首页 / 国际专利分类库 / 作业;运输 / 微观结构技术 / 一种用于制备多层不等高微纳结构的方法

一种用于制备多层不等高微纳结构的方法

申请号 CN201610850447.7 申请日 2016-09-26 公开(公告)号 CN106542494A 公开(公告)日 2017-03-29
申请人 西北工业大学; 发明人 何洋; 刘少维; 杨儒元; 周庆庆; 曾行昌; 朱宝; 徐玉坤; 刘谦; 李小婷; 王颖; 苑伟政; 吕湘连;
摘要 本 发明 公开了一种柔性结构中的中的多层微纳结构制作方法。该方法将待制备的不等高微纳结构按照结构高度分类;采用PDMS对 硅 模版 复型的方式制备最低高度部分的微纳结构;采用高保型转移方法,依次由低到高地将其余高度部分的微纳结构作为待转移PDMS结构,进行转移制备,直至最大高度的微纳结构部分制备完毕。本发明通过逐层转移 单层 结构到 基层 结构上的方法完成多层不等高微纳结构的制备。工艺过程简单,易于实现微纳结构集成,将广泛应用于仿生多层微纳结构的制作以及超疏 水 结构的制作中。
权利要求

1.一种用于多层不等高微纳结构制作方法,其特征在于,包括如下三大步骤:
步骤一:将待制备的不等高微纳结构按照结构高度分类,得到高度分别为h1,h2……hn的结构,h1步骤二:采用PDMS对模版复型的方式制备高度为h1部分的微纳结构;具体过程如下:
步骤三:采用高保型转移方法,依次将高度为h2,……hn部分的微纳结构作为待转移PDMS结构,进行转移制备,直至最大高度hn的微纳结构部分制备完毕。
2.一种如权利要求1所述的用于多层不等高微纳结构制作方法,其特征在于,所述步骤二包括如下子步骤:
子步骤一:制备该部分的硅片掩模板,并在掩膜版上添加对准标记;
子步骤二:以子步骤1制备的掩膜版对单晶硅1进行光刻和干法刻蚀,得到该部分的硅模板2;
子步骤三:通过PDMS溶液浇筑进入硅模板,经高温固化复型出该硅模板的PDMS结构3。
3.一种如权利要求1所述的用于多层不等高微纳结构制作方法,其特征在于,所述步骤三中高保型转移方法的具体过程如下:
步骤1:制备待转移特定高度PDMS结构的硅模板5;具体包括如下子步骤:
子步骤1:制备该部分需转移特定高度PDMS相对应的硅片掩膜版,并在掩膜版上添加对准标记;
子步骤2:以子步骤1制备的掩膜版对单晶硅4进行光刻和干法刻蚀,得到所需待转移特定高度PDMS结构的硅模板5;
步骤2:制作PDMS转移层8;具体包括以下子步骤:
子步骤1:制备等厚PDMS层6;
子步骤2:将子步骤1制备的的等厚PDMS层6及一个培养皿放入透明真空箱内,进行抽真空,而后通过通过进气箱体里注入氮气这一惰性气体直至内外气压平衡;迅速打开箱体并将氟硅烷溶液滴进培养皿内,然后迅速关闭箱体并立即进行抽真空操作,静置一段时间,待PDMS等厚层表面沉积了一层氟硅烷后取出;该过程中的氮气是作为保护气防止即将滴入的氟硅烷化失效的;
子步骤3:将子步骤2氟化处理后的PDMS等厚层6放入恒温箱中保温一段时间后取出;该过程是为了完成氟硅烷层7与PDMS等厚层表面的分子组装,使氟硅烷层7在其表面上更稳定存留;
至此,完成PDMS转移层8的制作;
步骤3:沿步骤1的硅模板中央缓缓试滴准量的PDMS溶液,待其从表面中央往四周散开,缓缓流进各个结构空腔内,要求PDMS溶液不溢出硅片模板表面以外区域;
