一种四面体状CuCl/Pd合金的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710645396.9 | 申请日 | 2017-08-01 | 公开(公告)号 | CN107520463A | 公开(公告)日 | 2017-12-29 |
| 申请人 | 江苏理工学院; | 发明人 | 张春勇; 陆芳; 程洁红; 赵德建; 舒莉; 文颖频; 秦恒飞; 刘维桥; 周月; 郑纯智; 张国华; 周全法; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种四面体状CuCl/Pd 合金 的制备方法，包括以下步骤：将Vc 水 溶液加入前驱CuCl2水溶液中，反应，再加入PdCl2水溶液，反应，离心，洗涤干燥得到四面体状CuCl/Pd合金。本发明采用Vc还原剂，无任何分散剂、模板剂和 有机 溶剂 ；工艺简单，常温、常压下，短时间静置即可完成反应，所得四面体状CuCl/Pd合金形貌、尺寸均一性较好、重复性好。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种四面体状CuCl/Pd合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将Vc水溶液加入前驱CuCl2水溶液中，反应，再加入PdCl2水溶液，反应，离心，洗涤干燥得到四面体状CuCl/Pd合金。 |
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| 说明书全文 | 一种四面体状CuCl/Pd合金的制备方法技术领域[0001] 本发明属于无机材料技术领域，具体涉及的是一种四面体状CuCl/Pd合金的制备方法。 背景技术[0002] Pd系材料在过去的几十年中一直备受关注。因为其具有独特的结构、催化、电学性能。但是Pd是贵金属，目前转为研究Pd合金、特定结构的Pd以及负载型Pd，以期减少Pd的用量，提高其性能。目前，Pd多金属合金普遍在有机溶剂、高温下，用表面活性剂或有机高分子为模板剂控制其形貌和尺寸，制备条件苛刻、不环保。如中国专利(CN 104209530 B)报道了以Pd立方体晶种水溶液与氯钯酸、碘盐、十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸和水进行接触，得到边长尺寸为50-75nm的Pd八面体。中国专利(CN 103352254 B)报道了采用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)体系及适当的分散剂，在160～220℃下水热反应3～11h制备出一种八面体铂铜合金纳米晶。 发明内容[0003] 为解决现有技术存在的Pd多金属合金普遍在有机溶剂、高温下，用表面活性剂或有机高分子为模板剂控制其形貌和尺寸，制备条件苛刻、不环保的缺陷，本发明提供一种四面体状CuCl/Pd合金的制备方法。 [0004] 一种四面体状CuCl/Pd合金的制备方法，包括以下步骤：将Vc水溶液加入前驱CuCl2水溶液中，反应，再加入PdCl2水溶液，反应，离心，洗涤干燥得到四面体状CuCl/Pd合金。 [0005] 进一步的，Vc水溶液的浓度为0.001～1mol/L，CuCl2水溶液的浓度为0.001～1mol/L，PdCl2水溶液的浓度为0.001～1mol/L。 [0006] 进一步的，Vc、CuCl2和PdCl2的摩尔比为0.01～10﹕0.01～10﹕0.01～10。 [0007] 进一步的，反应在0～40℃下进行，静置条件下进行。 [0008] 进一步的，将Vc溶液加入前驱CuCl2水溶液中后静置反应1～120min；加入PdCl2水溶液后静置反应1～120min。 [0009] 进一步的，可将所得的四面体状CuCl/Pd合金浸渍到无机酸和/或有机酸中进行腐蚀，得到多孔的四面体状CuCl/Pd合金。无机酸为磷酸或氢氟酸，有机酸为乙酸；优选的，腐蚀的时候在超声震荡下进行。多孔的四面体状CuCl/Pd合金的比表面积在14～16m2/g，孔隙率在30％～60％,从而模拟酶兼有类似氧化物酶和类似过氧化物酶的催化功能，活性极高，可作为一类新型高效的氧化物酶模拟酶和过氧化物酶模拟酶，在免疫分析、生物检测和临床诊断等取得广泛的应用前景。 [0010] 本发明具有积极的效果：(1)工艺环保：采用Vc还原剂，无任何分散剂、模板剂和有机溶剂；(2)工艺简单，常温、常压下，短时间静置即可完成反应；(3)四面体状CuCl/Pd合金形貌、尺寸均一性较好、重复性好。附图说明 [0011] 图1为本发明制备的四面体状CuCl/Pd合金的SEM图谱； [0012] 图2为本发明制备的四面体状CuCl/Pd合金的XRD衍射图谱。 具体实施方式[0013] 实施例1 [0014] 首先用移液器取5mL 0.2mol/L Vc溶液于20mL玻璃瓶内，再加入2mL 0.1mol/L CuCl2溶液，20℃下保持5min后，加入2mL 0.01mol/L PdCl2溶液，20℃下静置反应60min。反应结束后用离心机离心，倒去澄清液，再用去离子水超声分散洗涤，之后再离心分离，真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状CuCl/Pd合金。将所得合金加入质量分数为35％的磷酸溶液，在室温下超声20min，然后离心去除上清液，洗涤，重复离心和洗涤的操作至中性，，得到多孔的四面体状CuCl/Pd合金。 [0015] 实施例2 [0016] 首先用移液器取15mL 0.1mol/L Vc溶液于50mL玻璃瓶内，再加入3mL 0.15mol/L CuCl2溶液，25℃下保持10min后，加入1mL 0.03mol/L PdCl2溶液，25℃下静置反应30min。反应结束后用离心机离心，倒去澄清液，再用去离子水超声分散洗涤，之后再离心分离，真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状CuCl/Pd合金。将所得合金加入质量分数为30％的乙酸溶液，在室温下超声30min，然后离心去除上清液，洗涤，重复离心和洗涤的操作至中性，得到多孔的四面体状CuCl/Pd合金。 [0017] 实施例3 [0018] 首先用移液器取5mL 0.3mol/L Vc溶液于20mL玻璃瓶内，再加入3mL 0.15mol/L CuCl2溶液，0℃下保持20min后，加入2mL 0.03mol/L PdCl2溶液，30℃下静置反应30min。反应结束后用离心机离心，倒去澄清液，再用去离子水超声分散洗涤，之后再离心分离，真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状CuCl/Pd合金。 [0019] 实施例4 [0020] 首先用移液器取20mL 0.25mol/L Vc溶液于100mL玻璃瓶内，再加入15mL 0.4mol/L CuCl2溶液，20℃下保持20min后，加入10mL 0.04mol/L PdCl2溶液，30℃下静置反应30min。反应结束后用离心机离心，倒去澄清液，再用去离子水超声分散洗涤，之后再离心分离，真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状CuCl/Pd合金。 [0021] 实施例5 [0022] 首先用移液器取20mL 0.001mol/L Vc溶液于100mL玻璃瓶内，再加入15mL 0.001mol/L CuCl2溶液，0℃下保持1min后，加入10mL 0.01mol/L PdCl2溶液，0℃下静置反应1min。反应结束后用离心机离心，倒去澄清液，再用去离子水超声分散洗涤，之后再离心分离，真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状CuCl/Pd合金。 [0023] 实施例6 [0024] 首先用移液器取20mL 1mol/L Vc溶液于100mL玻璃瓶内，再加入15mL 1mol/L CuCl2溶液，40℃下保持120min后，加入10mL 1mol/L PdCl2溶液，40℃下静置反应120min。反应结束后用离心机离心，倒去澄清液，再用去离子水超声分散洗涤，之后再离心分离，真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状CuCl/Pd合金。 |
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