一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料及其制备方法

申请号 CN201710215988.7 申请日 2017-04-01 公开(公告)号 CN106955650A 公开(公告)日 2017-07-18
申请人 东华大学; 发明人 丁彬; 曹雷涛; 吴红炎; 葛建龙; 印霞; 孙刚; 俞建勇;
摘要 本 发明 提供了三维多孔 框架 增强 纤维 气凝胶材料及其制备方法。所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其特征在于,其含有三维多孔框架作为主体 支撑 增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散 浆液 内,经浆液成型‑ 溶剂 干燥‑ 固化 处理得到。所得三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的体积 密度 为10~1000mg/cm3,平均孔径为0.05~1000μm,拉伸强度为20~50kPa。所得气凝胶材料内部结构为纤维均匀分散在三维框架的网孔中,纤维间相互交错贯穿形成孔隙,提高该气凝胶材料的 力 学强度的同时,赋予了其高孔隙率、小孔径结构,使其在 隔热 保暖、吸音降噪等领域有广阔的应用前景。
权利要求

1.一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其特征在于,其含有三维多孔框架作为主体支撑增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散浆液内,经浆液成型-溶剂干燥-固化处理得到。
2.如权利要求1所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其特征在于,所述的三维多孔框架的成型技术为三维编织技术、发泡成型技术和3D打印技术中的一种或者多种的组合。
3.如权利要求1所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其特征在于,所述的三维多孔框架的学强度不低于10kPa;三维多孔框架材质为天然材料和/或合成材料和/或无机材料的一种或多种组合;三维多孔框架体积密度在5~500mg/cm3,所述三维多孔框架的孔径大小为1~20mm;
其中天然材料为:、木棉、麻、木浆、竹浆、毛、蚕丝、木材、甲壳素、胶原蛋白以及丝素蛋白的一种或多种组合;
合成材料为:聚乳酸-己内酯、聚化乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁、酚醛树脂、聚丙烯酸、聚偏氟乙烯酸、聚吡咯烷、聚乳酸、聚乳酸乙醇酸、聚砜、聚乙二炔、聚苯乙烯共聚来酸酐、聚甲基三乙氧基烷、聚谷酸、聚己内酯、聚对苯乙炔、聚乙丙交酯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚醋酸乙烯酯、聚丙烯、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯、聚氯乙烯、聚二氧环己酮、聚三羟基丁酸酯、聚羟基丁酸酯、聚酸酯、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯并咪唑、聚苯并恶嗪、聚对苯二甲酰间苯二胺、聚对苯二甲酰对苯二胺、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丙二酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚醚醚酮、聚偏氟乙酸、聚环氧乙烷、聚乙烯咔唑、聚偏氟乙烯、聚酰胺、聚苯胺、聚芳酰胺、聚丁二酸丁二醇酯和聚对苯二甲酸-共-丁二酸丁二醇酯的一种或多种的组合;
