一种石墨导热膜及其制备方法

申请号 CN201610026943.0 申请日 2016-01-13 公开(公告)号 CN105666979A 公开(公告)日 2016-06-15
申请人 山东安诺克新材料有限公司; 发明人 宋阳阳;
摘要 本 发明 公开了一种 石墨 导热膜及其制备方法,其包括石墨层,高分子材料层, 纳米材料 层,石墨层外部包裹有高分子材料层,高分子材料层外部包裹有纳米材料层,石墨层的厚度为0.01mm,高分子材料层厚度为0.005mm,所述纳米材料层厚度为45nm;高分子材料层包括聚醚醚 酮 树脂 和玻璃 纤维 的交叉复合层,聚醚醚酮树脂和玻璃纤维的重量百分比为73.5%和26.5%,所述聚醚醚酮树脂的厚度为0.002mm,玻璃纤维的厚度为0.003mm;所述纳米材料层为纳米材料与纳米陶瓷的复合层,纳米材料与纳米陶瓷的重量百分比为56.8%和26.5%,本发明生产的石墨导热膜导热系数高,测得导热系数为1800~2500w/m-k,高于传统的生产工艺生产的石墨导热膜,本发明生产工艺生产的石墨导热膜产量高,生产成本低。
权利要求

1.一种石墨导热膜,其特征在在于:其包括石墨层,高分子材料层,纳米材料层,所述石墨层外部包裹有高分子材料层,所述高分子材料层外部包裹有纳米材料层,所述石墨层的厚度为0.01mm,所述高分子材料层厚度为0.005mm,所述纳米材料层厚度为45nm;所述高分子材料层包括聚醚醚树脂和玻璃纤维的交叉复合层,所述聚醚醚酮树脂和玻璃纤维的重量百分比为73.5%和26.5%,所述聚醚醚酮树脂的厚度为0.002mm,所述玻璃纤维的厚度为
0.003mm;所述纳米材料层为纳米材料与纳米陶瓷的复合层,所述纳米材料与纳米陶瓷的重量百分比为56.8%和26.5%。
2.根据权利要求1所述的一种石墨导热膜制备方法,其特征在于:其包括以下操作步骤:
a.将石墨材料载切,将石墨材料叠放在舟皿里,将高分子材料层按照比例进行配比,配比后通过混合机,在-30℃下进行混合,混合完成采用复合机进行复合三次,备用;将纳米材料层按照比例进行混合,混合后进行复合,复合完成后备用;
b.开炉前对、电、气部分进行检查,确认就绪;
c.将石墨装料入化炉之前用吸尘器对炉内边进行彻底清洁,然后将装好料的舟皿放入碳化炉中,用酒精擦拭炉盖密封圈,关上炉盖,开启真空,当真空表达到-0.2MPa时,启动触摸屏上的温控仪,此时设备自动输出功率,温控仪按升温工艺曲线自动升温,用时21时升温至1450℃后升温结束,温控仪自动停止功率输出,炉子通过冷循环水进行降温,降温14小时左右,碳化炉降温至200℃以内,关闭真空泵,打开炉盖,自然降温;
d.清洁石墨炉中用吸尘器将炉内边角等吸干净,检查炉内刚玉是否完整,石墨毯是否化,坩埚是否正常,感应线圈是否漏水,一切正常开始装料;
e.将碳化后的石墨材料装料完成后,用酒精擦拭炉盖上的密封圈,关闭炉盖,打开冷却水,检查压指针0.1-0.3MPa之间,检查电源柜以及炉体;
f.启动真空泵对炉内进行抽真空,待真空指针为-0.1MPa时,关闭真空,停止真空泵,打开进气阀,往炉内通氩气,当压力表指针为0.02MPa时,打开排气阀使炉内压力保持在
0.02MPa;
g.手动升温1小时至1000℃,具体升温温度和保持时间为,50℃保持时间30min,280℃保持60 min,290℃保持30 min,400℃保持90 min,450℃保持60 min,600℃保持330 min,
650℃保持60 min,800℃ 保持300 min,850℃保持30 min,1450℃保持270 min,1450℃ 保持30 min,1050℃ 保持10 min,1150℃保持30 min,1700℃保持210 min,1750℃保持 25 min,2500℃保持105 min,2550℃保持30 min,2800℃保持60 min2850℃保持30,改成自动升温,系统通过温控仪自动调节输出功率工作,用8小时升温至2850℃,当自动程序执行完毕后,设备自动停止输出功率;
h.继续往炉内通氩气,通过冷却循环水,降温36小时至200℃时,停止通氩气,然后开炉出料;
i.将步骤a中高分子材料层和纳米材料层与步骤h中的石墨导热膜产品进行交叉复合,将复合的石墨导热膜,经过高温膨胀和声波震荡处理得到了本发明的石墨导热膜。

