一种担载型氧化镍纳米粒子的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710321428.X | 申请日 | 2017-05-09 | 公开(公告)号 | CN107010677A | 公开(公告)日 | 2017-08-04 |
| 申请人 | 河海大学; | 发明人 | 葛梦妮; 张建峰; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了担载型 氧 化镍的一种制备方法，在500‑600℃氧气氛条件下，使前驱体NiCp2有效分解并反应，生成氧化镍纳米颗粒并均匀分散在 立方氮化 硼 粉体载体上。通过改变前驱体NiCp2含量、氧含量等实验参数，实现NiCp2的快速分解及包覆，控制粉体尺寸和微观结构，保持立方氮化硼粉体处于被搅动状态，实现了氧化镍 纳米粒子 在立方氮化硼载体表面的制备和均匀分散，避免反应过程中产生 碳 污染。本发明方法简单，制备周期短，制备出的氧化镍纳米粒子分散均匀，作为催化材料、功能材料等在多个领域具有广阔的应用前景。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种担载型氧化镍纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤如下： |
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| 说明书全文 | 一种担载型氧化镍纳米粒子的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及一种氧化镍纳米粒子的制备方法，具体涉及一种担载型氧化镍纳米粒子的制备方法，属于材料加工工程领域。 背景技术[0002] 氧化镍是一种典型的P型半导体，具有良好的热敏和气敏等特性，是一种很有前途的功能材料。纳米氧化镍粒径的超细化，其表面结构和晶体结构发生了很大改变，导致产生了表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，从而表现出优异的催化性能和电学性能。因其优异的催化性能、电学性能,纳米氧化镍粒子在生物、催化、食品、医药、能源、人工智能和信息等领域有着广泛的应用前景。尤其在超电容器活性材料、半导体材料、有机-无机复合材料、光学材料和气敏材料等方面。因此，纳米氧化镍的制备和应用成为了材料科学领域的重要研究课题之一。 [0003] 目前制备纳米氧化镍的方法有固相法、液相法、气相法等。其中固相法因具有成本低、选择性强、产率高、制备工艺简单、反应条件易控制等优势受到了研究者的极大关注，但固相法同时也存在能耗高、效率低、产品粒径不够细和粒子容易氧化变形等缺点。固相中的原子间往往采取扩散或渗透的方式传输，原子间的空间配位分布制约了反应进程；由于固体粒子层的存在使得物质和能量的输运较缓慢；而且，参加反应的组分往往不是均匀地弥散开来，结构的不完整性以及固体试样的表观特性将制约固体试样的物理特性。 [0004] 目前制备纳米氧化镍的工艺技术尚不成熟，制得的纳米氧化镍粒子粒径较大、形状差异大，并且制得的纳米氧化镍颗粒之间易团聚，使用效率不高。纳米氧化镍的团聚问题成为了制约纳米氧化镍在各个领域推广使用的瓶颈。 [0005] 立方氮化硼是一种绝缘体但却具有极佳的导热性能，把氧化镍均匀分散地包覆在立方氮化硼表面，增加氧化镍的比表面积，使制得的氧化镍颗粒细小均一，增强氧化镍纳米粒子的催化性能以及电学性能。此外，立方氮化硼本身是一种刀具材料，具有优良的硬度和耐磨性，而氧化镍是镍的前驱体，在立方氮化硼表面包覆氧化镍，可进一步还原得到表面镀镍的立方氮化硼，得到氧化镍-立方氮化硼复合材料，使其表面金属化，具有良好的力学性能、磁性能和稳定的化学性能，增强硬度、耐磨性等，在刀具材料领域有着广阔的应用前景。