코팅된 절삭 공구{COATED CUTTING TOOL}
본 발명은 화학적 증착 코팅으로 코팅된 표면을 갖는 기재를 포함하는, 금속을 절삭가공하기 위한 코팅된 절삭 공구에 관한 것이다. 본 발명에 따른 코팅된 절삭공구는 저합금강, 탄소강 및 강인강(tough hardened steels)과 같은 강을 선삭하기에 특히 유용하다.
초경합금 절삭 공구에서의 내마모성 코팅의 화학적 증착(CVD)은 30년 이상 산업적으로 실시되어 왔다. 코팅 인서트의 특성은 해마다 끊임없이 향상되어 왔다: 에지 파손에 대한 내구성 항목에서 수명과 신뢰성이 현저히 향상되었다. MTCVD(상온 CVD)-기술에 의해 생산된 Ti(C,N)이 약 10-15년전 공구 산업계에 나오기 시작한 이래로 CVD-코팅된 공구 인서트 성능이 현저히 개선되었다. 그때 절삭 공구 인서트에 대한 인성이 개선되었다. 오늘날 대부분의 공구 생산자는 이 기술을 사용한다. 오늘날 현대 공구 코팅은 또한 높은 내마모성을 얻고 절삭중의 과도한 열로 부터 탄화물 기재를 보호하기 위하여 Al 2 0 3 의 적어도 한 층을 포함한다. EP1953258A1는 강한 (006) 회절 피크로 측정한 결과 절삭 공구의 개선된 인성과 내마모성이 있는 (001) 조직을 갖는 α-알루미나층이 제공된 절삭 공구를 개시하고 있다. 커팅 에지의 소성 변형 경향이 감소되었다. WO2013/037997는 강한 (0 0 12) 회절 피크에 의해 측정한 (001)조직을 갖는 α-Al 2 0 3 층을 포함하는, 강 선삭용 절삭 인서트를 개시하고 있다. 상기 인서트는 절삭 인서트에서 특별한 응력을 제공하도록 블라스팅 표면처리를 받았다.
본 발명의 목적은 절삭 공정에서 성능이 개선된 알루미나 코팅된 절삭 공구 인서트를 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 향상된 내마모성, 예를들어 크레이터 마모(crater wear)에 대한 높은 내구성과 컷팅 에지의 소성 변형에 대한 향상된 내구성을 갖는 코팅된 절삭 공구를 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 저합금강, 탄소강 및 강인강과 같은 강의 선삭에 고성능을 갖는 절삭 공구를 제공하는 것이다.
이러한 목적들은 청구항 1에 따른 절삭 공구에 의해 달성된다. 종속항들에는 바람직한 실시예들이 개시되어 있다. 본 발명에 따른 절삭 공구는 기재와 코팅을 포함하는 코팅된 절삭 공구를 포함하며, 상기 코팅은 MTCVD TiCN 층과, α- Al 2 0 3 층을 포함하며, 상기 α- Al 2 0 3 층은 CuKα 방사선 및 θ-2θ 스캔을 사용하여 측정한 X-ray 회절 패턴을 나타내며, 조직 계수 TC(hkl)는 아래 Harris 공식에 따라 정의된다: 여기서 I(hkl)는 (hkl)반사의 측정된 강도(적분 면적), I 0 (hkl)는 ICDD PDF-card No. 00-010-0173에 따른 표준 강도, n은 연산에 사용된 반사의 수, 사용된 (hkl) 반사는 (012), (104), (110), (113),(116), (300), (214) 및 (0 0 12)이며, 여기서 TC(0 0 12)는 5 보다 크고, 바람직하게는 6 보다 크며, 가장 바람직하게는 7 보다 크다. 높은 TC(0 0 12)를 갖는 α- Al 2 0 3 층은 절삭 공구의 커팅 에지의 소성 변형 경향을 감소시키는 성능과 높은 크레이터 마모 내구성이 있는 절삭 공구의 층으로서 유익한 것임을 보여주었다. 코팅 조직 연구의 한 방법은 소위 ω 스캔으로 불리워지는 소위 록킹 커브 측정법을 사용하는 것이다. 상기 측정의 원리는 2θ 각을 고정하고, 특정 평면의 d-값에 대응하여 샘플이 경사질 때(또는 "록킹(rocking)"될 때) 회절된 강도를 탐지하여, 즉 입사각 ω을 스캔하는 것이다. 상기 평면들은 (예를들어 단결정의) 표면과 완벽히 평행하게 배열된 것이라면, ω 각도가 2θ 각도의 절반일 때 Bragg 조건이 충족되며, 피크가 2θ 값의 절반에 대응된 값에서 나타날 것이다. 완전한 단결정의 경우에, 피크의 확대는 입사 x-선 빔의 발산과 동일할 것이다. 