造粒的工艺方法

本发明是关于利用喷射液体组分从液体组分造粒的工艺过程，造粒是在造粒区进行的，在该区将液体组分喷到或喷涂在固体微粒的表面，微粒在造粒区维持运动状态，其结果，这些固体微粒产生包被，粒子增大，从造粒区排出的粒子流分为三股，一股为达到要求粒度的颗粒，一股为超过要求粒度的颗粒，一股为低于要求粒度的颗粒，低粒度者最少有一部分应返回造粒区，而超粒度者则存于缓冲罐，当缩粒后，最少有一部分应返回造粒区。

已知有不同的造粒方法，这些方法均是在造粒区使微粒包被并增大。

田纳西流域管理局（TVA）的报告Y158描述了TVA转鼓造粒的工艺过程，在该过程中，造粒是通过一个所谓“幕帘”下落过程来实现的，微粒借助于一些浆叶向上运动，然后像幕帘一样降落下来。液体组分则由喷雾器喷出，直接与微粒的幕帘接触，其结果，液体就沉降在微粒上。

欧洲专利26918描述了一种所谓喷射床的造粒过程，在该过程中液体组分被气流从底部向上送入，集中穿过粒子层，一定量的粒子被气流吹起，液体组分就沉降在这些固体粒子上，后来，当气流速度减低时，这些粒子又落回到粒子层上的表面。

已经发现，上述两工艺过程需要采取措施来减少造粒过程的不稳定性，这种不稳定性表现为离开造粒区的产品粒度分布的强烈波动性。这种粒度分布的变化是非常不希望出现的，因为它对生产能力起不良影响，同时还因为需要额外的设备来维持颗粒的温度，而温度经常是一种很重要的品质因素。

另一类型的造粒工艺过程是让粒子的包被及增长在一个流化床中进行。

这种工艺过程描述在美国专利4219589中。在该工艺过程中，液体组分被喷成极细的液滴，这些液滴在流化床中的粒子核上凝固。这种喷射方法表明很容易形成新的粒子核，这些粒子核或随产品带出，或随空气从流化段排并且需加以分离。也许未被床层中粒子捕集的液滴是导致此现象的主要原因。

巳经发现这种造粒工艺过程虽然较少出现不稳定性。但最重要的缺点就是液体组分需要极细的分布，这必然带来高能量消耗和高粉尘飘散。

欧洲专利141436描述了一种流化床造粒工艺过程，在该工艺过程中液体组分离开一个液体分布设备，形成一个实质上封闭的圆锥状的膜，床层中的粒子核借助于强力的气流通过该膜，于是这些粒子核被润湿。这种供液方法能量诮粍较小，并且粉尘飘散也较少。

但另一个重要问题是很难稳定操作。这也很可能是由于当液体进行分布时，只能形成极少量新的粒子核。

已经发现，当床层中液体进行分布时如果有大量的新粒子核生成，就没有一个工艺过程会不稳定。

有一种众所周知的，增加造粒工艺过程的稳定性的方法，即包被粒子的增大是借助于设置在造粒区的再循环气流系统中的缓冲雄。从上述欧洲专利26918中已知釆取了一种措施，来增加了过程的稳定性，这是由于经由缓冲堪，使额定量的超粒度的粒子流和低粒度的粒子流返回造粒区，返回量应根据从造粒径排出的颗粒的平均粒径的变化而定。

这种工艺过程的缺点是缓冲罐必须同时容纳超粒度的粒子流和低粒度的粒子流。由于随粒度的降低及温度的增加，颗粒的结块趋势增加，这就使这种工艺过程带来另一个缺点，即该过程在垆存之前，通常需要冷却。另一缺点是由于过程控制是根据所测得的从造粒区排出的粒子流的粒径分布变化来进行的，因此需要一个测量和控制系统，这又需要附加的设备。