因此本发明选择立方氮化硼作为担载材料，制备立方氮化硼担载型氧化镍纳米粒子。 发明内容[0006] 本发明为一种担载型氧化镍纳米粒子的制备方法，通过改变前驱体NiCp2含量和氧含量等实验参数，来控制获得的复合材料的颗粒尺寸和微观形貌，以立方氮化硼为担载体，使得氧化镍纳米粒子均匀分散包覆在立方氮化硼表面，解决团聚问题，增强氧化镍催化、电学等性能。 [0007] 为实现上述技术目的，本发明采取如下技术方案：一种担载型氧化镍纳米粒子的制备方法，包括如下步骤： [0010] (3)向旋转化学反应器内通入氧气、氩气和原料的混合气体，加热至包覆温度，设置旋转化学反应器开始旋转，保温0.5～4h，使前驱体分解，并沉积到立方氮化硼粉体上； [0013] 优选地，所述的氧化镍前驱体为NiCp2。 [0014] 优选地，所述的氧化镍前驱体NiCp2与立方氮化硼粉体的重量比为：2～3g：4g。 [0015] 优选地，所述的立方氮化硼粉体的平均粒径为2～4μm，纯度大于95％。 [0016] 优选地，旋转化学反应器的升温速度为5～10℃/min，升温至包覆温度为500～600℃。 [0017] 优选地，通入的氧气和氩气的混合气体总流量为100sccm，其中氧气气体流量为50～60sccm。 [0018] 步骤(3)中，通入的氧气和氩气的混合气体总压力为500Pa，其中氧气的分压为250～300Pa，，旋转反应器的旋转速率为40～60r/min。 [0019] 优选地，步骤(5)中，所述的粉体过50～200目筛。 [0020] 本发明的有益效果：本发明使用旋转化学气相沉积技术，使氧化镍纳米颗粒直接沉积在立方氮化硼表面上合成氧化镍-立方氮化硼复合材料，通过改变前驱体NiCp2含量和氧含量等实验参数，来控制获得的复合材料的颗粒尺寸和微观形貌，使氧化镍在立方氮化硼表面分散均匀，使材料的利用率、产品的可靠性得到大大提高，制备周期短、且制备方法中没有使用溶液，避免了废液的处理问题，环境友好，生产成本显著降低，从而具有良好的产业前景。附图说明 [0021] 图1为实例1所述实验参数下氧气：氩气＝30:70获得的复合粉体材料的X射线衍射图谱，结果表明此时在立方氮化硼表面包覆的为氧化镍和Ni的复合材料。 [0022] 图2为实例2所述实验参数下氧气：氩气＝50：50获得的复合粉体材料的X射线衍射图谱，结果表明此时在立方氮化硼表面包覆的为氧化镍。 [0023] 图3为实例2所述实验参数下氧气：氩气＝50：50获得的氧化镍纳米粒子的透射电镜图。 具体实施方式[0025] 实施例1(对比例) [0026] 本实施例提供了一种担载型氧化镍纳米粒子的制备方法，制备步骤如下： [0027] (1)取4g前驱体NiCp2作为有机原料，在蒸发器中加热至250℃； [0028] (2)将4g立方氮化硼粉体(粒径为2～4μm)进行干燥和过筛预处理，然后将处理好的立方氮化硼粉体放置于旋转化学气相沉积反应室内，抽真空至5Pa，预热至600℃； [0029] (3)向旋转反应器内通入氧气、氩气和原料的混合气体，通入的氧气和氩气的混合气体总流量为100sccm，其中氧气气体流量为30sccm，然后调整反应室内压力，压力为500Pa，包覆过程中，温度为600℃，反应器转速为40rpm，保温2h，使NiCp2分解，并沉积到立方氮化硼粉体上； [0030] (4)反应结束后，反应室停止旋转，关闭阀门，冷却至室温，取出包覆后的粉末； [0031] (5)将步骤(4)得到的粉体进行研磨、过筛处理。 [0032] 将取出的氧化镍-立方氮化硼复合材料通过X射线衍射、场发射扫描电镜、透射电镜和能谱等手段进行分析观察。 [0033] 附图1为所述实验参数下氧气：氩气＝30:70获得的复合粉体材料的X射线衍射图谱，结果表明此时在立方氮化硼表面包覆的为氧化镍和Ni的复合材料。 [0034] 实施例2 [0035] 本实施例提供了一种担载型氧化镍纳米粒子的制备方法，制备步骤如下： [0036] (1)取2g氧化镍前驱体NiCp2作为原料，在蒸发器中加热至250℃； [0037] (2)将4g立方氮化硼粉体(粒径为2-4μm)进行干燥和过筛预处理，然后将处理好的立方氮化硼粉体放置于旋转化学气相沉积反应室内，抽真空至10Pa，预热至600℃； [0038] (3)向旋转反应器内通入氧气、氩气和原料的混合气体，通入的氧气和氩气的混合气体总流量为100sccm，其中氧气气体流量为50sccm，然后调整反应室内压力，压力为500Pa，包覆过程中，温度为500℃，反应器转速为45rpm，保温2h，使NiCp2分解，并沉积到立方氮化硼粉体上； [0039] (4)反应结束后，反应室停止旋转，关闭阀门，冷却至室温，取出包覆后的粉末； [0040] (5)将步骤(4)得到的粉体进行研磨、过筛处理。 [0041] 将取出的氧化镍-立方氮化硼复合材料通过X射线衍射、场发射扫描电镜、透射电镜和能谱等手段进行分析观察。 [0042] 附图2为所述实验参数下氧气：氩气＝50：50获得的复合粉体材料的X射线衍射图谱，结果表明此时在立方氮化硼表面包覆的为氧化镍。附图3为所述实验参数下氧气：氩气＝50：50获得的氧化镍纳米粒子的透射电镜图，表明氧化镍纳米粒子均匀分散。 [0043] 实施例3 [0044] 本实施例提供了一种担载型氧化镍纳米粒子的制备方法，制备步骤如下： [0045] (1)取3g前驱体NiCp2作为有机原料，在蒸发器中加热至250℃； [0046] (2)将4g立方氮化硼粉体(粒径为2-4μm)进行干燥和过筛预处理，然后将处理好的立方氮化硼粉体放置于旋转化学气相沉积反应室内，抽真空至5～20Pa，预热至500℃； [0047] (3)向旋转反应器内通入氧气、氩气和原料的混合气体，通入的氧气和氩气的混合气体总流量为100sccm，其中氧气气体流量为60sccm，然后调整反应室内压力，压力为500Pa，包覆过程中，温度为600℃，反应器转速为60rpm，保温4h，使NiCp2分解，并沉积到立方氮化硼粉体上； [0048] (4)反应结束后，反应室停止旋转，关闭阀门，冷却至室温，取出包覆后的粉末； [0049] (5)将步骤(4)得到的粉体进行研磨、过筛处理。将取出的氧化镍-立方氮化硼复合材料通过X射线衍射、场发射扫描电镜、透射电镜和能谱等手段进行分析观察。结果表明此时在立方氮化硼表面包覆的为氧化镍，氧化镍纳米粒子均匀分散。 [0050] 实施例4 [0051] 本实施例提供了一种担载型氧化镍纳米粒子的制备方法，制备步骤如下： [0052] (1)取2g前驱体NiCp2作为有机原料，在蒸发器中加热至250℃； [0053] (2)将4g立方氮化硼粉体(粒径为2-4μm)进行干燥和过筛预处理，然后将处理好的立方氮化硼粉体放置于旋转化学气相沉积反应室内，抽真空至20Pa，预热至600℃； [0054] (3)向旋转反应器内通入氧气、氩气和原料的混合气体，通入的氧气和氩气的混合气体总流量为100sccm，其中氧气气体流量为60sccm，然后调整反应室内压力，压力为500Pa，包覆过程中，温度为600℃，反应器转速为40rpm，保温0.5h，使NiCp2分解，并沉积到立方氮化硼粉体上； [0055] (4)反应结束后，反应室停止旋转，关闭阀门，冷却至室温，取出包覆后的粉末； [0056] (5)将步骤(4)得到的粉体进行研磨、过筛处理。将取出的氧化镍-立方氮化硼复合材料通过X射线衍射、场发射扫描电镜、透射电镜和能谱等手段进行分析观察。此时氧化镍均匀分散地包覆在立方氮化硼表面。 [0057] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。 |
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