피크가 보다 더 확대되는 것은 기재 표면에 대하여 완전히 정렬되지 않은 조직 입자들을 층이 포함하는 것을 나타낸다. 본 발명에서, α-Al 2 0 3 는 큰 TC(0 0 12), 즉 강한 0 0 1 조직을 보여주며, 전체 α-Al 2 0 3 층을 통한 조직의 완벽함의 정도는 0 0 12 평면의 록킹 커브를 분석함으로써 연구되었다. 록킹 커브의 첨예도(sharpness)를 표현하는 한 방법은 반치 전폭(FWHM)을 계산하는 것이다. 보다 낮은 FWHM 값은 전체 α-Al 2 0 3 층을 통한 보다 잘 조직된 코팅에 일치한다. 큰 0 0 1 조직은 크레이터 마모와 소성 변형에 대한 향상된 내구성의 잇점을 보여주기 때문에, 코팅 두께의 전체 또는 적어도 대부분을 통한 큰 0 0 1 조직은 바람직한 것으로 고려된다. 이것은 커팅 에지의 플랭크 마모에 대한 증가된 내구성에 유익한 것으로 보여준다. 본 발명에 따른 코팅은 α-Al 2 0 3 -층을 포함하고, 절삭 공구의 여유면에서 측정된 X-ray 회절을 사용하여 α- Al 2 0 3 의 (0 0 12) 평면의 록킹 커브 피크의 FWHM은 30°보다 낮고, 바람직하게는 26°보다 낮고, 보다 바람직하게는 22°보다 낮은 FWHM이다. 본 발명에 따른 절삭 공구는 금속의 절삭 가공을 위한 것으로 바람직하게는 선삭 인서트이다. 기재는 표면 코팅이 코팅된 바디이다. 바디(즉, 기재)는 서멧(cermet) 또는 초경합금으로 만들어질 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서, 상기 바디는 초경합금으로 만들어지며, 여기서 상기 초경합금은 4-15wt% Co, 바람직하게는 6-8 wt% Co, 및 바람직하게는 주기율표의 IV, V 및 VI 족의 금속의, 바람직하게는 Ti, Nb 및 Ta의 입방체 탄화물 10-14 vol%를 포함한다. 본 발명의 일 실시예에서, 초경합금 기재는 바디와 코팅 사이의 계면으로 부터 입방체 탄화물이 사실상 없는 바디 속으로 15-25 μm 깊이까지 코발트-농후 표면 구역을 포함하며, 이는 커팅 인서트에 소성 변형에 대한 보존 저항을 갖는 우수한 인성을 제공한다. 본 발명의 일 실시예에서, α-Al 2 0 3 층은 2-15 μm, 바람직하게는 3-7 μm, 가장 바람직하게는 4-6 μm이다. 본 발명의 일 실시예에서, TiCN 층은 2-15 μm, 바람직하게는 5-12 μm, 가장 바람직하게는 7-11 μm이다. 본 발명의 일 실시예에서, 절삭 공구는 코팅의 인성을 증가시키기 위하여 블라스팅 처리를 받는다. 상기 블라스팅 처리는 코팅의 스트레스 조건에 영향을 준다. 너무 경한 블라스팅은 코팅층의 크랙 형성과 칩핑을 일으킨다. 블라스팅 충돌력은 예를들어 블라스팅 펄프 압력, 블라스팅 노즐 디자인, 블라스팅 노즐과 코팅 표면 사이의 거리, 블라스팅 매체의 유형, 블라스팅 매체의 입자 크기, 블라스팅 유체에서의 블라스팅 매체의 농도 및 블라스팅 제트의 충돌 각도에 의해 제어될 수 있다. 코팅층의 스트레스 상태를 측정하는 한 방법은, X-ray θ-2θ 스캔에서의 특정 피크의 확대를 연구하는 것이다. 상기 피크는 스트레스 구배(gradient)가 없는 코팅보다 스트레스 구배가 있는 코팅에서 통상적으로 더 넓다. 코팅에 대한 블라스팅 후 얻어진 측정된 피크 폭은, 상기 피크 폭을 증착된 코팅으로 부터 측정된 피크 폭과 비교하면, 코팅에서의 스트레스 구배의 간접 측정을 제공한다. 분석에 사용하기 위한 직관적인 결정 평면은, 기재 표면과 평행하며 바람직하게는 큰 2θ 값의 피크로 조직된 코팅 평면의 표면과 평행한 평면이다. 이 경우 (0 0 12) 피크가 선택된다. 상기 (0 0 12) 피크는 상당히 높은 각도의 위치를 갖는 점에서 유리하며, 그러므로, 셀(cell) 변수의 작은 변화는 피크 폭의 비교적 큰 변화를 제공한다. 블라스팅된 코팅의 회절 피크 폭은, 아래에서 설명된 바와같이 열처리에 의해 스트레스가 완화된 후의 동일한 코팅의 또는 블라스팅되지 않은 코팅의 회절 피크 폭과 비교될 수 있다. 