步骤4:使用步骤2制作的PDMS转移层8,置于步骤3中硅模板5有PDMS结构的一面,均匀施加压,放入恒温箱中固化后取出,然后将硅模板5剥离,这样硅模板5上各结构空腔内的PDMS结构就保型转移至PDMS转移层8上;
步骤5:由于此时PDMS转移层上转移有当前待制备特定高度微纳结构,将该高度微纳结构与基层结构对准键合,所述的基层结构上已制备了所有低于当前高度的微纳结构,之后剥离当前的PDMS转移层,得到已制备了所有等于或低于当前高度微纳结构的新的基层结构。
4.一种如权利要求3所述的用于多层不等高微纳结构制作方法,其特征在于,所述步骤
2中的子步骤1的更优方案具体过程为:通过制作PDMS转移层制备模具腔室I,然后将配比好的PDMS与固化剂进行真空处理后,倒入PDMS转移层模具腔室I 内固化后实现;所述制作PDMS转移层制备模具腔室I的具体过程为:取两洁净的石英玻璃板9、四块有机玻璃垫块
11、一条实心柔性橡胶圈10、四个长尾夹,将实心柔性橡胶圈10放置在其中一块石英玻璃板
9上围成一开放式圆腔,将有机玻璃垫块11放置在实心柔性橡胶圈10的四个位置,然后将另外一块石英玻璃板9以正对最下面的石英玻璃版9的方向覆盖在上面组成PDMS转移层制备模具腔I,然后用长尾夹沿四个方向均匀加紧固定。
5.一种如权利要求3所述的用于多层不等高微纳结构制作方法,其特征在于,所述步骤
4的的更优方案,采用的是高精度硅模板装载腔体来实现的,其具体过程包括如下子步骤:
子步骤1:取一块洁净的石英玻璃板9,在其中心区域固定一块与所使用的硅片模具同等尺寸的硅模板5;
子步骤2:另取一块洁净的石英玻璃板9、四块有机玻璃垫块11、一条实心柔性橡胶圈
10、四个长尾夹,将硅模板5固定在石英玻璃板表面中心位置,将实心柔性橡胶圈10放置在子步骤一的石英玻璃板9上并围成一开放式圆腔,将有机玻璃垫块11放置在实心柔性橡胶圈10的四个位置,然后将另外一块石英玻璃板9以正对最下面的石英玻璃版9的方向覆盖在上面组成高精度硅模板装载模具制备腔室II,然后用长尾夹沿四个方向均匀加紧固定;
子步骤3:往子步骤2得到的高精度硅模板装载模具制备腔室II内倒入配比好的PDMS溶液13,然后放入恒温箱内固化。固化好后将PDMS高精度硅模板装载模具I整体取出。将硅模板放入该高精度硅模板装载模具12,使得硅模板表面和高精度硅模板装载模具12上表面保持平齐。

说明书全文

一种用于制备多层不等高微纳结构的方法

[0001] 所属领域
[0002] 本发明属于集成电路和微纳电子机械系统制作领域,尤其涉及一种柔性结构中的中的多层微纳结构制作方法。

背景技术

[0003] 多层不等高微纳结构在仿生学、在光学,表面科学,医药等领域有着广泛应用前景。多层微纳结构已经在防结,超疏,和热传递等领域开展了广泛研究和应用。然而,采用传统的单个掩膜版的刻蚀-复型方法无法制备出不等高的多层微纳结构,采用套刻的方式最多能完成双层的微纳结构且难以保证所制备多层微纳结构的高保型,应用也有一定的局限性。因而在制备多层不等高微纳结构时采用传统的方法具有很大的困难,需要针对此问题提出新的工艺方案。

发明内容

[0004] 本发明的目的是:为了克服现有制备多层微纳结构方法的缺点,本发明基于分层-组装的思想提出了一种转移组装的方法,将结构分为各个独立的单层,将其中最低的一层结构设为结构基层,通过逐层转移的方法将各个独立的的结构层转移键合到基层结构上,最后完成多层不等高微纳结构的制备。
[0005] 本发明的技术方案是:一种用于多层不等高微纳结构制作方法,包括如下三大步骤:
