近红外荧光发射的InP量子点的制备 |
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| 申请号 | CN201710037693.5 | 申请日 | 2017-01-16 | 公开(公告)号 | CN106987250A | 公开(公告)日 | 2017-07-28 |
| 申请人 | 中国药科大学; | 发明人 | 邓大伟; 张杰; 王杰; | ||||
| 摘要 | 本 发明 是一种 近红外 荧光 发射的InP 量子点 的制备方法，即利用InCl3和三(二乙胺基)膦，以油胺为 溶剂 ，首先合成具有特定表面 缺陷 的InP核，然后在表面包裹ZnSe，或依次包裹ZnSe和ZnS，得到 激子 荧光(约600nm)和缺陷荧光(约825nm)双发射的InP量子点。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种近红外荧光发射的InP量子点的制备，其特征在于利用InCl3和三(二乙胺基)膦，以油胺为溶剂，首先合成含有特定表面缺陷的InP核，然后包裹ZnSe外壳，或依次包裹ZnSe和ZnS外壳，得到同时发射激子荧光(约600nm)和缺陷荧光(约825nm)的InP量子点。 |
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| 说明书全文 | 近红外荧光发射的InP量子点的制备技术领域： [0001] 本发明涉及近红外荧光发射(825nm)的InP量子点的制备方法。背景技术： [0002] 量子点是一类新型纳米荧光材料，尺寸多在2-10nm之间，具有独特的光学性质，如吸收光谱宽，荧光光谱窄，峰位置可通过尺寸或组分调节等。这些特征使得量子点在太阳能电池、显示器等方面有着广泛应用。同时，量子点相比有机荧光染料有抗光漂白、量子产率高等优点，因此在生物学成像中也有着巨大的应用前景。然而目前研究和应用最多的II-VI型量子点(CdSe、CdTe等)，由于含有镉等高毒性元素，考虑到对环境的潜在污染，不适合大规模应用。尤其在生物学方面，镉离子具有明显的神经毒性，限制了CdSe等量子点在生物体内的应用。 [0003] 为此，近年来人们将越来越多的精力投入到低毒量子点的研究中，其中InP量子点尤其受到关注。2007年Peng等人充分优化了合成条件，得到发射峰在450-750nm可调的高质量的InP量子点。然而该方法使用三(三甲基硅基)膦作为磷源，该磷源昂贵而且极易氧化。2015年Hens等人利用三(二乙胺基)膦等新型磷源，成功合成了InP量子点。通过使用不同的铟盐(InCl3，InBr3和InI3)，并在InP表面包裹ZnSe，可以使InP的发射峰在500-670nm范围内可调。由此可见InP量子点的合成已经比较成熟。然而目前为止，已经报道的InP量子点的最大发射波长都不超过750nm。由于长波长(800-1000nm)的近红外光对生物组织的穿透能力强，不易受到组织自发荧光的干扰，因此合成发射波长＞800nm的InP量子点，对于生物体内成像方面的应用具有重要意义。 发明内容： [0004] 本发明主要内容为近红外荧光发射(825nm)的InP量子点的合成。具体方法是，利用三(二乙胺基)膦和InCl3，首先合成InP核，延长InP的成核回流时间，使表面缺陷固化，然后再依次表面包裹ZnSe和ZnS，得到I型核壳结构的InP/ZnSe/ZnS量子点。该InP/ZnSe/ZnS量子点能同时稳定发射激子荧光和缺陷荧光，激子荧光峰在600nm左右，而缺陷荧光峰位置最远可达825nm。通过对实验条件的控制，可以调控激子荧光和缺陷荧光的相对强度。该方法可得到能同时发射可见区荧光(600nm)和近红外荧光(825nm)的InP量子点，因此该量子点可以同时用于体外成像和体内成像。附图说明： [0005] 图1利用本种方法合成的InP、InP/ZnSe、InP/ZnSe/ZnS QDs的紫外、荧光光谱。 [0006] 图2利用本种方法合成的InP、InP/ZnSe、InP/ZnSe/ZnS QDs的电镜照片。具体实施方式： [0008] (1)缺陷InP核QDs的合成。称取50mg InCl3，150mg ZnCl2和2.5mL油胺于50mL的三颈烧瓶中，通氮气排气8min，然后升温至120℃ 1h溶解，随后升温至180℃快速注入三(二乙胺基)膦，反应60min至缺陷定型。 [0010] (3)缺陷发光的InP/ZnSe/ZnS的合成。在上述InP/ZnSe反应的基础上，加入500mg硬脂酸锌溶于2mL ODE(十八烯)缓慢注入到反应液中，温度升高到200℃，反应0.5h；之后25.3mg S溶于0.35mL TOP缓慢注入，反应0.5h后，结束反应。 |
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