说明书全文

一种石墨导热膜及其制备方法

[0001] 【技术领域】本发明涉及石墨导热膜生产技术领域,具体的说是一种石墨导热膜及其制备方法。
[0002] 【背景技术】导热石墨膜又被大家称为导热石墨片,散热石墨膜,石墨散热膜等等,导热石墨膜是一种新型的导热散热材料,其导热散热的效果是非常明显的,现已经广泛应用于PDP、LCD TV 、Notebook PC、UMPC、Flat Panel Display 、MPU 、Projector 、Power Supply、LED等电子产品,同时也是现在最流行的手机散热贴膜之一,导热石墨膜利用了石墨的可塑性,我们可以把石墨材料做成一像贴纸的薄片,让它贴附在手机内部的电路板上面。既可以阻隔原件之间的接触,也起到一定的抗震作用,导热系数是衡量石墨导热膜性能的重要指标,现有的石墨导热膜为人工合成的石墨导热膜,人工合成的石墨导热膜生产成本高,且产量低,导热系数可以达到1500-2000W/m-k,难以满足更高端产品的需求,市场上现有的纳米复合石墨膜,只适合应用少数产品应用,工艺较为复杂,成本较高。
[0003] 因此,为克服上述技术的不足而设计出生产成本低,产量高,且导热系数好的一种石墨导热膜及其制备方法,正是发明人所要解决的问题。
[0004] 【发明内容】针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种石墨导热膜制备方法,其生产的石墨导热膜导热系数高,产量高,生产成本低。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种石墨导热膜,其包括石墨层,高分子材料层,纳米材料层,所述石墨层外部包裹有高分子材料层,所述高分子材料层外部包裹有纳米材料层,所述石墨层的厚度为0.01mm,所述高分子材料层厚度为0.005mm,所述纳米材料层厚度为45nm;所述高分子材料层包括聚醚醚树脂和玻璃纤维的交叉复合层,所述聚醚醚酮树脂和玻璃纤维的重量百分比为73.5%和26.5%,所述聚醚醚酮树脂的厚度为0.002mm,所述玻璃纤维的厚度为0.003mm;所述纳米材料层为纳米材料与纳米陶瓷的复合层,所述纳米材料与纳米陶瓷的重量百分比为56.8%和26.5%。
[0006] 一种石墨导热膜制备方法,其包括以下操作步骤:a.将石墨材料载切,将石墨材料叠放在舟皿里,将高分子材料层按照比例进行配比,配比后通过混合机,在-30℃下进行混合,混合完成采用复合机进行复合三次,备用;将纳米材料层按照比例进行混合,混合后进行复合,复合完成后备用;
b.开炉前对、电、气部分进行检查,确认就绪;
c.将石墨装料入化炉之前用吸尘器对炉内边进行彻底清洁,然后将装好料的舟皿放入碳化炉中,用酒精擦拭炉盖密封圈,关上炉盖,开启真空,当真空表达到-0.2MPa时,启动触摸屏上的温控仪,此时设备自动输出功率,温控仪按升温工艺曲线自动升温,用时21时升温至1450℃后升温结束,温控仪自动停止功率输出,炉子通过冷循环水进行降温,降温14小时左右,碳化炉降温至200℃以内,关闭真空泵,打开炉盖,自然降温;
d.清洁石墨炉中用吸尘器将炉内边角等吸干净,检查炉内刚玉是否完整,石墨毯是否化,坩埚是否正常,感应线圈是否漏水,一切正常开始装料;
e.将碳化后的石墨材料装料完成后,用酒精擦拭炉盖上的密封圈,关闭炉盖,打开冷却水,检查压指针0.1-0.3MPa之间,检查电源柜以及炉体;
f.启动真空泵对炉内进行抽真空,待真空指针为-0.1MPa时,关闭真空,停止真空泵,打开进气阀,往炉内通氩气,当压力表指针为0.02MPa时,打开排气阀使炉内压力保持在
0.02MPa;
g.手动升温1小时至1000℃,具体升温温度和保持时间为,50℃保持时间30min,280℃ 保持60 min,290℃保持30 min,400℃保持90 min,450℃保持60 min,600℃保持330 min,
650℃保持60 min,800℃ 保持300 min,850℃保持30 min,1450℃保持270 min,1450℃ 保持30 min,1050℃ 保持10 min,1150℃保持30 min,1700℃保持210 min,1750℃保持 25 min,2500℃保持105 min,2550℃保持30 min,2800℃保持60 min2850℃保持30,改成自动升温,系统通过温控仪自动调节输出功率工作,用8小时升温至2850℃,当自动程序执行完毕后,设备自动停止输出功率;
h.继续往炉内通氩气,通过冷却循环水,降温36小时至200℃时,停止通氩气,然后开炉出料;
i.将步骤a中高分子材料层和纳米材料层与步骤h中的石墨导热膜产品进行交叉复合,将复合的石墨导热膜,经过高温膨胀和声波震荡处理得到了本发明的石墨导热膜。
