化学物质的净化方法和设备

本发明涉及化学物质的净化方法和设备，该化学物质首先被熔化， 在放热下进行结晶，再在被输送通过一个洗涤柱后，可作为净化的产 物取出。

已经知道利用所谓的熔体结晶得到这些物质的方法，其中为了通 过熔化晶体得到净化的物质，在所谓的洗涤柱中进行除去附着在晶体 上的残留熔体的尝试。在熔体结晶中预先设置的洗涤柱(BIWIC 1990 -Bremer International Workshop for Industrial Crystallization； Septemer 12-13，1990 in Bremen)的工作原则上是令人满意的。 但是，其作用受到例如从刮刀冷凝器以结晶糊供给的影响。此时在刮 刀冷凝器产生的结晶粒子的粒径分布是相当宽广的，而且粒子的形状 不均匀。也产生大量的聚集体。因此，由于在这些粒子上附着有富集 杂质的残留熔体，所以大大地降低了结晶过程的良好的物质分离。由 于不相同的粒子形状，对洗涤柱提出过高要求，在洗涤柱中要产生用 于净化过程的环绕粒子的流动。但是，也已知一些净化化学物质的方 法(DE4041669C1)，在这些方法中，熔融的物质首先被制成小滴 形状，然后使其凝固成圆片。但在这些已知方法中，圆片在一种热气 流中经受熔化(Sweating)过程，其中热气流的温度及其流动速度根 据圆片的大小和性质如此调整，即在渗透性输送带支持面上的圆片仅 在该输送带支持面的范围经受熔化过程，以使熔融的圆片表面通过渗 透性支持面滴落，而剩留的圆片垂直于滴落方向被送走。这种设备与 在洗涤柱中净化化学物质毫无关系。

因此本发明的任务在于提供一种方法和设备，用它在熔体结晶中 可以改善洗涤柱的生产能力。

从考虑当所涉及的悬浮液预先设定一种尽可能均匀的洗涤柱供料 时才能解决这一任务出发，本发明在于，至少一部分化学物质在熔化 后形成单分散的粒子形式，然后将这些粒子与熔体一起，或者没有熔 体，供给洗涤柱。

通过这种处理方法，可以向洗涤柱供给可适当调整粒径的准单分 散粒子，这就带来关键性的优点，即产生绕全部粒子的极均匀的流动， 并因此进行强烈且基本上高效的净化。当粒子送向洗涤柱之前，如果 没有完全凝固，例如通常仅外部凝固，但内部还未完全凝固，在此情 况下合乎目的地进一步构成本发明。这就为随后的净化实现一个良好 的物质分离。当粒子由于比重差异和/或强制运送而在柱中移动时， 发生所希望的物质分离或物质交换，这就导致净化。洗涤柱可以按照 这种方式高效地工作，可以提高生产率，更确切地说，不仅在传统意 义上为了去除附着的残留熔体，而且也为了保证真正的分离或最大可 能的净化和除去残余物。

为了实施这种新方法，已证明一种设备是特别简单的，这种设备 的特点是：一个用于产生单分散粒子的造粒装置连接在一个熔化装置 之后和一个洗涤柱之前。就此而言已证明作为造粒装置，使用所谓的 旋转成型装置是特别有和和简单的，它是例如德国专利2853054的主 题，由位于斯图加特的Fellbach的Sandvik Process System公司制 造和销售。

