点的发光颜色为红、绿和蓝中任意一种。 [0014] 进一步地，步骤（2）中，所述量子点前驱体溶液的配制为：将卤化铅和卤化铯溶于二甲基甲酰胺（DMF）中，加入表面活性剂油胺和油酸，搅拌完全溶解后得到量子点前驱体溶液。 [0015] 更进一步地，步骤（2）中，所述量子点前驱体溶液中，卤族元素包括Cl、Br和I 中的一种以上，铯、铅与卤族元素的摩尔比为 1:1:3，二甲基甲酰胺、油酸和油胺的体积比为20:2:1。 [0016] 更进一步地，步骤（2）中，所述量子点前驱体溶液的浓度为0.01-0.03g/mL。 [0017] 进一步地，步骤（2）中，所述量子点前驱体层的厚度范围为1-100μm。 [0020] 进一步地，步骤（2）中，所述不良溶剂选自甲苯、二甲苯、二氯甲烷和氯仿中的任意一种。 [0021] 进一步地，步骤（2）中，所述不良溶剂层的厚度范围为1-100μm。 [0022] 进一步地，步骤（3）中，所述垫块的材料包括玻璃。 [0023] 进一步地，步骤（3）中，所述空气间隙的厚度范围为10μm-1000μm。 [0024] 进一步地，步骤（3）中，所述垫块的高度范围为10μm-1000μm。 [0026] 进一步地，步骤（4）中，所述烘烤的温度为60-120℃，烘烤的时间为1-10min。 [0027] 进一步地，改变量子点的荧光颜色，重复步骤（3）和（4），制备具有RGB阵列的彩膜基板。 [0028] 本发明方法进行图形化量子点薄膜的制备，静电诱导过程中，由于阵列模板的微柱下方区域的电荷更集中，静电力更大，前驱体层在静电力作用下发生变形，被吸附到微柱下方，与不良溶剂层接触析出量子点，生成的量子点呈阵列分布，留下所需的量子点阵列结构。通过改变阵列模具形貌、电压及静电诱导时间，实现对彩膜基板成型效果的调控。 [0029] 与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：（1）本发明采用静电诱导和微结构模板结合的方法，实现量子点彩膜基板的制备，将量子点的制备过程和量子点彩膜阵列的成型过程结合在一起，一步到位； （2）本发明方法操作简单，效率高，控制精度高，适用于红、绿、蓝量子点彩膜的成型，有效解决了现有技术存在的问题，降低了制造成本，适于大规模生产过程。 附图说明 具体实施方式[0031] 为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。 [0032] 如图1所示，为基于静电诱导的图形化量子点薄膜制备方法的流程图，包括阵列模板的制备和处理、量子点反应溶液的制备和涂覆、静电诱导极板的放置以及静电诱导成型。 [0033] 静电诱导成型的装置示意图如图2所示，包括阵列模板1、上平板2、不良溶剂层3、量子点前驱体层4、垫块5和下平板6；阵列模板1的微柱阵列结构面朝下放置在上平板2的无溶液面上，上平板2涂覆有不良溶剂的表面和下平板6涂覆有前驱体溶液的表面向内放置，两板间放置垫块5，使上、下平板间留有空气间隙；上平板2涂覆有不良溶剂的表面上形成不良溶剂层，下平板6涂覆有前驱体溶液的表面形成量子点前驱体层。 [0034] 通过光刻和刻蚀得到的阵列模板的表面的微柱阵列结构包括圆柱阵列和方柱阵列中的任意一种，且微柱间的中心轴距离范围为0.5-15μm；图3为圆柱阵列模板的二等角轴测图，圆柱阵列的直径范围为0.1-10μm，圆柱高度范围为1-100μm；图4为方柱阵列模板的二等角轴测图，方柱阵列的底面边长范围为0.1-10μm，方柱高度范围为1-100μm。 [0035] 实施例1本实施例提供一种基于静电诱导的图形化量子点薄膜制备方法，包括以下步骤 ： （1）阵列模板的制备和处理：选取一块尺寸为50mm×100mm、厚度为2mm的矩形紫铜平板，利用光刻和刻蚀工艺将紫铜平板一个表面加工出所需的微柱阵列图形结构，作为静电诱导过程的阵列模板；加工所得微柱阵列为圆柱阵列，圆柱阵列的微圆柱底面直径为2μm，微圆柱高度范围为4μm，阵列模具相邻微柱间中心轴距离为5μm；在阵列模具的无结构表面粘贴电极和导线，连接直流电源正极。 [0036] （2）量子点反应溶液的制备：量子点反应溶液包括量子点前驱体溶液和不良溶剂；选取钙钛矿量子点作为量子点材料，先称取 0.0371g PbCl2、0.0984g PbBr2、0.018g CsCl及0.0454g CsBr(摩尔比为 Cs:Pb:Cl:Br＝1:1:1:2) 溶解于10mL的DMF中并加入1mL油酸和0.5mL油胺；因为PbCl2和CsCl较难溶解，故加入3mL二甲基亚砜 (DMSO) 助溶；将混合液搅拌溶解10min，制得前驱体溶液；选取甲苯为不良溶剂；所有操作过程均在常温常压下进行，不需要保护气体。 [0037] （3）量子点反应溶液的涂覆：选取尺寸为50mm×100mm、厚度为2mm的矩形高参杂导电硅片作为上平板；将上平板固定在旋涂机上，用注射器抽取量子点前驱体溶液将上平板表面涂满，打开旋涂机以800r/min的转速旋涂20s，得到厚度为80μm的前驱体层；再选取尺寸为50mm×100mm、厚度为2mm的ITO 导电玻璃作为下平板，将下平板固定在旋涂机上，用注射器抽取不良溶剂甲苯将下平板表面涂满，打开旋涂机以800r/min的转速旋涂20s，得到厚度为80μm的不良溶剂层；取下下平板，在下平板无溶液表面粘贴电极和导线，连接到直流电源的负极。 [0038] （4）静电诱导极板的放置：将阵列模板微结构面朝下放置在上平板无溶液面上，用不导电夹具夹持上、下平板使其涂覆溶液的表面向内并水平平行放置，平板间放置两小块厚度50μm的玻璃片作为垫块，使得极板间留有厚度范围为50μm的空气间隙。 [0039] （5）静电诱导成型：将阵列模板接直流电源正极，下平板接直流电源负极，打开电源进行静电诱导，在极板间施加250V电压，通电时间为10min。由于阵列模板微柱下方区域的电荷更集中，静电力更大，前驱体层在静电力作用下发生变形时首先被吸附到微柱下方，与不良溶剂层接触析出量子点，生成的量子点呈阵列分布。通电10min后断开电源，取出上平板置于温度范围为80℃的烤箱中烘烤5min，将上平板上多余的不良溶剂层烘干，留下所需的量子点阵列结构。 [0040] 改变量子点材料荧光颜色并采用相应阵列模板重复上述操作，实现具有RGB阵列的彩膜基板的制备。 [0041] 实施例2本实施例提供一种基于静电诱导的图形化量子点薄膜制备方法，包括以下步骤 ： （1）阵列模板的制备和处理：选取一块尺寸为50mm×100mm、厚度为2mm的矩形紫铜平板，利用光刻和刻蚀工艺将紫铜平板一个表面加工出所需的微柱阵列图形结构，作为静电诱导过程的阵列模板；加工所得微柱阵列为方柱阵列，方柱阵列的微方柱底面边长为0.1μm，微方柱高度为1μm，阵列模具相邻微柱间中心轴距离为0.5μm；在阵列模具的无结构表面粘贴电极和导线，连接直流电源正极。 [0042] （2）量子点反应溶液的制备：量子点反应溶液包括量子点前驱体溶液和不良溶剂；选取钙钛矿量子点作为量子点材料，先称取 0.0270g PbCl2、0.0717g PbBr2、0.0131g CsCl及0.0331g CsBr(摩尔比为 Cs:Pb:Cl:Br＝1:1:1:2) 溶解于10mL的DMF中并加入1mL油酸和0.5mL油胺；因为PbCl2和CsCl较难溶解，故加入3mL二甲基亚砜 (DMSO) 助溶；将混合液搅拌溶解10min，制得前驱体溶液；选取甲苯为不良溶剂；所有操作过程均在常温常压下进行，不需要保护气体。 [0043] （3）量子点反应溶液的涂覆：选取尺寸为50mm×100mm、厚度为2mm的矩形高参杂导电硅片作为上平板；将上平板固定在旋涂机上，用注射器抽取量子点前驱体溶液将上平板表面涂满，打开旋涂机以1800r/min的转速旋涂120s，得到厚度为1μm的前驱体层；再选取尺寸为50mm×100mm、厚度为2mm的ITO 导电玻璃作为下平板，将下平板固定在旋涂机上，用注射器抽取不良溶剂甲苯将下平板表面涂满，打开旋涂机以1800r/min的转速旋涂120s，得到厚度为1μm的不良溶剂层；取下下平板，在下平板无溶液表面粘贴电极和导线，连接到直流电源的负极。 [0044] （4）静电诱导极板的放置：将阵列模板微结构面朝下放置在上平板无溶液面上，用不导电夹具夹持上、下平板使其涂覆溶液的表面向内并水平平行放置，平板间放置两小块厚度10μm的玻璃片作为垫块，使得极板间留有厚度范围为10μm的空气间隙。 [0045] （5）静电诱导成型：将阵列模板接直流电源正极，下平板接直流电源负极，打开电源进行静电诱导，在极板间施加50V电压，通电时间为1min。由于阵列模板微柱下方区域的电荷更集中，静电力更大，前驱体层在静电力作用下发生变形时首先被吸附到微柱下方，与不良溶剂层接触析出量子点，生成的量子点呈阵列分布。通电1min后断开电源，取出上平板置于温度范围为60℃的烤箱中烘烤1min，将上平板上多余的不良溶剂层烘干，留下所需的量子点阵列结构。 [0046] 改变量子点材料荧光颜色并采用相应阵列模板重复上述操作，实现具有RGB阵列的彩膜基板的制备。 [0047] 实施例3本实施例提供一种基于静电诱导的图形化量子点薄膜制备方法，包括以下步骤 ： （1）阵列模板的制备和处理：选取一块尺寸为50mm×100mm、厚度为2mm的矩形紫铜平板，利用光刻和刻蚀工艺将紫铜平板一个表面加工出所需的微柱阵列图形结构，作为静电诱导过程的阵列模板；加工所得微柱阵列为圆柱阵列，圆柱阵列的微圆柱底面直径为10μm，微方柱高度为100μm，阵列模具相邻微柱间中心轴距离为15μm；在阵列模具的无结构表面粘贴电极和导线，连接直流电源正极。 [0048] （2）量子点反应溶液的制备：量子点反应溶液包括量子点前驱体溶液和不良溶剂；选取钙钛矿量子点作为量子点材料，先称取 0.0811g PbCl2、0.2152g PbBr2、0.0394g CsCl及0.0993g CsBr(摩尔比为 Cs:Pb:Cl:Br＝1:1:1:2) 溶解于10mL的DMF中并加入1mL油酸和0.5mL油胺；因为PbCl2和CsCl较难溶解，故加入3mL二甲基亚砜 (DMSO) 助溶；将混合液搅拌溶解10min，制得前驱体溶液；选取甲苯为不良溶剂；所有操作过程均在常温常压下进行，不需要保护气体。 [0049] （3）量子点反应溶液的涂覆：选取尺寸为50mm×100mm、厚度为2mm的矩形高参杂导电硅片作为上平板；将上平板固定在旋涂机上，用注射器抽取量子点前驱体溶液将上平板表面涂满，打开旋涂机以600r/min的转速旋涂10s，得到厚度为100μm的前驱体层；再选取尺寸为50mm×100mm、厚度为2mm的ITO 导电玻璃作为下平板，将下平板固定在旋涂机上，用注射器抽取不良溶剂甲苯将下平板表面涂满，打开旋涂机以600r/min的转速旋涂10s，得到厚度为100μm的不良溶剂层；取下下平板，在下平板无溶液表面粘贴电极和导线，连接到直流电源的负极。 [0050] （4）静电诱导极板的放置：将阵列模板微结构面朝下放置在上平板无溶液面上，用不导电夹具夹持上、下平板使其涂覆溶液的表面向内并水平平行放置，平板间放置两小块厚度1000μm的玻璃片作为垫块，使得极板间留有厚度范围为1000μm的空气间隙。 [0051] （5）静电诱导成型：将阵列模板接直流电源正极，下平板接直流电源负极，打开电源进行静电诱导，在极板间施加500V电压，通电时间为30min。由于阵列模板微柱下方区域的电荷更集中，静电力更大，前驱体层在静电力作用下发生变形时首先被吸附到微柱下方，与不良溶剂层接触析出量子点，生成的量子点呈阵列分布。通电30min后断开电源，取出上平板置于温度范围为120℃的烤箱中烘烤10min，将上平板上多余的不良溶剂层烘干，留下所需的量子点阵列结构。 [0052] 改变量子点材料荧光颜色并采用相应阵列模板重复上述操作，实现具有RGB阵列的彩膜基板的制备。 [0053] 可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施 方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。 |
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