이러한 차이는 차이Δ로서 정의되며, 여기서 차이 Δ=FWHM(스트레스 받은 것)-FWHM(스트레스 받지 않은 것)로서, 블라스팅을 받은 것의 회절 피크의 FWHM과 블라스팅 받기 전 상태에서의 회절 피크의 FWHM 사이의 차이이다. 예를들어, 여유면과 레이크면을 포함하는 절삭 공구에서, 레이크면만 블라스팅을 받은 경우, 여유면의 회절 피크는 레이크면의 대응된 회절 피크와 비교될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서, α- Al 2 0 3 층의 스트레스 상태는 그것이 증착되었을 때의 스트레스 상태에서 변화되며, 이로써 2θ (0 0 12) 회절 피크의 형상은 차이 Δ가 Δ >0.20로, 바람직하게는 Δ >0.3, 보다 바람직하게는 Δ >0.4, 또는 Δ >0.5, 또는 Δ >0.6 또는 Δ > 0.7로 되도록 변화된다. 블라스팅은 바람직하게 수행되며, 바람직하게는 Al 2 0 3 입자들로 수행된다. 블라스팅 동안에 블라스팅 건으로 부터 절삭 공구표면으로의 블라스터 슬러리 빔과 절삭 공구 표면 사이의 각도는 예컨대 70-110°, 바람직하게는 약 90°이다. 본 발명의 일 실시예에서, 절삭 공구 레이크면에서 α- Al 2 0 3 의 X-ray 회절에서의 (0 0 12) 회절 피크의 FWHM과 절삭 공구 여유면에서 α- Al 2 0 3 의 X-ray 회절에서의 (0 0 12) 회절 피크의 FWHM의 차이Δ는 Δ >0.2, 바람직하게는 Δ >0.3, 가장 바람직하게는 Δ >0.4, 또는 Δ >0.5, 또는 Δ >0.6 또는 Δ > 0.7이다. 차이Δ를 측정하는 이러한 방법은, 인서트가 예를들어 레이크면에 블라스팅된 경우에 적당하다. 본 발명의 일 실시예에서, α- Al 2 0 3 의 X-ray 회절에서의 (0 0 12) 회절 피크의 FWHM과 절삭 공구가 N 2 에서 3시간동안 1030°C에서 열처리한 후 절삭 공구의 X-ray 회절의 (0 0 12) 회절 피크의 FWHM의 차이Δ는 Δ >0.2, 바람직하게는 Δ >0.3, 가장 바람직하게는 Δ >0.4, 또는 Δ >0.5, 또는 Δ >0.6 또는 Δ > 0.7이다. 차이Δ를 측정하는 이러한 방법은, 인서트가 예를들어 그 외측 표면 전체에 블라스팅된 경우에 유용하다. 블라스팅되지 않은 표면이 기준 표면으로서 적당하지 않는 경우, 블라스팅된 인서트는, 원래의 스트레스 상태로 되돌리기 위해, 즉 블라스팅하지 않은 상태로 비교되도록 3시간 동안 N 2 분위기에서 1030°C 에서 열처리될 수 있다. 이것은 예 7에 표시되어 있다. CVD 공정 후, 즉 증착되거나 코팅된 코팅의 스트레스 상태는, 잔류 응력이 없지 않음을 주목해야 한다. 초경합금 기재상의 CVD 코팅은, CVD 코팅에 크랙을 제공하는 잔류 인장 응력을 받게 된다. 위에서 설명한 열처리는 CVD 코팅을 블라스팅 전의 것에 대응된 스트레스 상태로 재변형시킨다. 본 발명의 일 실시예에서, TiCN 층은 CuKα 방사선을 사용하여 측정한 바 회절 패턴을 나타내며, 여기서 220 피크 (I 220 )의 적분 면적 강도와 311 피크 (I 311 ) 적분 면적 강도 사이의 관계 I 220 /I 311 는 3 보다 낮은, 바람직하게는 2 보다 낮은, 가장 바람직하게는 1.5 보다 낮은, 또는 1 보다 낮은, 또는 0.5 보다 낮은, 또는 0.3 보다 낮은 것이다. 이것은 전체 α- Al 2 0 3 층을 통하여 강한 0 0 1 조직을 바람직하게 얻는 것으로 보였다. 그러한 TiCN MTCVD-층을 얻기 위하여, MTCVD-공정에서 2 보다 큰 TiCl 4 /CH 3 CN의 체적비를 사용하는 것이 이익이다. 한 실시예에서, TiCN층은 CuKα 방사선을 사용하여 측정한 바 X-ray 회절 패턴을 나타내며, 여기서 220 피크 (I 220 )의 적분 면적 강도와 422 피크 (I 311 )의 적분 면적 강도 사이의 관계 I 220 /I 422 는 3 보다 낮은, 바람직하게는 2 보다 낮은, 가장 바람직하게는 1.5 보다 낮은, 또는 1 보다 낮은, 또는 0.5 보다 낮은, 또는 0.3 보다 낮은 것이다. 본 발명의 다른 목적, 잇점 및 신규한 특징들은 첨부한 도면과 청구범위와 함께 고려한 하기한 상세한 설명으로 부터할 때 명백해질 것이다.
