颗粒制备技术及应用此技术所获得的颗粒

本发明涉及一种制备具有给定粒度范围的颗粒的工艺技术，它通过在造粒区将液体组分分布在固体粒子上;将来自造粒区的颗粒物流分离成过大尺寸的颗粒物流，过小尺寸的颗粒物流及合格尺寸的颗粒物流;过大尺寸的颗粒经压碎后，其中至少一部分和过小尺寸的颗粒一起返回到造粒区;并且至少一部分合格尺寸的颗粒作为产品排出。

参阅Chemical    Engineering    World（化学工程世界）第八卷第6期31-40页（1978）这篇资料可知，将来自造粒区的颗粒物流在筛选区分离成合格尺寸的颗粒物流、过大尺寸的颗粒物流和过小尺寸的颗粒物流，在压碎过大尺寸的颗粒时，可能还带有部分合格尺寸的颗粒，然后使压碎的颗粒随过小尺寸的颗粒一起返回到造粒区。这种工艺技术的缺点是所得的颗粒不够圆。

美国专利3，516，813描述了能获得坚固圆形颗粒的造粒工艺技术。在该种技术中，将来自造粒区的颗粒物流分离成五种颗粒物流，其中小于合格产品的颗粒被分配到三种不同尺寸的颗粒物流中，它们是：细粒子物流、中等粒子物流及核心粒子物流，这些粒子物流经压碎后部分返回造粒区。此工艺的关键是：在返回到造粒区的颗粒物流中，有至少50%（重量）的核心粒子，并且有不到30%（重量）的细粒子分布在工艺过程的各部分，而只有有限量的中间粒子返回造粒区。

然而，此工艺技术太复杂，并且难以控制，而且该工艺技术格外重要的是对返回到造粒区的颗粒物流组分有一个严格的要求。本发明的目的是提供一种既易控制又能制备出的坚固圆形颗粒的制备方法，同时不降低造粒效率。

按照本发明的工艺技术就可达到这一目的，即将来自造粒区的颗 粒物流分离成过小尺寸的颗粒物流、较小的合格尺寸的颗粒物流、较大的合格尺寸的颗粒物流及过大尺寸的颗粒物流，较小的合格尺寸的颗粒物流至少有一部分再返回到造粒区，较大的合格尺寸的颗粒物流作为产品排出，同时还可随意地同一部分未再返回造粒区的较小的合格尺寸的颗粒物流一起排出。

所获结果是令人惊奇的，例如除装有一般的细筛网及粗筛网以外，同时还装有中等筛网的筛分区，将合格尺寸的颗粒物流分离成较小的合格尺寸的颗粒物流及较大的合格尺寸的颗粒物流，并至少一部分较小的合格尺寸的颗粒返回到造粒区的操作，可得到具有高堆积密度的较光滑和较圆的颗粒。尽管过程中有合格尺寸的颗粒返回，但造粒效率并未下降，并且往往还增加。

此外，颗粒的水分含量也较低，因而颗粒结饼的趋势下降，结果只需施加较少的涂层剂，从而节省了生产成本。又由于能形成较光滑的和较圆的颗粒表面，就使这种效益更为显著。

根据本发明的工艺方法，用于凝聚造粒生产是很优越的，如在盘式造粒、螺旋式造粒或筒式造粒的生产中。特别是实施根据本发明工艺方法的这类造粒器时，其颗粒的质量有显着改进。

作为产品排出的颗粒的粒度分布必须符合一定的产品要求。显然，产品中仅可含有有限量的、比给定的最小粒度限值要小的颗粒和有限量的、比给定的最大粒度限值要大的颗粒。就肥料来说，一般最小粒度限值约为2毫米，最大粒度限值约为4毫米。通常，在特定的产品要求范围内，筛分区要选用尽可能小的细筛筛孔及尽可能大的粗筛筛孔。就肥料来说，细筛的标称筛孔值常选为2.0-2.5毫米，粗筛的标称筛孔值常选为4.0-4.5毫米。

颗粒物流的d50表示平均重量直径，即是使直径大于平均重量直径的颗粒的总重量等于所有颗粒总重量的一半。

来自造粒器的颗粒物流的d50可用改变用于造粒器的液体组分的水分含量或用改变返回造粒区的颗粒的温度来加以调节。所选工艺条件最好是使来自造粒器的颗粒物流的d50近似地等于产品粒度的最小和最大限制的线性平均值。