[0007] 本发明的有益效果是:1、本发明生产的石墨导热膜导热系数高,测得导热系数为1800~2500w/m-k,高于传统的生产工艺生产的石墨导热膜,本发明生产工艺生产的石墨导热膜产量高,生产成本低。
[0008] 【附图说明】图1 为本发明结构示意图。
[0009] 附图标记说明:1-石墨层;2-高分子材料层;3-纳米材料层。
[0010] 【具体实施方式】下面结合具体实施例,进一步阐述本发明,应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落在申请所附权利要求书所限定的范围。
[0011] 参见图1所示为本发明结构示意图,本发明包括石墨层1,高分子材料层2,纳米材料层3,石墨层1外部包裹有高分子材料层2,高分子材料层2外部包裹有纳米材料层3,石墨层1的厚度为0.01mm,高分子材料2层厚度为0.005mm,纳米材料3层厚度为45nm;高分子材料层2包括聚醚醚酮树脂和玻璃纤维的交叉复合层,聚醚醚酮树脂和玻璃纤维的重量百分比为73.5%和26.5%,聚醚醚酮树脂的厚度为0.002mm,玻璃纤维的厚度为0.003mm;纳米材料层为纳米材料与纳米陶瓷的复合层,纳米材料与纳米陶瓷的重量百分比为56.8%和26.5%。
[0012] 本发明一种石墨导热膜制备方法,其包括以下操作步骤:a. 将石墨材料载切,将石墨材料叠放在舟皿里,将高分子材料层按照比例进行配比,配比后通过混合机,在-30℃下进行混合,混合完成采用复合机进行复合三次,备用;将纳米材料层按照比例进行混合,混合后进行复合,复合完成后备用。
[0013] b. 开炉前对水、电、气部分进行检查,确认就绪。
[0014] c. 将石墨装料入碳化炉之前用吸尘器对炉内边角进行彻底清洁,然后将装好料的舟皿放入碳化炉中,用酒精擦拭炉盖上密封圈,关上炉盖,开启真空泵,当真空表达到-0.2MPa时,启动触摸屏上的温控仪,此时设备自动输出功率,温控仪按升温工艺曲线自动升温,用时21时升温至1450℃后升温结束,温控仪自动停止功率输出,炉子通过冷却循环水进行降温,降温14小时左右,碳化炉降温至200℃以内,关闭真空泵,打开炉盖,自然降温。
[0015] d. 清洁石墨炉中用吸尘器将炉内边角等吸干净,检查炉内刚玉是否完整,石墨毯是否氧化,坩埚是否正常,感应线圈是否漏水,一切正常开始装料。
[0016] e. 将碳化后的石墨材料装料完成后,用酒精擦拭炉盖上的密封圈,关闭炉盖,打开冷却水,检查压力指针0.1-0.3MPa之间,检查电源柜以及炉体。
[0017] f.启动真空泵对炉内进行抽真空,待真空指针为-0.1MPa时,关闭真空阀,停止真空泵,打开进气阀,往炉内通氩气,当压力表指针为0.02MPa时,打开排气阀使炉内压力保持在0.02MPa。
[0018] g. 手动升温1小时至1000℃,具体升温温度和保持时间为,50℃保持时间30min,280℃ 保持60 min,290℃保持30 min,400℃保持90 min,450℃保持60 min,600℃保持330 min,650℃保持60 min,800℃ 保持300 min,850℃保持30 min,1450℃保持270 min,1450℃ 保持30 min,1050℃ 保持10 min,1150℃保持30 min,1700℃保持210 min,1750℃保持
25 min,2500℃保持105 min,2550℃保持30 min,2800℃保持60 min2850℃保持30,改成自动升温,系统通过温控仪自动调节输出功率工作,用8小时升温至2850℃,当自动程序执行完毕后,设备自动停止输出功率。
[0019] h.继续往炉内通氩气,通过冷却循环水,降温36小时至200℃时,停止通氩气,然后开炉出料。
[0020] i.将步骤a中高分子材料层和纳米材料层与步骤h中的石墨导热膜产品进行交叉复合,将复合的石墨导热膜,经过高温膨胀和超声波震荡处理得到了本发明的石墨导热膜。
[0021] 经过取样测试,取不同批次生产的本发明的石墨导热膜进行导热系数测定,同时选取普通的石墨导热膜进行导热系数测定,导热系数如下:试样序号 传统石墨导热膜导热系数 本发明导热系数
试样一 1540 w/m-k 2290 w/m-k
试样二 1484 w/m-k 2195 w/m-k
试样三 1375 w/m-k 2361 w/m-k
试样四 1469 w/m-k 1933w/m-k
试样五 1264 w/m-k 2402w/m-k
本发明生产的石墨导热膜导热系数高,测得导热系数为1800~2500w/m-k,高于传统的生产工艺生产的石墨导热膜,本发明生产工艺生产的石墨导热膜产量高,生产成本低。
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