본 발명의 실시예의 예들을 보다 상세히 설명한다. 예 1 - 코팅 증착 샘플 A (본 발명) 본 발명의 일 실시예에 따라 코팅된 절삭 공구(인서트)가 제조되었다. 선삭용의 ISO-타입 CNMG120408의 초경합금 기재는 7.2 wt% Co, 2.7 wt% Ta, 1.8 wt% Ti, 0.4 wt% Nb, 0.1 wt% N 와 잔부 WC으로 부터 제조되며, 기재의 표면으로 부터 큐빅 탄화물이 사실상 없는 바디 깊이까지의 약 25㎛의 Co 농후 표면 구역을 포함한다. 상기 기재는 10000개의 하프-인치 크기의 커팅 인서트를 수용할 수 있는 레이디얼 이온 본드 타입의 CVD 장비 530 사이즈에서 CVD 코팅 공정을 받았다. 상기 인서트들은 먼저 널리 알려진 MTCVD 기술을 이용하여 885 °C에서 TiCl 4 , CH 3 CN, N 2 , HCl과 H 2 를 사용하여 0.4 ㎛ TiN-층이 코팅된 다음 9 ㎛ TiCN 층이 코팅되었다. TiCN 층의 MTCVD 증착 동안에 TiCl 4 /CH 3 CN의 체적비는 2.2였다. MTCVD TiCN 층의 상면에는 1- 2 ㎛ 두께의 접합층이 3개의 개별 반응 단계들로 구성된 공정에 의해 1000°C 에서 증착되었다: 400 mbar에서 TiCl 4 , CH 4 , N 2 , HCl 및 H 2 를 사용한 제 1의 TiCN 단계; 70 mbar에서 TiCl 4 , CH 3 CN, CO, N 2 , HCl 및 H 2 를 사용한 제 2 단계; 및 70 mbar에서 TiCl 4 , CH 3 CN, AlCl 3 , CO, N 2 및 H 2 를 사용한 마지막 제 3 단계. Al 2 0 3 핵형성을 시작하기 전에 CO 2 , CO, N 2 및 H 2 의 혼합물에서 4분간 접착층이 산화되었다. 상기 Al 2 0 3 층은 1000°C, 55 mbar에서 두 단계로 증착되었다. 제 1 단계는 1.2 vol% AlCl 3 , 4.7 vol% CO 2 , 1.8 vol% HCl 및 잔부 H 2 을 사용하여 약 0.1 ㎛ Al 2 0 3 를 제공하고, 제 2 단계는 1.2 % AlCl 3 , 4.7 % CO 2 , 2.9 % HCl, 0.6 % H 2 S 및 잔부 H 2 을 사용하여 전체 약 5㎛의 Al 2 0 3 층 두께를 제공한다. TiN을 포함한 가장 외측의 색상층이 약 1 mm 두께로 코팅되었다. 샘플 B (참조) 아래에 기재된 바와같이 다른 CVD 코팅 증착 공정이 사용된 점을 제외하고는, 샘플 A의 것과 일치하는 공정으로 코팅된 인서트가 제조되었다. 상기 인서트들은 먼저 거의 0.4 ㎛ TiN-층을 먼저 코팅한 다음, 널리 알려진 MTCVD 기술을 이용하여 TiCl 4 , CH 3 CN, N 2 , H 2 를 사용하고 선택적으로 약간의 HCl을 추가하여 885 °C에서 9㎛의 TiCN층을 코팅하였다. TiCl 4 /CH 3 CN의 체적비는 TiCN 층을 증착하는 동안 2 보다 크게 유지되었다. 상기한 MTCVD TiCN 층 위에는, 1000°C 에서 1-2㎛ 두께의 접착층이 두개의 별개의 반응 공정을 사용하여 형성되었다. 첫째 TiCN 단계는 55mbar 압력에서 TiCl 4 , CH 4 , N 2 및 H 2 를 사용하였으며, 그런 다음 두번째 단계는 55mbar 압력에서 TiCl 4 , CO 및 H 2 를 사용하였다. Al 2 0 3 핵형성을 시작하기 전에, 약 2분의 짧은 시간 동안 CO 2 , HCl 및 H 2 의 혼합물에 의해 상기 접착층을 산화시켰다. 상기 Al 2 0 3 층은 1000 °C, 55 mbar에서 두 단계로 형성되었다. 