[0006] 步骤一:将待制备的不等高微纳结构按照结构高度分类,得到高度分别为h1,h2……hn的结构,h1
[0007] 步骤二:采用PDMS对模版复型的方式制备高度为h1部分的微纳结构;具体过程如下:
[0008] 子步骤一:制备该部分的硅片掩模板,并在掩膜版上添加对准标记;
[0009] 子步骤二:以子步骤1制备的掩膜版对单晶硅1进行光刻干法刻蚀,得到该部分的硅模板2;
[0010] 子步骤三:通过PDMS溶液浇筑进入硅模板,经高温固化复型出该硅模板的PDMS结构3;
[0011] 步骤三:采用高保型转移方法,依次将高度为h2,……hn部分的微纳结构作为待转移PDMS结构,进行转移制备,直至最大高度hn的微纳结构部分制备完毕;该步骤中所述高保型转移方法的具体过程如下:
[0012] 步骤1:制备待转移特定高度PDMS结构的硅模板5;具体包括如下子步骤:
[0013] 子步骤1:制备该部分需转移特定高度PDMS相对应的硅片掩膜版,并在掩膜版上添加对准标记;
[0014] 子步骤2:以子步骤1制备的掩膜版对单晶硅4进行光刻和干法刻蚀,得到所需待转移特定高度PDMS结构的硅模板5;
[0015] 步骤2:制作PDMS转移层8;具体包括以下子步骤:
[0016] 子步骤1:制备等厚PDMS层6;
[0017] 作为该子步骤中的更优方案,该过程通过制作PDMS转移层制备模具腔室I,然后将配比好的PDMS与固化剂进行真空处理后,倒入PDMS转移层模具腔室I内固化后实现;所述制作PDMS转移层制备模具腔室I的具体过程为:取两洁净的石英玻璃板9、四块有机玻璃垫块11、一条实心柔性橡胶圈10、四个长尾夹,将实心柔性橡胶圈10放置在其中一块石英玻璃板9上围成一开放式圆腔,将有机玻璃垫块11放置在实心柔性橡胶圈10的四个位置,然后将另外一块石英玻璃板9以正对最下面的石英玻璃版9的方向覆盖在上面组成PDMS转移层制备模具腔I,然后用长尾夹沿四个方向均匀加紧固定。
[0018] 子步骤2:将子步骤1制备的的等厚PDMS层6及一个培养皿放入透明真空箱内,进行抽真空,而后通过通过进气箱体里注入氮气这一惰性气体直至内外气压平衡;迅速打开箱体并将氟硅烷溶液滴进培养皿内,然后迅速关闭箱体并立即进行抽真空操作,静置一段时间,待PDMS等厚层表面沉积了一层氟硅烷后取出;该过程中的氮气是作为保护气防止即将滴入的氟硅烷化失效的;
[0019] 子步骤3:将子步骤2氟化处理后的PDMS等厚层6放入恒温箱中保温一段时间后取出;该过程是为了完成氟硅烷层7与PDMS等厚层表面的分子组装,使氟硅烷层7在其表面上更稳定存留。
[0020] 至此,完成PDMS转移层8的制作。
[0021] 步骤3:沿步骤1的硅模板中央缓缓试滴准量的PDMS溶液,待其从表面中央往四周散开,缓缓流进各个结构空腔内,要求PDMS溶液不溢出硅片模板表面以外区域;
[0022] 步骤4:使用步骤2制作的PDMS转移层8,置于步骤3中硅模板5有PDMS结构的一面,均匀施加压,放入恒温箱中固化后取出,然后将硅模板5剥离,这样硅模板5上各结构空腔内的PDMS结构就保型转移至PDMS转移层8上;
[0023] 为了在这个过程中更好的对PDMS转移层8均匀施加压力,本发明作为一种更优方案,采用的是高精度硅模板装载腔体来实现的,其具体过程包括如下子步骤:
[0024] 子步骤1:取一块洁净的石英玻璃板9,在其中心区域固定一块与所使用的硅片模具同等尺寸的硅模板5。