本发明的目的是提供一个简单的工艺过程，这种过程可实现稳定的工艺操作，并无上述的缺点。

根据本发明，这种工艺过程的特点是当粒子在一个缩粒设备中缩粒到所要求的作为粒子核的粒度后，从缓冲罐以恒定流速返回造粒区。

维持恒定流速可以用一种简单的方法来达到，例如用一个缓冲罐，从缓冲罐排出的不同的物流，利用螺旋进料机送到缩粒设备中。低粒度的粒子可以直接返固造粒区。

本工艺过程的一个优点就是仅需一个缓冲罐即可。这种优点甚至可扩大，因为根据本发明，低粒度的粒子流可直接返回造粒区，而低粒度的粒子数量较超粒度的粒子大得多，故超粒度的粒子流用一个较小的缓冲罐就可以了。

本发明工艺过程的另一优点是因为对于低粒度的粒子流没有缓冲罐，进入造粒区的循环物流通常就不会变冷，因此只需很少一点热量就可达到所要求的造粒温度。

原则上，各科液体物料如溶液、熔融体及悬浮液均可应用。可供造粒的物料可以是各类铵拄，如硝酸铵、硫酸铵或磷酸铵、以及它们的混合物，单一肥料如硝酸钙铵、硝酸镁铵，复合氮磷肥及复合氮磷钾肥、尿素及含尿素的复合肥料、硫、有机物如双粉、已内酰胺等等。本工艺过程用于包被粒子在造粒区增大的各种造粒过程，例如流化床造粒、喷射床造粒、盘式造粒或圆筒造粒，尤其是“幕帘”下落造粒。

缩粒后的粒子流返回造粒区的流速，对造粒区流出的颗粒流的粒径分布，并因此对流入缓冲罐的物料流速十分重要。实际表明，一个很小的缓冲罐即已足够。

按照本发明的工艺过程的优选方案，不但可把超粒度的粒子流输入缓冲罐，如果需要，也可把粒度合适的粒子流输入缓冲罐和/或在缓冲罐中分离出这些粒子的一部分，如果需要，也可把这部分粒子从过程中移走。这些办法可以进一步降低缓冲罐的容积。被分离下来的粒子，可以送入一个熔化设备或溶解设备，制成熔融体或溶液，有选择地与用于造粒的液体组分混合，最后通入造粒器。

从缓冲罐流出及缩粒后返回造粒区的粒子流的速率最好这样来选择，以使得后者实际等于超粒度粒子流的速率。

如果从缩粒后返固造粒区的粒子流中将尘粒分离出来的话，则本发明的工艺过程的效果还可以提高。这是完全可能的，例如在风筛中将尘粒分离下来。在此尘粒是指平均粒径小于1毫米，尤其是小于0.75毫米的颗粒。被分离下来的尘粒的最大粒度小于0.2毫米。这种措施的优点是减小颗粒结块的危险，因为结块可使颗粒的球形度及强度降低，并因而造成粉尘飘散。

再者，不仅要求从循环粒子流中除去尘粒，而且也要求除去超粒度的粒子，这可以预防在最终产品中出现碎片。特别是等于或大于要求粒度的粒子要除去。超粒度粒子和尘粒两者均送往一个熔融设备或一个溶解设备，制成熔融体或溶液，随后有选择地与用于造粒的液体组分混合。

离开缩粒设奋的粒子流的粒径分布范围要尽量小，这对良好的工艺操作是重要的。实际上最好用压力粉碎机尤其是滚碎机。如果在缓冲罐中粒子粒度有较大差别时，用双筒滚碎较有利。