첫째 단계에서 아래 가스들이 사용되었다: 1.2 vol-% AlCl 3 , 4.7 vol-% CO 2 , 1.8 vol-% HCl 및 잔부로서 H 2 로 0.1 ㎛의 Al 2 0 3 층을 형성하였다. 두번째 단계는 1.2 vol-% AlCl 3 , 4.7 vol-% CO 2 , 2.9 vol-% HCl, 0.35 vol-% H 2 S 및 잔부로서 H 2 를 사용하여 전체 약 5㎛ 두께의 Al 2 0 3 층을 형성하였다. TiN을 포함한 가장 외측의 색상 층이 약 1 ㎛의 두께로 코팅되었다. 예 2 - 블라스팅 절삭 공구의 레이크면에서 블라스팅이 수행되었다. 20 vol-% 의 알루미나 수용액으로 구성된 블라스터 슬러리와, 절삭 공구의 레이크면과 블라스터 슬러리의 방향 사이에 90°의 각도를 설정하였다. 건 노즐과 인서트의 표면 사이의 거리는 약 145 mm로 하였다. 건으로의 슬러리 압력은 모든 샘플들에서 1.8bar로 하는 한편, 건으로의 공기압은 2.1bar(블라스팅 처리 1), 2.2 bar (블라스팅 처리 2) 또는 2.5 bar (블라스팅 처리 3)로 하였다. 알루미나 그리트(grits)는 F220 메시 (FEPA 42-1:2006)이었다. 단위 면적당 블라스팅 평균 시간은 4.4 초였다. 3번의 다른 블라스팅 처리들이 샘플 A에 대하여 평가되었다. 블라스팅 처리 1로 처리된 샘플 A는 이후 샘플 A1로 명명하였으며, 블라스팅 처리 2로 처리한 경우 샘플 A2로 명명하고, 블라스팅 처리 3으로 처리한 경우 샘플 A3으로 명명하였다. 샘플 B는 블라스팅 처리 2로 처리하였다 (샘플 B2). 예 3 - α- Al 2 0 3 층의 TC (0 0 12) 측정 Cu-Kα X-rays가 측정에 사용되었다. 마이크로포커스 X-ray 광원에 부착된 거울은 빔을 핀홀 콜리메이터(pinhole collimator) 없이 약 0.8 x 0.8 mm에 집중시켰다. 50 kV 의 전압과 1 mA의 전류로, 결과적으로 최대 50W의 전력으로 측정을 실시하였다. 인서트의 레이크면의 작은 평탄한 영역에 대해 측정할 수 있도록 0.5 mm의 핀홀 콜리메이터가 사용되었다. 샘플로 부터 회절된 강도를 여러 2θ 위치들에서 영역 탐지기로 결과적인 2θ에서의 15 와 105°사이의 회절 정보에 대한 3개의 이미지를 측정하였다. 그런 다음, 상기 이미지들은 Brukers EVA (V3.0) 소프트웨어에 제공되고 Bruker 소프트웨어에서 감마(Gamma) 디렉션으로 정의된 것으로 통합함으로써 1D 디프랙토그램으로 변환되었다. α-Al 2 0 3 층 조직을 조사하기 위하여, CuKα 방사선을 사용하여 X-Ray 회절을 실시하고, α- Al 2 0 3 층의 주상 입자들의 여러 성장 방향들에 대한 조직 계수 TC (hkl)는 아래 Harris 공식으로 계산되었다: 여기서 I(hkl) = (hkl) 반사의 측정된 강도(적분 면적), I0(hkl)= ICDD PDF-card no 00-010-0173에 따른 표준 강도, n=계산에 사용될 반사의 수. 이 경우, 사용된 (hkl) 반사들은: (0 1 2), (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (1 1 6), (2 1 4), (3 0 0) 및 (0 0 12) 이었다. 배경 제거, Cu-Kα 2 스트리핑 및 데이타의 프로파일 피팅(profile fitting)을 포함한 데이타 분석은 PANalytical's X'Pert HighScore Plus 소프트웨어를 사용하여 수행되었다. 