粒度变大时，穿过筛网的机率就减小。筛网的标称筛孔值要等于有50%机率穿过此筛网的那种颗粒的直径。

通常，所选用的中等筛的标称筛孔值约等于来自造粒器的颗粒物流的d50。需要时可采用分布装置，例如旋转分布器，将较小的合格尺寸的颗粒分成两部分颗粒物流，一部分返回到造粒区，另一部分作为产品排出。最好是将部分尽可能多的较小的合格尺寸的颗粒物流返回到造粒区。通过改变返回造粒区的较小的合格尺寸的颗粒物流量，就可控制在造粒器中的操作进程。但是，返回合格尺寸的颗粒的量有一限值，超过此限值，造粒效率就会下降。事实已发现当中等筛的标称筛孔值比来自造粒区的颗粒物流的d50大零点几毫米时，一般不能将全部较小的合格尺寸的颗粒返回到造粒区，而不使造粒效率下降。

通常是要求全部较小的合格尺寸的颗粒物流都可返回到造粒区，同时又要达到最大的造粒效率。这个目的实际上是能实现的，只要中等筛的标称筛孔值比来自造粒区的颗粒物流的d50小零点几毫米，一般小于0.5毫米即可。这样做的优点是产品的粒度分布范围较小。此外，由于选用了这样的中等筛的标称筛孔值或工艺技术条件，较小的合格尺寸的颗粒物流的分布装置便可取消，这样就简化 了造粒设备，但是却失去了借助调节分布装置来控制造粒过程的可能性。

因此，筛分区最好设计成使较大的合格尺寸的颗粒和较小的合格尺寸的颗粒之间的间隔是随时地和实际上是连续可变的，以使得产品的最终粒度分布范围尽可能小，同时也保留了控制工艺过程的可能性。

这种设计方案可利用这样的振动筛来实现。例如振动筛中的中等筛孔的大小沿物料传送方向而增加，其底部装有一个收集装置能按随时调整的粒度等级筛分来收集穿过筛网的颗粒。适合于这种目的的振动筛有四根出口管，在第二和第三出口管之间装有一个可调节阀门，在第二和第三出口管的靠近阀门处有一个逐渐增大筛孔的筛板。

在根据本发明的更为简化的实施方案中，过小尺寸的颗粒和较小的合格尺寸的颗粒不再区分为各自的筛分区，而是合二为一。在某些条件下，例如当稳定操作条件易实现时，宁可采用这种方案，尽管这时会出现灵活性减小的缺点。

原则上，呈溶液状、熔融状或悬浮状的各种液态物料均可使用。用于造粒的物料的例子有：铵盐，如硝酸铵、硫酸铵或磷酸铵及其混合物;纯肥料，如硝酸铵钙，硝酸铵镁;NP和NPK肥料混合物;尿素和含尿素混合物;硫;有机物，如双酚和己内酰胺等等。

现参照附图来描述本发明。

在造粒器2中，由管线1引入的液体物料分布在大量的呈动态的固体粒子上，例如在旋转筒中。由造粒器来的粗产品经管线3送至细筛4上，接着经管线5送至中等筛6上及经管线7送至粗筛8 上。粗筛8上的过大尺寸的颗粒物流经管线17、压碎器18和管线19返回到造粒器。穿过细筛的过小尺寸的颗粒物流经管线15和16直接返回到造粒器。

可随意地用一个这样的筛子来代替中等筛或同时代替细筛和中等筛，所指的筛子如振动筛，它的筛孔沿传送方向逐渐增加，其底部装有一个收集装置，能按随时调整的粒度等级筛分来收集穿过筛网的颗粒。

穿过中等筛6和粗筛8的合格尺寸的颗粒分别经管线11和9排出。由管线11排出的较小的合格尺寸的颗粒物流需要时可在分布器12中分成二部分颗粒物流，一部分作为产品经管线13与来自管线9的较大的合格尺寸的颗粒物流一起排出，另一部分经管线14与过小尺寸的颗粒物流合并再经管线16返回造粒器。