本发明的工艺过程可参考附图来加以说明。

从造粒设备1，液体组分经17分布在一些颗粒上，这些颗粒保持运动状态。因此，颗粒处于流化状态，利用一些分布器送入物料，这些分布器把物料均匀分布在床层，最好是从底部向上喷入床层，如同喷嘴一样。也有采用其它造粒设备者，如固体粒子喷射床、或固体粒子下落“幕帘”。通过23初级产品经细筛3，再经粗筛4，然后达到要求粒度的产品通过5排出。细筛下来的低粒度的粒子流经6直接返回造粒区。粗筛上面的超粒度粒子经7送入缓冲罐8。从缓冲罐8出来的粒子流用螺旋送料器9以恒速经10送至粉碎机11。从粉碎机出来的粒子流经管线12送入造拉设备，在筛分段13，过大的粒子及过小的粒子被分离，随后经14送入熔融或溶解设备15，此后，液体组分经16与来自17的敢休组分混合，然后送入造粒区。剩余的粒子经18返回造粒区。在产品物流5中，达到要求粒度的粒子可经19进入缓冲罐8，缓冲罐中的粒子可经20被排出。

本工艺过程可用下面例子进一步说明。

实例Ⅰ

尿素在流化床造粒机中进行造粒。流化床为圆筒状、直径为45厘米，颗粒温度保持110℃。流化床底部由具有6%的孔率的多孔板构成，孔径1.8毫米。通过这些孔，冷空气以2米/秒的表面速度进入流化床。在底板以上70厘米的床层顶部，有一个溢流口。在底板的中心处有一个液体分布器，该液体分布器为欧洲专利141436所述的型式。140℃的尿素熔融体（含0.5%（重量）的水份）以200公斤/时的速度送入，液体分布器是用140℃的流速为90公斤/时的空气操作的。

离开床层的尿素颗粒（2）被冷却至40℃，并在扁平筛（3、4）上过筛。所获得粒度为2毫米~4毫米的产品的产率200公斤/时，粒度大于4毫米的超粒度副品的产率为30公斤/时及粒度小于2毫米的低粒度副品的产率为145公斤/时。由缓冲罐（8）向缩粒设备（11）的投料速率为30公斤/时。缩粒设备（11）是一个双滚筒压碎机，其平均粒度调整为1.4毫米。循环粒子流（12）经筛（13），粒度大于2毫米及小于0.75毫米者被分离出来，送往熔化设备（15）。粒子流速为7公斤/时。操作过程非常稳定。合乎要求粒度的粒子流实际上是恒定的。较小粒径的粒子流在135公斤/时和155公斤/时之间变动，较大粒径的粒子流在26公斤/时和34公斤/时之间变动。

实例Ⅱ

硝酸铵在喷射床造粒机（1）中进行造粒。喷射床由一个直径45厘米的圆筒构成，在底部连接有一个锥形部分，锥形体与垂线所成夹角为30°，锥底尖与空气进口管相连。

速度为40米/秒、流量为400公斤/时、温度为35℃的空气送入设备。喷射床的颗粒温度为100℃，溢流口在锥形部分与圆柱体交界线以上30厘米处。

180℃的熔融硝酸铵在空气流中以100公斤/时的速率进行喷射，硝酸铵中含有0.5%（重量）的水分及1.5%（重量）的Mg（NO3）2。

离开床层的硝酸铵颗粒（2），在未经冷却的情况下送入扁平筛（3、4），粒度为2毫米~4毫米的产品的产率接近100公斤/时，粒径大于4毫来的超粒度颗粒（7）的产率为10公斤/时，粒径小于2毫米的低粒度颗粒（6）的产率力75公斤/时。粉碎机（11）的进料速率为10公斤/时。将缩粒器（9）出来的粒子粒径调整为1.4毫米。

循环物料（12）随后被过筛，大于2亳米小于0.75亳米的颗粒被分离，并送入熔融设备，物流速率为20公斤/时。

好的成品在流化床冷却器中被冷却至40℃，然后舲存起来。可达到非常稳定的操作。达到要求粒度的粒子流实际上是恒定的。较小粒子的产率在71公斤/时至79公斤/时之间波动。较大粒子的产率在9公斤/时至11公斤/时之间波动。