상기 프로그램으로 부터의 (프로파일 피팅 곡선에 대한 적분 피크 면적) 출력은, 상기한 Harris 공식을 사용하여 표준 강도 데이타 (PDF record no. 10-0173)에 대한 측정된 강도 데이타의 비율을 비교함으로써, α-Al 2 0 3 의 조직 계수를 연산하기 위해 사용되었다. 상기 α- Al 2 0 3 층은 유한 두께의 박막이기 때문에, 여러 2θ 각도들에서의 피크 쌍들의 상대적인 강도들은 α-Al 2 0 3 를 통한 경로 길이의 차이로 인하여 벌크 샘플들에 대한 것들과는 다르다. 그러므로, TC 값을 계산할 때, α-Al 2 0 3 의 선형 흡수 계수를 또한 고려하여 프로파일 피팅 곡선에 대한 적분 피크 면적 강도에 박막 수정이 적용되었다. 상기 α-Al 2 0 3 층 위에 있을 수 있는 다른 층들이 α-Al 2 0 3 층에 들어오고 전체 코팅을 통해 나가는 X-ray 강도에 영향을 줄 것이기 때문에, 층의 각 화합물에 대한 선형 흡수 계수를 고려하여 이에 대해서도 마찬가지로 수정을 할 필요가 있다. 대안적으로, 알루미나 층 위의 TiN과 같은 다른 층을, XRD 측정 결과에 상당한 영향을 주지 않는, 예를들어 에칭과 같은 방법으로 제거할 수도 있다. 레이크면에 대해 측정된 샘플 A1, A2, A3 및 B2의 α- Al 2 0 3 층에 대한 TC(0 0 12) 값들은 표 2에 표시하였다. 예 4 - TiCN 의 면적 강도 측정, I 220 / I 311 TiCN 층의 XRD 측정을 위해 사용한 장비는 예 3의 α- Al 2 0 3 TC 측정에서의 것과 같고 동일한 방법과 장치 변수들을 사용하였다. 이 경우에는 블라스팅하지 않은 여유면을 측정하였다. 상기 TiCN 층의 피크 강도(적분 피크 면적)을 조사하기 위하여, CuKα 방사선을 사용하여 X-Ray 회절이 수행되었다. 배경 제거, Cu-Kα 2 스트리핑 및 데이타의 프로파일 피팅을 포함한 데이타 분석은 PANalytical's X'Pert HighScore Plus 소프트웨어를 사용하여 수행되었다. 이 프로그램으로 부터의 출력은 프로파일 피팅된 곡선에 대한 적분 피크 면적들이다. TiCN 층은 유한 두께의 박막이기 때문에, 상이한 2θ 각도들에서의 한 쌍의 피크의 상대적 강도는, 상기 TiCN 층을 관통하는 경로 길이의 차이 때문에 벌크 샘플들에 대한 것과 다르다. 그러므로, 또한, TiCN의 선형 흡수 계수를 고려하여 프로파일 피팅된 곡선에 대한 적분 피크 면적 강도에 대해 박막 수정이 적용되었다. 상기 TiCN 층 위에 있을 수 있는 다른 층들이 TiCN 층에 들어오고 전체 코팅을 통해 나가는 X-ray 강도에 영향을 줄 것이기 때문에, 특히 그 두께가 상당한 경우, 이 경우에 α-Al 2 0 3 층과 상측의 TiN 층에서, 층의 각각의 화합물에 대한 선형 흡수 계수를 고려하여. 상기 층들에 대해 수정을 가할 필요가 있다. 결정질 상들을 포함하는 기재에 증착되고 그리고/또는 수개의 결정질 상들을 포함하는 코팅의 X-ray 회절 분석에서 피크 중첩 현상이 발생될 수 있음을 주목해야 하며, 이를 고려하여 보정해야 하는 것은 숙련된 기술을 가진 자들에게 명백하다. 상기 α-Al 2 0 3 층으로 부터의 피크들과 상기 TiCN 층으로 부터의 피크들의 피크 중첩은 I 220 /I 311 및/또는 I 220 /I 422 에 영향을 줄 수 있다. 예를들어, 기재의 WC는 본 발명과 관련된 피크들과 유사한 회절 피크들을 가질 수 있음을 또한 주목해야 한다. TiCN에 대한 면적 강도 값(수정된 값)들이 표 1에 나타나 있다.