[0025] 子步骤2:另取一块洁净的石英玻璃板9、四块有机玻璃垫块11、一条实心柔性橡胶圈10、四个长尾夹,将硅模板5固定在石英玻璃板表面中心位置,将实心柔性橡胶圈10放置在子步骤一的石英玻璃板9上并围成一开放式圆腔,将有机玻璃垫块11放置在实心柔性橡胶圈10的四个位置,然后将另外一块石英玻璃板9以正对最下面的石英玻璃版9的方向覆盖在上面组成高精度硅模板装载模具制备腔室II,然后用长尾夹沿四个方向均匀加紧固定。
[0026] 子步骤3:往子步骤2得到的高精度硅模板装载模具制备腔室II内倒入配比好的PDMS溶液13,然后放入恒温箱内固化。固化好后将PDMS高精度硅模板装载模具I整体取出。将硅模板放入该高精度硅模板装载模具12,使得硅模板表面和高精度硅模板装载模具12上表面保持平齐。
[0027] 步骤5:由于此时PDMS转移层上转移有当前待制备特定高度微纳结构,将该高度微纳结构与基层结构对准键合,所述的基层结构上已制备了所有低于当前高度的微纳结构,之后剥离当前的PDMS转移层,得到已制备了所有等于或低于当前高度微纳结构的新的基层结构;
[0028] 当最大高度hn的微纳结构部分制备完毕,本发明中的多层不等高微纳结构制作完成。
[0029] 本发明的有益效果是:本发明通过逐层转移单层结构到基层结构上的方法完成多层不等高微纳结构的制备。工艺过程中首先通过刻蚀光刻胶掩膜的方式制作PDMS柔性结构层的硅基模具,然后先通过复型的方式复制出基层结构,再通过转移的方式将分离的单层结构经由转移层依次转移组装到基层结构上,最后完成多层不等高微纳结构的制备。工艺过程简单,易于实现微纳结构集成,将广泛应用于仿生多层微纳结构的制作以及超疏水结构的制作中。附图说明
[0030] 图1是制备高度为h1部分的微纳结构的流程图
[0031] 图2是高保型转移方法流程图。
[0032] 图3是高度为h1的结构层与特定高度的PDMS结构层对准键合的工艺流程图。
[0033] 图4是PDMS转移层制备模具腔室I和高精度硅模板装载模具制备腔室II。
[0034] 图5是该双层不等高微纳结构对准键合后的大景深显微镜观测图。
[0035] 图中:1-单晶硅I,2-硅模板,3-复型出的底层PDMS结构,4-单晶硅,5-硅模板II,6-PDMS等厚层,7-氟硅烷层,8-PDMS转移层
[0036] 9石英玻璃板,10-实心柔性橡胶圈,11-有机玻璃垫块,12-高精度硅模板装载模具,13-PDMS溶液,14-均布载荷
[0037] 具体实施方法
[0038] 实施例1:
[0039] 本实施例给出了一种多层不等高微纳结构的制备方法,该多层微纳结构包括高度为8μm的圆柱状阵列结构,及高度10μm的梭型状阵列结构。本实施例多层微纳结构的工艺制备方法包括如下步骤:
[0040] 步骤一:将待制备的不等高微纳结构按照结构高度分类,得到高度为8μm的柱状阵列结构,及高度为10μm的梭型状阵列结构;
[0041] 步骤二:采用PDMS对硅模版复型的方式制备高度为高度为8μm的柱状结构;
[0042] 具体过程包括如下子步骤:
[0043] 子步骤一:制备硅片掩膜版;通过掩模版设计圆柱状阵列结构,结构阵列尺寸:圆柱直径为5μm,圆柱高度为8μm,圆柱间的纵向中心距为10μm,横向中心距为10μm。同时添加对准标记。
