一种四面体状CuCl/Au合金的制备方法 |
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申请号 | CN201710645373.8 | 申请日 | 2017-08-01 | 公开(公告)号 | CN107520462A | 公开(公告)日 | 2017-12-29 |
申请人 | 江苏理工学院; | 发明人 | 张春勇; 陆芳; 程洁红; 赵德建; 舒莉; 文颖频; 秦恒飞; 刘维桥; 周月; 郑纯智; 张国华; 周全法; | ||||
摘要 | 本 发明 公开了一种四面体状CuCl/Au 合金 的制备方法,包括以下步骤:将Vc 水 溶液加入前驱CuCl2水溶液中,反应,再加入HAuCl4水溶液,反应,离心,洗涤干燥得到四面体状CuCl/Au合金。本发明采用Vc还原剂,无任何分散剂、模板剂和 有机 溶剂 ;工艺简单,常温、常压下,短时间静置即可完成反应,所得四面体状CuCl/Au合金形貌、尺寸均一性较好、重复性好。 | ||||||
权利要求 | 1.一种四面体状CuCl/Au合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将Vc水溶液加入前驱CuCl2水溶液中,反应,再加入HAuCl4水溶液,反应,离心,洗涤干燥得到四面体状CuCl/Au合金。 |
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说明书全文 | 一种四面体状CuCl/Au合金的制备方法技术领域[0001] 本发明属于无机材料技术领域,具体涉及的是一种四面体状CuCl/Au合金的制备方法。 背景技术[0002] Au系材料在过去的几十年中一直备受关注。因为其具有独特的结构、催化、电学性能。但是Au是贵金属,目前转为研究Au合金、特定结构的Au以及负载型Au,以期减少Au的用量,提高其性能。目前,Au多金属合金普遍在有机溶剂、高温下,用表面活性剂或有机高分子为模板剂控制其形貌和尺寸,制备条件苛刻、不环保。如《德国应用化学》报道了用含有Au和Cu溶液做前驱体在二苯醚体系中加入十二硫醇,金刚石甲酸,1,2-十六二醇,十六胺合成Au-Cu合金纳米立方体的技术。中国专利(CN 104109907B)报道了以CuCl2、HAuCl4为原料、葡萄糖为还原剂、十六胺(HDA)为模板剂在100℃的油浴中反应30分钟制备出五角星形Au-Cu合金纳米晶体。中国专利(CN105689701A)报道了以一定浓度的HAuCl4乙二醇溶液中加入聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)作为纳米粒子稳定剂和形貌控制剂,于220℃油浴锅中反应两小时制备出金四面体。 发明内容[0003] 为解决现有技术存在的Au多金属合金普遍在有机溶剂、高温下,用表面活性剂或有机高分子为模板剂控制其形貌和尺寸,制备条件苛刻、不环保的缺陷,本发明提供一种四面体状CuCl/Au合金的制备方法。 [0004] 一种四面体状CuCl/Au合金的制备方法,包括以下步骤:将Vc水溶液加入前驱CuCl2水溶液中,反应,再加入HAuCl4水溶液,反应,离心,洗涤干燥得到四面体状CuCl/Au合金。 [0005] 进一步的,Vc水溶液的浓度为0.001~1mol/L,CuCl2水溶液的浓度为0.001~1mol/L,HAuCl4水溶液的浓度为0.001~1mol/L。 [0006] 进一步的,Vc、CuCl2和HAuCl4的摩尔比为0.01~10﹕0.01~10﹕0.01~10。 [0007] 进一步的,反应在0~40℃下进行,静置条件下进行。 [0008] 进一步的,将Vc溶液加入前驱CuCl2水溶液中后静置反应1~120min;加入HAuCl4水溶液后静置反应1~120min。 [0009] 进一步的,可将所得的四面体状CuCl/Au合金浸渍到无机酸和/或有机酸中进行腐蚀,得到多孔的四面体状CuCl/Au合金。无机酸为磷酸或氢氟酸,有机酸为乙酸;优选的,腐蚀的时候在超声震荡下进行。