(관련 강도)
| TiCN | I 220 | I 311 | I 220 /I 311 | | 샘플 A1 | 8.2 | 20.3 | 0.4 | | 샘플 A2 | 12.3 | 17.2 | 0.7 | | 샘플 A3 | 11.4 | 18.3 | 0.6 | | 샘플 B2 | 6.1 | 5.6 | 1.1 |
예 5 - 록킹 ( Rocking ) 곡선 측정 록킹 곡선 측정은 Philips MRD (Materials Research Diffractrometer: 재료 연구 회절 측정기)에 의해 수행되었다. 상기 회절 측정기는 Cu-Kα(α1과 α2 모두) 방사선으로 라인 포커스로 작동된다. 입사 광학수단은 0.04°의 발산과 크로스 슬릿 콜리메이터를 구비한 X-ray 거울이다. 회절된 쪽의 광학수단은 0.27°의 평행판 콜리메이터와 가스 비례 포인트 탐지기이다. 고정된 90.665°의 2θ 각에서, ω는 6.3 와 69.3° 사이에서 단계 사이즈 1° 과 10s/단계 연속 모드로 스캔되었다. 알루미나 층 위의 TiN과 같은 외측 층은 XRD 측정 결과에 사실상 영향을 주지 않는, 예를들어 에칭과 같은 방법으로 제거될 수 있다. 상기α-Al 2 0 3 층은 유한 두께이기 때문에, α-Al 2 0 3 층내에서의 X-ray 빔의 경로 길이는 수정이 필요한 강도 데이타인 ω 각도의 함수로서 다를 것이다. 이것은 예를들어 Bircholz (Thin Film Analysis by X-ray Scattering, 2006, Wiley-VLC Verlag, ISBN 3-527-31052-5, chapter 5.5.3, pages 211-215)에 의해 개시된 것을 고려하여 선형 흡수 계수와 두께를 고려하여 수행될 수 있다. 여유면에 대해 측정된 록킹 곡선 측정으로 부터의 결과는 표 2에 나타나 있다. 예 6 - θ-2θ 스캔에서 FWHM (0 0 12) 피크들 사이의 차이Δ 예 3에 개시된 것과 일치하는, X-ray 회절 θ-2θ 스캔에서의 (0 0 12) 회절 피크의 FWHM은 블라스팅한 레이크면과 블라스팅하지 않은 여유면에서 측정되었다. 레이크면에 대한 θ-2θ 스캔에서의 (0 0 12) 회절 피크의 FWHM과 (블라스팅하지 않은) 여유면에 대한 θ-2θ 스캔에서의 (0 0 12) 회절 피크의 FWHM 사이의 차이 Δ는 그래프로 측정되었다. 그 결과는 표 2에 나타나 있으며 차이Δ= FWHM(레이크면)-FWHM(여유면)으로 표시하였다.
(블라스팅)
| α-Al 2 O 3 | TC (0 012)
블라스팅된 레이크면
| 록킹 곡선
(0 0 12)
여유면의 FWHM (°ω) | 블라스팅 변수 (압력(MPa)/ 시간(seconds)) | 차이Δ
(FWHM(레이크면)-FWHM(여유면))
(°2θ) | | 샘플 A1 | 7.42 | 18.7 | 2.1/4.4 | 0.27 | | 샘플 A2 | 7.42 | 20.5 | 2.2/4.4 | 0.59 | | 샘플 A3 | 7.31 | 20.3 | 2.5/4.4 | 0.84 | | 샘플 B2 | 5.4 | 36 | 2.2/4.4 | 0.46 |
예 7 - 열처리 열처리가 블라스팅된 코팅층을 블라스팅하기전의 스트레스 상태로 되돌리도록 변환시키는 것을 입증하기 위하여, 아래 실험을 수행하였다. 레이크면에 블라스팅 처리한 절삭 인서트는 0.51의 차이Δ=FWHM(레이크면)-FWHM(여유면)를 나타내었다. 상기 인서트는 3 시간동안 N 2 분위기에서 1030°C의 열처리를 받았다. 그러한 열처리 후 차이Δ=FWHM(레이크면)-FWHM(여유면)는 0.08이었다. 그러므로, 이에 대응된 열처리가 레이크면에 뿐만 아니라 여유면에도 사용될 수 있으며, 블라스팅되지 않은 여유면의 것과 유사한 코팅을 생성할 수 있다. 