一种超声辅助电沉积制备铅/碳纳米管复合粉体的方法 |
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申请号 | CN201710560514.6 | 申请日 | 2017-07-11 | 公开(公告)号 | CN107338456A | 公开(公告)日 | 2017-11-10 |
申请人 | 云南省核工业二0九地质大队; | 发明人 | 蒋国祥; 李明晓; 刘凤祥; 王刚; 杨长江; 王学武; 李余华; 谭伟; 王宏锋; 杨庆超; | ||||
摘要 | 本 发明 公开了一种超声辅助 电沉积 制备铅/ 碳 纳米管 复合粉体的方法,属于新材料制备技术领域。步骤包括:将可溶性铅盐、支持 电解 质、 碳纳米管 、分散剂和 水 混合均匀、配制成电解液,以纯铅或铅 合金 作 阳极 、 钛 或 铝 或不锈 钢 作 阴极 ,在电解液 温度 10~75℃、阴极 电流 密度 150~450mA/cm2的条件下,选用水作超声工作介质,控制超声 频率 为20~130kHz、超声升功率为10w/L~360w/L,进行超声辅助电沉积,即能在阴极制得铅/碳纳米管复合粉体。本发明工艺操作简单,所用 试剂 价格低廉。 | ||||||
权利要求 | 1.一种超声辅助电沉积制备铅/碳纳米管复合粉体的方法,其特征在于,包括以下步骤: |
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说明书全文 | 一种超声辅助电沉积制备铅/碳纳米管复合粉体的方法技术领域背景技术[0003] 铅/碳纳米管复合粉体因负载双基推进剂的燃速催化剂-纳米铅,加之碳纳米管比表面积巨大、空间结构特殊、催化性能和吸附性能优异,其对双基推进剂具有优良的燃速催化效果,而被开发用作双基推进剂的燃速催化剂。公开的铅/碳纳米管负载型复合燃速催化剂的制备方法为化学镀。公开授权号CN101440010B提出一种采用化学镀制备铅/碳纳米管复合粉体的方法,包括将多壁碳纳米管纯化、敏化、活化后,置于乙酸铅溶液中超声分散、化学镀,制得的铅/碳纳米管复合粉体中铅以平均粒径30nm的形式负载于碳纳米管表面,对双基推进剂具有优良的燃速催化效果。但此法涉及碳纳米管敏化、活化,过程相对繁琐,且用到价格昂贵的Pd试剂,此外,镀液的pH控制较为严格。 [0004] 有鉴于此特提出本发明。 发明内容[0005] 本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足,提供一种超声辅助电沉积制备铅/碳纳米管复合粉体的方法,该方法在特定的碳纳米管-铅盐溶液中,通过超声辅助电沉积制得铅/碳纳米管复合粉体。 [0006] 为解决上述技术问题,本发明采用技术方案的基本构思是:一种超声辅助电沉积制备铅/碳纳米管复合粉体的方法,包括以下步骤: S1:配制电解液:首先将可溶性铅盐、支持电解质、碳纳米管、分散剂和水混合均匀,配制成电解液,电解液中可溶性铅盐浓度为0.001~0.2mol/L,支持电解质浓度为0.1~4mol/L,碳纳米管浓度为0.005~3g/L,分散剂浓度为0.1~8g/L; S2:超声辅助电沉积过程:以纯铅或铅合金为阳极,钛或铝或不锈钢作阴极,控制电解液温度为10~75℃、阴极电流密度为150~450mA/cm2,在步骤S1配制的电解液中超声辅助电沉积30~180min,即能在阴极制得铅/碳纳米管复合粉体。 [0008] 本发明中,S1中的支持电解质为乙酸、硼酸、柠檬酸、乙酸钠、丙酸钠、硼酸钠、柠檬酸钠、氟硼酸钠中的一种或两种任意比例混合物。 [0010] 本发明中,S1中的分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇、聚乙二醇、甘油、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺聚氧乙烯醚、嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚、烷基醇酰胺、单十二烷基磷酸酯三乙醇胺、聚乙烯吡咯烷酮、明胶中的一种或几种任意比例的混合物。 [0012] 采用上述技术方案后,本发明与现有技术相比具有以下有益效果。 [0013] 本发明工艺操作简单,碳纳米管酸化后,无需敏化、活化,经一次超声辅助电沉积即可在阴极制得铅/碳纳米管复合粉体;试剂成本低廉,无需使用价格昂贵的Pd试剂对碳纳米管进行敏化、活化;环境友好,所用原料对环境影响小。 附图说明[0015] 附图作为本申请的一部分,用来提供对本发明的进一步的理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,但不构成对本发明的不当限定。显然,下面描述中的附图仅仅是一些实施例,对于本领域普通技术人员来说,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中:图1是本发明实施例1制得的铅/碳纳米管复合粉体扫描透射能谱图; 图2是本发明实施例1制得的铅/碳纳米管复合粉体的实物图; 图3是本发明实施例1制得的铅/碳纳米管复合粉体的电子显微镜图。 [0016] 需要说明的是,这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围,而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。 具体实施方式[0017] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。 [0018] 实施例1该超声辅助电沉积制备铅/碳纳米管复合粉体的方法,具体步骤如下: S1:配制电解液:首先将可溶性铅盐、支持电解质、碳纳米管、分散剂和水混合均匀后配制成电解液,电解液中可溶性铅盐浓度为0.005mol/L,可溶性铅盐为乙酸铅,支持电解质浓度为2.5mol/L,支持电解质为摩尔浓度为1.5mol/L的乙酸和摩尔浓度为1mol/L的乙酸钠,碳纳米管浓度为3g/L,碳纳米管为多壁碳纳米管,分散剂浓度为3g/L,分散剂为十二烷基苯磺酸钠; S2:超声辅助电沉积过程:以纯铅为阳极,钛作阴极,控制电解液温度10℃、阴极电流密度150mA/cm2,在步骤S1中配制的电解液中超声辅助电沉积180min,超声工作介质为水,控制超声频率40kHz、超声升功率90w/L,即能在阴极制得铅/碳纳米管复合粉体。制得的铅/碳纳米管复合粉体微观形貌图示于图1,图2是铅/碳纳米管复合粉体的实物图。 [0019] 实施例2该超声辅助电沉积制备铅/碳纳米管复合粉体的方法,具体步骤如下: S1:配制电解液:首先将可溶性铅盐、支持电解质、碳纳米管、分散剂和水混合均匀后配制成电解液,电解液中可溶性铅盐浓度为0.02mol/L,可溶性铅盐为氟硼酸铅,支持电解质浓度为4mol/L,支持电解质为摩尔浓度为2mol/L的乙酸和2mol/L的氟硼酸钠,碳纳米管浓度为1.5g/L,碳纳米管为多壁碳纳米管,分散剂浓度为8g/L,分散剂为十二烷基硫酸钠; S2:超声辅助电沉积过程:以纯铅为阳极,不锈钢作阴极,控制电解液温度为50℃、阴极电流密度为300mA/cm2,在步骤S1中配制的电解液中超声辅助电沉积30min,超声工作介质为水,控制超声频率40kHz、超声升功率150w/L,即能在阴极制得铅/碳纳米管复合粉体。 [0020] 实施例3该超声辅助电沉积制备铅/碳纳米管复合粉体的方法,具体步骤如下: S1:配制电解液:首先将可溶性铅盐、支持电解质、碳纳米管、分散剂和水混合均匀后配置成电解液,电解液中可溶性铅盐浓度为0.1mol/L,可溶性铅盐为硝酸铅,支持电解质浓度为3mol/L,支持电解质为摩尔浓度为1.2mol/L的硼酸和摩尔浓度为1.8mol/L的硼酸钠,碳纳米管浓度为1.5g/L,碳纳米管为质量比1:1的多壁碳纳米管和单壁碳纳米管的混合物,分散剂浓度为4g/L,分散剂为质量比1:1十二烷基苯磺酸钠和明胶的混合物; S2:超声辅助电沉积过程:以纯铅为阳极,铝作阴极,控制电解液温度为20℃、阴极电流密度为450mA/cm2,在步骤S1中配制的电解液中超声辅助电沉积80min,超声工作介质为水,控制超声频率60kHz、超声升功率360w/L,即能在阴极制得铅/碳纳米管复合粉体。 [0021] 实施例4该超声辅助电沉积制备铅/碳纳米管复合粉体的方法,具体步骤如下: S1:配制电解液:首先将可溶性铅盐、支持电解质、碳纳米管、分散剂和水混合均匀后配制成电解液,电解液中可溶性铅盐浓度为0.001mol/L,可溶性铅盐为柠檬酸铅,支持电解质浓度为2mol/L,支持电解质为摩尔浓度为1.5mol/L的乙酸和摩尔浓度为0.5mol/L柠檬酸钠,碳纳米管浓度为0.05g/L,碳纳米管为多壁碳纳米管,分散剂浓度为0.2g/L,分散剂为质量比1:1聚乙烯吡咯烷酮和明胶的混合物; S2:超声辅助电沉积过程:以纯铅为阳极,铝作阴极,控制电解液温度为25℃、阴极电流密度为250mA/cm2,在步骤S1中配制的电解液中超声辅助电沉积90min,超声工作介质为水,控制超声频率20kHz、超声升功率10w/L,即能在阴极制得铅/碳纳米管复合粉体。 [0022] 实施例5该超声辅助电沉积制备铅/碳纳米管复合粉体的方法,具体步骤如下: S1:配制电解液:首先将可溶性铅盐、支持电解质、碳纳米管、分散剂和水混合均匀后配制成电解液,电解液中可溶性铅盐浓度为0.2mol/L,可溶性铅盐为乙酸铅,支持电解质浓度为4mol/L,支持电解质为摩尔浓度为1.3mol/L的柠檬酸和摩尔浓度为2.7mol/L的乙酸钠,碳纳米管浓度为0.005g/L,碳纳米管为单壁碳纳米管,分散剂浓度为3g/L,分散剂为质量比 1:1:1十二烷基硫酸钠、明胶、甘油的混合物。 [0023] S2:超声辅助电沉积过程:以铅合金为阳极,铝作阴极,控制电解液温度为75℃、阴极电流密度为240mA/cm2,在步骤S1中配制的电解液中超声辅助电沉积150min,超声工作介质为水,控制超声频率130kHz、超声升功率120w/L,即能在阴极制得铅/碳纳米管复合粉体。 [0024] 实施例6该超声辅助电沉积制备铅/碳纳米管复合粉体的方法,具体步骤如下: S1:配制电解液:首先将可溶性铅盐、支持电解质、碳纳米管、分散剂和水混合均匀后配制成电解液,电解液中可溶性铅盐浓度为0.001mol/L,可溶性铅盐为硝酸铅,支持电解质浓度为2.4mol/L,支持电解质为摩尔浓度为2mol/L的乙酸和摩尔浓度为0.4mol/L的硼酸,碳纳米管浓度为0.005g/L,碳纳米管为单壁碳纳米管,分散剂浓度为1.2g/L,分散剂为质量比 1:1:1:1聚乙烯醇、明胶、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚的混合物; S2:超声辅助电沉积过程:以铅合金为阳极,钛作阴极,控制电解液温度为40℃、阴极电流密度为170mA/cm2,在步骤S1中配制的电解液中超声辅助电沉积150min,超声工作介质为水,控制超声频率60kHz、超声升功率100w/L,即能在阴极制得铅/碳纳米管复合粉体。 |