根据附图中的实施例描述本发明并详细解释如下。

图1示意地描述一种用于净化可熔化并有结晶能力的物质的设备。

图2示意地描述一种类似图1的设备，但在该设备中以其他方式 处理其他要加工的物质。

图3是详细描述在图1和2中设置的洗涤柱，该洗涤柱与一个前 置的造粒装置连接。

图4描述一种类似图3的设备，但在其中是一种洗涤柱的变种形 式。

图5是图4描述的洗涤柱的另一种变种形式。

在图1中示出一种设备，在该设备中一种化学物质的熔体按箭头 (1)的方向送向一个过滤装置(2)，滤出液从该过滤装置按箭头 (3)的方向取出。以本身已知方式备有晶核和晶体的熔体从过滤器 (2)通过一根管道(4)引出，并送向一台造粒装置(5)，该造 粒装置在实施例中以一种所谓的旋转成型装置的形式构成，在该旋转 成型装置中，物质被轴向输入一根静止的并在下侧备有缝隙的内管中， 并通过设置在一根外部旋转管的圆周上的开口，向下排出到冷却带 (6)上。该物质此时通过各个符合周期性变化的开口以滴珠形式排 出并在冷却带(6)上凝固，冷却带由两个转动辊(7)和(8)驱 动，通常凝固的珠可以在冷却带(6)的末端按箭头(9)所示方向 送向一个本身公知的洗涤柱(10)。

因为从装置(5)供给的滴都具有相同的大小，所以在冷却带 (6)上形成圆片状的粒子(11)具有相同的大小，因此可称作等分 散粒子。因此这些圆片(11)在洗涤柱中形成规定的粒子，这些粒子 不同于已知设备的刮削晶体，不容易成块或团聚。这些圆片(11)或 者由于比重差异或者通过强制输送在洗涤柱(10)内向下沉入洗涤液 中。这些圆片与洗涤液逆流移动，它例如可以由从洗涤柱末端经过管 道(12)取出的已净化的熔体物质组成。洗涤液按箭头(13)方向逆 着圆片(11)的移动方向(14)流动。

各个圆片(11)以这种方式能极好地控制，并且洗涤液也对所有 粒子发生均匀的作用。因而得到高的产量及净化的产物。该设备以现 有技术的洗涤柱以更高的能量效率进行工作。

在图2中示出的设备同样也按照本发明的方法进行工作，与图1 的发明不同之处仅在于，供给旋转成型装置(5)、富集晶体的熔体 同样也以本身公知的方式通过沉积在一个相应的容器(15)中形成， 容器(15)备有一个溢流容器(16)。其他布置相应于图1的装置。

图3再次作更详细的说明，从该图可知，经过管道(4)输送的 熔体首先形成相同大小的圆片状粒子(11)，然后这些粒子很均匀地 分布在洗涤柱(10)的横截面上，并按箭头(14)方向移动，洗涤液 以逆流方式移动。此外，也可以向这个洗涤柱(10)供热或取热，这 可以由箭头(17和18)表示。

图3也清楚地表明，在洗涤柱(10)的最下部(20)存在一个空 间，该空间通过洗涤柱(10)的工作装满圆片(11)，这些圆片由于 逆流移动，所以不断与未净化的残留熔体脱离。也已清楚，在圆片 (11)输送经过洗涤柱(10)时，产生以下的物质分离或交换过程。 导致净化。

1.还没有完全凝固的圆片(11)的熔体或熔化体在洗涤柱(10) 的上部分，而净化物质的结晶在下部区域(20)。

2.沉积在粒子表面的低熔点杂质的熔化(sweating)也就是选 择性熔化，以及由于热效应这些成分紧接着排出。

3.扩散洗涤，也就是液态杂质由于浓度差从粒子(11)内部向 纯净的洗涤液扩散。因此涉及一个取决于粒子(11)在洗涤液中的停 留时间的效应。

因此这种新方法和为实施这种方法而规定的设备以简单方式开创 一种利用已有装置(洗涤柱)进行高效率生产的有利的可能性。

也可以用另一种方式，如在图4中所示，来自冷却带(6)(未 示出)的圆片(11)不从上面进入洗涤柱(10)，而是从侧面或下部 经过一根连接管(21)送入。当圆片的比重小于洗涤液时尤其如此，在 这种情况下，粒子也可以从位置(22)送入，位置(22)高于圆片 (11)的输送位置(23)，粒子净化后可沿箭头(24)方向(或者也 作为熔体)而取出。

在图5的另一个变种形式中，也可以通过强制输送(25)使圆片 (11)(来自冷却带(6))环绕位于洗涤液内的隔板(26)运动， 以便圆片例如可以从上部在(27)加入，并可以在(28)取出。也可 考虑将图4和5的流动方式与图1-3的流动方式相组合。

在所有的实施方式中，不必将圆片完全熔化。在必要时也允许以 这种方式仅进行表面净化。