大管径TiO |
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| 申请号 | CN201611014987.8 | 申请日 | 2016-11-18 | 公开(公告)号 | CN106757273A | 公开(公告)日 | 2017-05-31 |
| 申请人 | 陕西盛迈石油有限公司; | 发明人 | 王耀斌; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种大管径TiO2 纳米管 的制备方法。大管径TiO2纳米管的制备方法，包括如下步骤：（1）在进行电化学 抛光 之前，将 钛 片分别用丙 酮 、异丙醇和去离子 水 超声清洗10min；将清洗后的钛片在高氯酸和 冰 醋酸 的混合溶液中 电化学抛光 ，抛光后用去离子水清洗、吹干待用；（2）在含有NH４F和水的乙二醇 电解 液中，在恒定 电压 下 阳极 氧 化 抛光的钛片，用冷却机控制电解液 温度 保持在10℃；而后在NH４F和水的乙二醇电解液中，在恒定电压下阳极氧化抛光的钛片，进行一次氧化，氧化1h后超声10min去掉表面氧化膜，再用去离子水清洗吹干，进行二次氧化，氧化时间为15 min。本发明技术方案简单，有利于提高TiO2纳米管的光解水性能。 | ||||||
| 权利要求 | 1.大管径TiO2纳米管的制备方法，其特征在于：包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 大管径TiO2纳米管的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及一种大管径TiO2纳米管的制备方法。 背景技术[0002] TiO2因其优异的光催化性能、较好的化学稳定性、低廉的价格以及无毒无害等优点，在光解水制氢、太阳能电池以及环境净化等方面有着广泛的应用。相对于TiO2颗粒， TiO2纳米管因具有更大的比表面积和有序的孔道结构，而表现出独特的理化性质，在光电转换和光催化领域显示出诱人的应用前景。 [0003] 通常TiO2纳米管的制备方法有阳极氧化法、模板法和水热法等。其中，阳极氧化法因制得的纳米管规则有序、长度、直径可控等优点，而被广泛采用。尽管阳极氧化法制备TiO2纳米管已经研究了十几年，但其形成机理至今仍不清楚。影响TiO2纳米管生长的因素很多，如电解液中氟离子浓度、水含量、施加电压或电流、阳极氧化时间和电解液的温度等。相比而言，水含量和电压对TiO2纳米管形貌的影响尚无系统性结论。在低水含量(２％(体积分数))的氟化铵溶液中，采用较低的电压(10 80 V)进行阳极氧化，制备的TiO2纳米管的管径~在20~300nm 的范围内。而在高水含量的电解液中，在高电压下制备的大管径的TiO2纳米管鲜有文献报道。 发明内容[0004] 本发明旨在针对上述问题，提出一种大管径TiO2纳米管的制备方法。 [0005] 本发明的技术方案在于：大管径TiO2纳米管的制备方法，包括如下步骤： （1）在进行电化学抛光之前，将钛片分别用丙酮、异丙醇和去离子水超声清洗10min；将清洗后的钛片在高氯酸和冰醋酸的混合溶液中电化学抛光，抛光后用去离子水清洗、吹干待用； （2）在含有NH４F 和水的乙二醇电解液中，在恒定电压下阳极氧化抛光的钛片，用冷却机控制电解液温度保持在10℃；而后在NH４F 和水的乙二醇电解液中，在恒定电压下阳极氧化抛光的钛片，进行一次氧化，氧化1h后超声10 min 去掉表面氧化膜，再用去离子水清洗吹干，进行二次氧化，氧化时间为15 min。 [0006] 所述的高氯酸和冰醋酸的体积比为1：9。 [0007] 所述的电化学抛光的电压为40V，温度11 ℃，时间为5min。 [0008] 所述的阳极氧化抛光的电压为150 V，抛光时间为30min。 [0009] 所述的NH４F的质量分数为0.3%。 [0010] 所述的二次氧化电压与二次氧化电压相同。 [0011] 本发明的技术效果在于：本发明技术方案简单，有利于提高TiO2纳米管的光解水性能。 具体实施方式[0012] 大管径TiO2纳米管的制备方法，包括如下步骤：（1）在进行电化学抛光之前，将钛片分别用丙酮、异丙醇和去离子水超声清洗10min；将清洗后的钛片在高氯酸和冰醋酸的混合溶液中电化学抛光，抛光后用去离子水清洗、吹干待用； （2）在含有NH４F 和水的乙二醇电解液中，在恒定电压下阳极氧化抛光的钛片，用冷却机控制电解液温度保持在10℃；而后在NH４F 和水的乙二醇电解液中，在恒定电压下阳极氧化抛光的钛片，进行一次氧化，氧化1h后超声10 min 去掉表面氧化膜，再用去离子水清洗吹干，进行二次氧化，氧化时间为15 min。 [0013] 其中，所述的高氯酸和冰醋酸的体积比为1：9。所述的电化学抛光的电压为40V，温度11 ℃，时间为5min。所述的阳极氧化抛光的电压为150 V，抛光时间为30min。 [0014] 所述的NH４F的质量分数为0.3%。所述的二次氧化电压与二次氧化电压相同。 |
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