예 8 - 크레이터 마모 시험 예 2에 따라 블라스팅된 코팅 절삭 공구, 즉 샘플 A1, A2, A3, B2들은 아래 절삭 데이타를 사용하여 볼베어링강(100CrMo7-3)에 길이방향의 선삭 시험을 하였다: 절삭 속도 vc:220 m/min 절삭 이송, f :0.3 mm/revolution 절삭 깊이, a p :2 mm 인서트 스타일: CNMG120408-PM. 물 혼화성 금속 작업 유체를 사용하였다 절삭 공구당 하나의 커팅 에지가 평가되었다. 크레이터 마모의 분석에 있어서, 광 광학 현미경을 사용하여 광노출된 기재의 면적을 측정하였다. 노출된 기재의 표면적이 0.2 mm 2 를 초과할 때, 공구는 그 수명에 도달한 것으로 판단하였다. 각 절삭 공구의 마모는 2분 절삭후 광 광학 현미경에서 평가되었다. 공구 수명 기준에 도달할 때까지, 2분 운전후 측정하면서 절삭 공정을 계속하였다. 크레이터 면적의 크기가 0.2mm 2 를 초과할 때, 공구 수명 기준이 충족될 때까지의 시간을 마지막 두 측정 사이에 가정된 일정한 마모율에 기초하여 추정하였다. 크레이터 마모와 더불어 플랭크 마모도 역시 관찰되었지만, 그러나 이 시험에서는 공구 수명에 영향을 주지 않았다. 그 결과는 표 3에 보여진다. 예 9 - 인성 시험 예 2의 코팅된 절삭 공구, 예를들어 샘플 A1, A2, A3, B2 들에 대한 인성 시험을 하였다. 작업물 재료는 일정 거리를 사이에 두고 서로 평행하게 장착된 두개의 탄소강 바(Fe 360C)로 구성된다. 이러한 작업물의 길이방향 선삭에서, 절삭 공구는 매 회전마다 2번의 인터럽션에 노출된다. 이 시험에서 절삭 공구의 인성은 그 수명에 중요함을 보여준다. 아래 절삭 데이타가 사용되었다; 절삭 속도 vc: 80 m/min 절삭 깊이 a p :1.5 mm 물 혼화성 금속 작업 유체를 사용하였다. 절삭 속도는 선형적으로 증가되었다. 시작값은 0.15 mm/revolution 이었다. 1분 절삭후의 이송값은 0.30 mm/revolution이었으며, 2분 절삭후의 이송값은 0.45 mm/revolution 였다. 절삭력을 측정하는 장비가 사용되었다. 인서트 파손이 발생되어 절삭력이 명백히 증가되면, 장치를 정지시켰다. 샘플당 15개의 커팅 에지들을 평가하였다. 15개의 커팅 에지들 각각에 대한 파손시의 절삭 이송의 실제 값을 기록하였다. 각각의 커팅 에지에 대한 값들을 최저 파손 이송값으로부터 최고 파손 이송값까지 분류하였다. 그 결과를 표 3에 나타내며, 에지 번호 3에 대한 파손시 이송을 나타내며, 15 에지들 모두에 대한 중간값과 에지 번호 13의 값들을 보여준다.
(마모 성능)
| α-Al 2 O 3 | 크레이터 마모 시험
(min)
| 인성 시험
파손시 이송
(mm/revolution)
| | | 3번 | 중간값 | 13번 | | 샘플 A1 | 34.7 | 0.24 | 0.26 | 0.30 | | 샘플 A2 | 31.7 | 0.29 | 0.33 | 0.36 | | 샘플 A3 | 36.7 | 0.48 | 0.57 | 0.60 | | 샘플 B2 | 28.9 | 0.27 | 0.30 | 0.32 |
크레이터 마모 시험은 약 7.4의 TC(0 0 12), 약 20의 록킹 곡선의 FWHM, 0.4-0.7의 I 220 /I 311 값을 갖는 α- Al 2 0 3 층이 약 5.4의 TC(0 0 12), 약 36의 록킹 곡선의 FWHM, 약 1.1의 I 220 /I 311 값을 갖는 α- Al 2 0 3 층 보다 높은 크레이터 내마모성을 제공함을 보여준다. 인성 시험은 0.2 보다 큰 차이Δ를 제공하기에 충분한 블라스팅이 절삭 공구의 좋은 성능의 결과로 나타남을 보여준다. 더욱이 시험 결과에서 보여지듯이, 보다 높은 블라스팅 압력은 보다 인성이 있는 절삭 공구를 제공한다. 본 발명은 여러 예시적인 실시예에 대하여 설명되었지만, 본 발명은 개시된 예시적인 실시예에 한정되지 않으며, 반대로 첨부된 청구범위내의 여러 변형과 등가의 배치들을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. |