[0044] 子步骤二:以子步骤一制备的掩膜版对单晶硅进行光刻,得到所需待转移PDMS结构的硅模板;光刻采用的是电感耦合等离子体反应刻蚀,其采用刻蚀工艺的具体参数为:SF6,气体流量180sccm/min,刻蚀时间14s;C4F6,气体流量85sccm/min,钝化时间7s;刻蚀/钝化循环的次数为7-28次;刻蚀结束后,以O2作为工作气体,去除光刻胶;
[0045] 子步骤三:以10:1的质量比例配比PDMS和固化剂,其中PDMS液体10克,固化剂1克。将两者分别倒入培养皿中并搅拌均匀,放入真空干燥箱内,对其抽真空处理,待抽至PDMS溶液内无气泡时关闭真空干燥箱,将其从真空干燥箱内取出;然后将其倒入硅模具内,[0046] 步骤三:采用高保型转移方法,制备高度为10μm的梭型状结构;该步骤中所述高保型转移方法的具体过程为:
[0047] 步骤1:制备待转移PDMS结构的硅模板;具体包括如下子步骤:
[0048] 子步骤1:制备硅片掩膜版;通过掩模版设计梭型状阵列结构,结构阵列尺寸:单个梭型状结构长度为45μm,圆弧半径10μm,宽度为20μm,梭型状结构间的纵向中心距为10μm,横向中心距为70μm。同时添加对准标记。
[0049] 子步骤2:以子步骤一制备的掩膜版对单晶硅进行光刻,得到所需待转移PDMS结构的硅模板;光刻采用的是电感耦合等离子体反应刻蚀,其采用刻蚀工艺的具体参数为:SF6,气体流量180sccm/min,刻蚀时间14s;C4F6,气体流量85sccm/min,钝化时间7s;刻蚀/钝化循环的次数为7-28次;刻蚀结束后,以O2作为工作气体,去除光刻胶;
[0050] 步骤2:制作PDMS转移层;具体包括以下子步骤:
[0051] 子步骤1:制备PDMS等厚层;该实施例中,首先以7:1的质量比例配比PDMS与固化剂,其中PDMS液体21克,固化剂3克。将两者分别倒入培养皿中并搅拌均匀,放入真空干燥箱内,对其抽真空处理,待抽至PDMS溶液内无气泡时关闭真空干燥箱,将其从真空干燥箱内取出;接下来是制作PDMS转移层制备模具腔室:取两块洁净的石英玻璃板、四块尺寸2mm×2mm×2mm的有机玻璃垫块、一条在自然状态下直径为3mm,长度为20mm的实心柔性橡胶圈、四个长尾夹,将实心柔性橡胶圈放置在其中一块石英玻璃板上围成一开放式圆腔,将垫块放置在尼龙绳的四个位置,然后将另外一块石英玻璃板以正对最下面的石英玻璃版的方向覆盖在上面组成PDMS转移层制备模具腔室,然后用长尾夹沿四个方向均匀加紧固定;最后将抽好真空的PDMS溶液倒入所制作的PDMS转移层制备模具腔室内,然后将其整体放入恒温箱内,以60℃的温度,固化8小时,固化好后将其取出,拆掉模具腔室,将PDMS取出,得到固化好的厚度为2mm的PDMS。
[0052] 子步骤2:将子步骤一制备的的PDMS等厚层及一个培养皿放入透明真空箱内,进行抽真空直至气压差为一个大气压,而后通过通过进气阀往箱体里注入氮气这一惰性气体作为保护气防止即将滴入的氟硅烷氧化失效,注入氮气气体直至内外气压平衡。随后迅速打开箱体并将2-3ml氟硅烷溶液滴进培养皿内,然后迅速关闭箱体并立即进行抽真空操作,直至内外压差为一个大气压。静置3h后取出。
[0053] 子步骤3:将子步骤二氟化处理后的PDMS等厚层放入恒温箱中以60摄氏度的温度保温一段时间后取出;该过程是为了完成氟硅烷层与PDMS等厚层表面的分子组装,使氟硅烷层在其表面上更稳定存留。
[0054] 至此,完成PDMS转移层的制作。
[0055] 步骤3:沿硅片一的硅模板中央缓缓试滴准量的PDMS溶液,待其从表面中央往四周散开,缓缓流进各个结构空腔内,要求PDMS溶液不溢出硅模板表面以外区域;
