一种冻干纳米铜粉的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710394978.4 | 申请日 | 2017-05-30 | 公开(公告)号 | CN107335810A | 公开(公告)日 | 2017-11-10 |
| 申请人 | 胡建锋; | 发明人 | 胡建锋; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种冻干纳米 铜 粉的制备方法，将2.5g五 水 硫酸 铜和0.73g 乙二胺四乙酸 至烧杯A中，加入15ml蒸馏水，搅拌10-20min至 溶剂 充分溶解，获得溶液A；称取10ml的水合肼溶液至烧杯B中；对烧杯A进行水浴加热，达到一定 温度 后，将烧杯B中的水合肼溶液快速滴定至烧杯A中，获得混合溶液A；将上述称有混合溶液A的烧杯放置在 超 声波 清洗仪中进行超声分散，获得均匀分散的混合溶液B；将均匀分散的混合溶液B加入 喷雾器 中，称取一定量的液氮放置在玻璃皿中，然后快速使用喷雾器向玻璃皿中喷入混合溶液，得到冻结的产物；将上述产物放置在冻干机中进行 真空 冷冻干燥 ，最终得到黑色的冻干纳米铜粉，真空条件下密封保存。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种冻干纳米铜粉的制备方法，其特征在于：由以下步骤实现： |
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| 说明书全文 | 一种冻干纳米铜粉的制备方法技术领域背景技术[0002] 冷冻干燥（简称冻干）是将含有液态相（一般为水）的物质冻结为固态，然后在保持冻结物不熔化的前提下，通过抽真空使其中的液态相升华，从而获得干燥成分的干燥方法，因其在低温低压的特殊环境下除去物料中水分，从而具有其它干燥方法无法比拟的优点。 [0003] 目前制备纳米铜粉的方法有物理法和化学法两大类，物理法有机械粉碎法、电弧放电法、原子蒸汽沉积法等；化学法有微乳液法、γ射线辐照法、热解法等，但是在制备过程中会遇到一系列的问题，如粉体团聚、均匀性不好、难以收集等，为了克服这些缺点，必须寻找一种合适的制备方法，使用冷冻干燥法制备的纳米粉体，经过超声波分散后，通过透射电镜检测都是无硬团聚的粉体，并且所制备的粉体粒径小而均匀，容易收集，为制备优质纳米铜粉提供了理论基础；因此，有必要研究一种新型纳米铜粉的制备方法。 发明内容[0004] 针对目前纳米铜粉在工业领域的广泛应用以及目前的制备现状，本发明的目的在于提供一种冻干纳米铜粉的制备方法，该方法能够有效的解决纳米铜粉制备过程中的硬团聚现象,从而提供一种无硬团聚、颗粒细小且均匀的冻干纳米铜粉。 [0005] 为达到上述目的，本发明所采用的技术方案如下：一种冻干纳米铜粉的制备方法，由以下步骤实现： 步骤一：将2.5g五水硫酸铜和0.73g乙二胺四乙酸至烧杯A中，加入15ml蒸馏水，搅拌 10-20min至溶剂充分溶解，获得溶液A； 称取10ml的水合肼溶液至烧杯B中； 步骤二：对烧杯A进行水浴加热，达到一定温度后，将烧杯B中的水合肼溶液快速滴定至烧杯A中，获得混合溶液A； 步骤三：将上述称有混合溶液A的烧杯放置在超声波清洗仪中进行超声分散，获得均匀分散的混合溶液B； 步骤四：将均匀分散的混合溶液B加入喷雾器中，称取一定量的液氮放置在玻璃皿中，然后快速使用喷雾器向玻璃皿中喷入混合溶液，得到冻结的产物； 步骤五：将上述产物放置在冻干机中进行真空冷冻干燥，最终得到黑色的冻干纳米铜粉，真空条件下密封保存； 步骤一中，所述烧杯B中还加入有分散剂；所述的分散剂是十二烷基苯磺酸钠或聚乙烯吡咯烷酮中的一种；所述的分散剂的质量在0.005～0.01 g之间。 [0006] 步骤二中，所述水浴加热的温度控制在70 ºC～80 ºC之间；所述溶液滴定为：采用玻璃棒引流方式。 [0007] 步骤三中，所述超声分散的频率为60 W，超声分散时间为10 min。 [0008] 步骤四中，所述喷雾压力为2～5 bar；所述液氮的含量为40～50 ml。 [0009] 所述步骤四中还包括对混合溶液B进行共晶点测试。 [0011] 步骤五中，所述真空冷冻干燥：捕水器的温度为-55 ºC～-60 ºC,冷冻干燥时间为12h，真空度0 .01～0 .018 mbar。 [0012] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了一种冻干纳米铜粉的制备方法，该方法能够有效的解决纳米铜粉制备过程中的硬团聚现象,从而提供一种无硬团聚、颗粒细小且均匀的冻干纳米铜粉的制备方法，本发明获得的冻干纳米铜粉的理学性能较好。 具体实施方式[0013] 为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例作进一步的说明。 [0014] 实施例一本实施例包括以下步骤： 步骤一：将2.5g五水硫酸铜和0.73g乙二胺四乙酸至烧杯A中，加入15ml蒸馏水，搅拌10 min至溶剂充分溶解，获得溶液A； 称取10ml的水合肼溶液至烧杯B中，向其加入0.005 g的十二烷基苯磺酸钠，搅拌至充分溶解； 步骤二：对烧杯A进行水浴加热，设定温度为70 ºC，达到设定温度后，将烧杯B中的水合肼溶液快速滴定至烧杯A中，获得混合溶液A； 步骤三：将上述称有混合溶液A的烧杯放置在超声波清洗仪中进行超声分散10 min，获得均匀分散的混合溶液B； 步骤四：将均匀分散的混合溶液B加入喷雾器中，称取40 ml的液氮放置在玻璃皿中，然后快速使用喷雾器向玻璃皿中喷入混合溶液，得到冻结的产物； 步骤五：将上述产物放置在冻干机的搁板上，进行真空冷冻干燥，设定实验参数为捕水器的温度为-55 ºC～-60 ºC,冷冻干燥时间为12h，真空度0 .01～0 .018 mbar；实验完成后得到黑色的冻干纳米铜粉，真空条件下密封保存至西林瓶中； 根据本实施例一提供的方法，制备得到的冻干纳米铜粉颗粒粒径细小，平均尺寸在1～ 5 nm，说明本实施例一可有效的克服纳米铜粉在制备过程发生的硬团聚现象。 [0015] 实施例二本实施例包括以下步骤： 步骤一：将2.5g五水硫酸铜和0.73g乙二胺四乙酸至烧杯A中，加入15ml蒸馏水，搅拌10 min至溶剂充分溶解，获得溶液A； 称取10ml的水合肼溶液至烧杯B中，向其加入0.01 g的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至充分溶解； 步骤二：对烧杯A进行水浴加热，设定温度为80 ºC，达到设定温度后，将烧杯B中的水合肼溶液快速滴定至烧杯A中，获得混合溶液A； 步骤三：将上述称有混合溶液A的烧杯放置在超声波清洗仪中进行超声分散10 min，获得均匀分散的混合溶液B； 步骤四：将均匀分散的混合溶液B加入喷雾器中，称取50 ml的液氮放置在玻璃皿中，然后快速使用喷雾器向玻璃皿中喷入混合溶液，得到冻结的产物； 步骤五：将上述产物放置在冻干机的搁板上，进行真空冷冻干燥，设定实验参数为捕水器的温度为-55 ºC～-60 ºC,冷冻干燥时间为12h，真空度0 .01～0 .018 mbar；实验完成后得到黑色的冻干纳米铜粉，真空条件下密封保存至西林瓶中； 根据本实施例二提供的方法，制备得到的冻干纳米铜粉颗粒粒径细小，平均尺寸在3～ 7 nm，说明本实施例二可有效的克服纳米铜粉在制备过程发生的硬团聚现象。 [0016] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，只为说明本发明的方案及效果，不能被认为用于限定本发明的实施范围，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化与改进，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。 |
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