多孔的四面体状CuCl/Au合金的比表面积在14~16m2/g,孔隙率在30%~60%,从而模拟酶兼有类似氧化物酶和类似过氧化物酶的催化功能,活性极高,可作为一类新型高效的氧化物酶模拟酶和过氧化物酶模拟酶,在免疫分析、生物检测和临床诊断等取得广泛的应用前景。 [0010] 本发明具有积极的效果:(1)工艺环保:采用Vc还原剂,无任何分散剂、模板剂和有机溶剂。(2)工艺简单,常温、常压下,短时间静置即可完成反应。(3)四面体状CuCl/Au合金形貌、尺寸大小均匀、合适,不会过大或过小,重复率高。附图说明 [0011] 图1为本发明制备的四面体状CuCl/Au合金的SEM图谱; [0012] 图2为本发明制备的四面体状CuCl/Au合金的XRD衍射图谱。 具体实施方式[0013] 实施例1 [0014] 首先用移液器取5mL 0.2mol/L Vc溶液于20mL玻璃瓶内,再加入2mL 0.1mol/L CuCl2溶液,20℃下保持5min后,加入2mL 0.01mol/L HAuCl4溶液,20℃下静置反应60min。反应结束后用离心机离心,倒去澄清液,再用去离子水超声分散洗涤,之后再离心分离,真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状CuCl/Au合金。 [0015] 实施例2 [0016] 首先用移液器取15mL 0.1mol/L Vc溶液于50mL玻璃瓶内,再加入3mL 0.15mol/L CuCl2溶液,25℃下保持10min后,加入1mL 0.03mol/L HAuCl4溶液,25℃下静置反应30min。反应结束后用离心机离心,倒去澄清液,再用去离子水超声分散洗涤,之后再离心分离,真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状CuCl/Au合金。 [0017] 实施例3 [0018] 首先用移液器取5mL 0.3mol/L Vc溶液于20mL玻璃瓶内,再加入3mL 0.15mol/L CuCl2溶液,0℃下保持20min后,加入2mL 0.03mol/L HAuCl4溶液,30℃下静置反应30min。反应结束后用离心机离心,倒去澄清液,再用去离子水超声分散洗涤,之后再离心分离,真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状CuCl/Au合金。将所得合金加入质量分数为38%的氢氟酸溶液,在室温下超声15min,然后离心去除上清液,洗涤,重复离心和洗涤的操作至中性,得到多孔的四面体状CuCl/Au合金。 [0019] 实施例4 [0020] 首先用移液器取20mL 0.25mol/L Vc溶液于100mL玻璃瓶内,再加入15mL 0.4mol/L CuCl2溶液,20℃下保持20min后,加入10mL0.04mol/L HAuCl4溶液,30℃下静置反应30min。反应结束后用离心机离心,倒去澄清液,再用去离子水超声分散洗涤,之后再离心分离,真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状CuCl/Au合金。将所得合金加入质量分数为36%的乙酸溶液,在室温下超声20min,然后离心去除上清液,洗涤,重复离心和洗涤的操作至中性,得到多孔的四面体状CuCl/Au合金。 [0021] 实施例5 [0022] 首先用移液器取20mL 0.001mol/L Vc溶液于100mL玻璃瓶内,再加入15mL 0.001mol/L CuCl2溶液,0℃下保持1min后,加入10mL0.01mol/L HAuCl4溶液,0℃下静置反应1min。反应结束后用离心机离心,倒去澄清液,再用去离子水超声分散洗涤,之后再离心分离,真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状CuCl/Au合金。 [0023] 实施例6 [0024] 首先用移液器取20mL 1mol/L Vc溶液于100mL玻璃瓶内,再加入15mL 1mol/L CuCl2溶液,40℃下保持120min后,加入10mL 1mol/L HAuCl4溶液,40℃下静置反应120min。反应结束后用离心机离心,倒去澄清液,再用去离子水超声分散洗涤,之后再离心分离,真空烘干后所得黑色粉末即为四面体状CuCl/Au合金。 |