[0056] 步骤4:使用步骤二制作的PDMS转移层,置于步骤三中硅模板有PDMS结构的一面,均匀施加压力,放入恒温箱中固化后取出,然后将PDMS转移层剥离,这样硅模板上各结构空腔内的PDMS结构就保型转移至PDMS转移层上;
[0057] 为了在这个过程中更好的对PDMS转移层均匀施加压力,本实施例中采用的是高精度硅模板装载腔体来实现的,其具体过程包括如下子步骤:
[0058] 子步骤1:以5:1的质量比例配比PDMS液体与固化剂,其中PDMS液体质量15克,固化剂质量为3克,倒入同一玻璃容器,经玻璃棒搅拌均匀后进行抽真空处理;
[0059] 子步骤2:制作高精度硅模板装载模具制备腔室:取两块洁净的石英玻璃板、四块尺寸2mm×2mm×2mm的有机玻璃垫块、一条在自然状态下直径为3mm,长度为20mm的实心柔性橡胶圈、四个长尾夹,将实心柔性橡胶圈放置在其中一块石英玻璃板上围成一开放式圆腔,将垫块放置在实心柔性橡胶圈的四个位置,将一块20mm×20mm的厚度为500μm的标准晶圆用双面胶贴合在该片石英玻璃板上,然后将另外一块石英玻璃板以正对最下面的石英玻璃板的方向覆盖在上面组成高精度硅模板装载模具制备腔室,然后用长尾夹沿四个方向均匀加紧固定;
[0060] 子步骤3:待PDMS固化完成后,拆掉腔体,取出所制备的高精度硅模板装载模具。
[0061] 本实施例中硅模板微结构的高保型转移过程分为以下子步骤:
[0062] 子步骤1:以10:1的质量比例配比液体PDMS与固化剂,进行抽真空处理;
[0063] 子步骤2:取出工具:双向平口钳、尺寸为50mm×100mm×10mm的石英玻璃两块、箔纸、双面胶。裁剪铝箔纸,通过双面胶分别平整地贴合在两块石英玻璃板上,将步骤5里制备的高精度硅模板装载模具放在其中一片石英玻璃板上,利用铝箔纸与PDMS的吸附作用,使其贴合在表面,将所要转移的结构的硅模板放入高精度硅模板装载模具中;
[0064] 子步骤3:将子步骤一中得到的PDMS溶液,取少量滴在硅模板表面,待其覆盖表面即可,而后静置10min待PDMS溶液完全进入硅模板内,将步骤二制作的PDMS转移层,沿石英玻璃板的一边轻轻往另一边捻压,保证捻压中无气泡出现,直至完全覆盖在硅模板的表面。
[0065] 子步骤4:竖直放置双向平口钳,将子步骤三中贴合好的PDMS转移层与硅模板连同石英玻璃板一起放置在双向平口钳的下夹持面上,然后拧动旋钮下降上夹持面,施加载荷夹紧。整体放入恒温箱内,以60℃的温度固化8小时;
[0066] 子步骤5:固化好后,整体取出反向旋转双向平口钳旋钮,移开上夹持面,将PDMS转移层连同硅模板内的结构整体取出,完成PDMS柔性结构的硅模板内的高保型转移。然后通过大景深显微镜观测依据对准标记对准两层结构的相对位置关系,分别使用氧等离子体放电处理方式对两层结构分别进行电晕放电处理,以改善表面粘结活性,然后将两层结构压紧键合,放置2h后取出,将PDMS转移层手动剥离出去。
[0067] 步骤5:由于此时PDMS转移层上转移有当前待制备特定高度微纳结构,即高度10μm的梭型状阵列结构;将该微纳结构与基层结构对准键合,所述的基层结构上已制备了所有低于当前高度的微纳结构,即高度为8μm的圆柱状阵列结构,之后剥离当前的PDMS转移层,得到已制备了所有高度微纳结构的两层层不等高微纳结构制作完成。本实施中大景深显微镜观测图如图5所示至此。
QQ群二维码
意见反馈