本发明将以下列实施例作一步描述，但本发明不限于所描述的实施例的方法。

比较例    1

在螺旋造粒器中，用硝基磷酸盐熔融物制备NP23+23颗粒。

最终产品的粒度要求为：

dgr≤0.5毫米 事实上不存在

dgr≤2.0毫米 最大为2%（重量）

2.0毫米≤dgr≤4.0毫米 约90%（重量）

dgr≥4.0毫米 最大为10%（重量）

dgr≥4.75毫米 事实上不存在

为了得到符合要求的产品，将标称筛孔值为2.4毫米的细筛和标称筛孔值为4.25毫米的粗筛平装在振动筛上。来自螺旋造粒器 的颗粒的d50为3.25毫米。

所得产品的滚动能力为15%，其测定法为将直径大于1.4毫米的颗粒在与水平面呈7.5度角的平板上以16转/分的旋转速度向下滚，滚下的颗粒的百分数即为滚动能力，产品的堆积密度为890公斤/立方米，其测定法为，让颗粒从一个容积为1升的标准化容器上方的标准高度处，从一个标准化漏斗落入此容器中，测定容器中颗粒的质量，然后根据容器的容量求出堆积密度。造粒效率为23%（重量），它以从螺旋造粒器中排出的作为优质产品的颗粒的百分数表示。产品的水分含量为0.85%（重量）。所用的涂层剂为油、脂肪胺和聚氧烷基化物的混合物，其用量为0.25%（重量）。

实施例    Ⅰ

振动筛中，在细筛和粗筛之间装有标称筛孔值为3.5毫米的中等筛。利用旋转式分布器使平均为65%（重量）的较小的合格尺寸的颗粒返回到造粒器，其d50仍为3.25毫米。

所得产品的滚动能力为55%;堆积密度为965公斤/立方米;造粒效率为26%;最终产品水分含量为0.70%（重量）;涂层剂用量仅为0.15%（重量）。

比较例    2

在筒式造粒器中制备NP20+20颗粒，最终产品的粒度必须符合实施例1中的要求。因此在振动筛中使用了细筛和粗筛，其标称筛孔值同实施例1，来自筒式造粒器的颗粒的d50为3.25毫米。

所得产品的滚动能力为25%;堆积密度为990公斤/立方米;造粒效率为25%;最终产品的水分含量为0.87%（重量）;涂层剂用量为0.23%（重量），涂层剂组成与实施例1相同。

实施例Ⅱ

在振动筛中，装有标称筛孔值为3.0毫米的中等筛。较小的合格尺寸的颗粒全部返回到造粒器。来自筒式造粒器的颗粒的d50仍为3.25毫米。

所得产品的滚动能力为65%;堆积密度为1050公斤/立方米;造粒效率为28%;最终产品水分含量为0.72%（重量）;涂层剂用量为0.15%（重量）。

比较例3

在螺旋式造粒器中使含白云石填充剂及含26%（重量）氮的CAN成粒。

最终产品的粒度要求为：

dgr≤0.5毫米 事实上不存在

dgr≤2.0毫米 最大为2%（重量）

2.0毫米≤dgr≤4.0毫米 约为95%（重量）

dgr≥4.0毫米 最大为5%（重量）

dgr≥4.75毫米 事实上不存在

为得到符合要求的产品，将标称筛孔值为2.4毫米的细筛和标称筛孔值为4.4毫米的粗筛平装在振动筛上。来自螺旋造粒器的颗粒的d50为3.1毫米。

所得产品的滚动能力为55%;堆积密度为960公斤/立方米;造粒效率为35%;最终产品水分含量为0.4%（重量）;涂层剂用量为0.28%（重量），涂层剂为含10%（重量）脂肪胺和90%（重量）油的混合物。

实施例Ⅲ

在装配有四根出口管的振动筛中，安装有标称筛孔值为3.2毫米的中等筛。利用旋转分布器将平均约80%（重量）的较小的合格尺寸的颗粒返回到造粒器。其d50仍为3.1毫米。

所得产品的滚动能力为80%;堆积密度为985公斤/立方米;造粒效率为39%;最终产品的水分含量为0.25%（重量）;涂层剂用量为0.24%（重量）。