无机材料为:二氧化硅、氧化镍、氧化、氧化锌、二氧化锆、二氧化锗、五氧化二、三氧化二铟、三氧化二、三氧化二锰、四氧化三锰、二氧化、氧化钯、氧化铌、氧化铝、氧化铈、氧化钴、氧化、氧化镍、氧化锰锂、氧化钛美、铜、钴、铁、铝、碳、石墨、碳化硅、碳化锆、氮化镓以及氮化锆中的一种或多种的混合物。
4.权利要求1-3中任一项所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法,其特征在于,包括:
第一步:将纤维原料分散在对其不溶的溶剂中,制得均匀的纤维分散浆液;
第二步:将三维多孔框架浸没在第一步中所得的纤维分散浆液中,进行成型处理,形成凝固
第三步:对第二步中所得的凝固块进行溶剂干燥处理,得到预处理纤维气凝胶;
第四步:对第三步中得到的预处理纤维气凝胶进行固化处理,构筑稳定的三维纤维网络结构,得到三维多孔框架增强纤维气凝胶材料。
5.如权利要求4所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法,其特征在于,所述的纤维原料为天然纤维和/或合成纤维和/或无机纤维,所述纤维的平均直径为20nm~
30um,纤维的平均长径比为5~50000,所述溶剂为、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇和丙酮的一种或多种组合;
其中天然纤维为:棉纤维、木棉纤维、麻纤维、木浆纤维、竹浆纤维、毛纤维、蚕丝纤维、蛛丝纤维、木质素纤维和细菌纤维素纤维的一种或多种组合;
合成纤维为:甲壳素纤维、粘胶纤维、丝素蛋白纤维、铜氨纤维、醋酸纤维素纤维、皂化醋酯纤维、乙基纤维素纤维、羟丙基纤维素纤维、植物蛋白纤维、壳聚糖纤维、透明质酸纤维、弹性蛋白纤维、胶原纤维、硝化纤维素纤维、明胶纤维、沥青纤维、聚乳酸-己内酯纤维、右旋糖苷纤维、海藻酸钠纤维、聚氧化乙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚乙烯醇缩丁醛纤维、酚醛树脂纤维、再生蛋白质纤维、聚丙烯酸纤维、聚偏氟乙烯酸纤维、聚吡咯烷酮纤维、聚乳酸纤维、聚乳酸乙醇酸纤维、聚砜纤维、聚乙二炔纤维、聚苯乙烯共聚马来酸酐纤维、聚甲基三乙氧基硅烷纤维、聚谷氨酸纤维、聚己内酯纤维、聚对苯乙炔纤维、聚乙丙交酯纤维、聚氨酯纤维、聚苯乙烯纤维、聚丙烯腈纤维、聚醋酸乙烯酯纤维、聚丙烯纤维、聚乙二醇纤维、聚丙烯酰胺纤维、聚乙烯纤维、聚氯乙烯纤维、聚二氧环己酮纤维、聚三羟基丁酸酯纤维、聚羟基丁酸酯纤维、聚碳酸酯纤维、聚酰亚胺纤维、聚醚酰亚胺纤维、聚苯并咪唑纤维、聚苯并恶嗪纤维、聚对苯二甲酰间苯二胺纤维、聚对苯二甲酰对苯二胺纤维、聚对苯二甲酸乙二酯纤维、聚对苯二甲酸丙二酯纤维、聚甲基丙烯酸甲酯纤维、聚醚醚酮纤维、聚偏氟乙酸纤维、聚环氧乙烷纤维、聚乙烯咔唑纤维、聚偏氟乙烯纤维、聚酰胺纤维、聚苯胺纤维、聚芳酰胺纤维、聚丁二酸丁二醇酯纤维和聚对苯二甲酸-共-丁二酸丁二醇酯纤维的一种或多种的组合;
无机纤维为:玻璃纤维、二氧化硅纤维、石棉纤维、氧化镍纤维、氧化铜纤维、氧化锌纤维、二氧化锆纤维、二氧化锗纤维、五氧化二钒纤维、三氧化二铟纤维、三氧化二铝纤维、三氧化二锰纤维、四氧化三锰纤维、二氧化钛纤维、氧化钯纤维、氧化铌纤维、氧化铝纤维、氧化铈纤维、氧化钴纤维、氧化锡纤维、氧化镍铁纤维、氧化锰锂纤维、氧化钛美纤维、铜纤维、钴纤维、铁纤维、铝纤维、碳纤维、石墨纤维、碳化硅纤维、碳化锆纤维、氮化镓纤维、氮化锆纤维、硅化钴纳米线/棒、硅化钨纳米线/棒、硅化镍纳米线/棒、硅化钼纳米线/棒、硅化铁纳米线/棒、硫化锌纳米线/棒、硫化镉纳米线/棒、硫化镍纳米线/棒、氧化铟纳米线/棒、二氧化钒纳米线/棒、氧化铁纳米线/棒、氧化铜纳米线/棒、氧化钇纳米线/棒、氧化锰锌纳米线/棒、二氧化钕纳米线/棒、氧化锌纳米线/棒、氧化铈纳米线/棒、氧化锆纳米线/棒、二氧化钛纳米线/棒、氧化铝纳米线/棒、氧化锡纳米线/棒、氧化钼纳米线/棒、氧化锰纳米线/棒、氧化镍纳米线/棒、四氧化三钴纳米线/棒、氮化镓纳米线/棒、氮化铝纳米线/棒、氮化硅纳米线/棒、氮化钛纳米线/棒、氮化纳米线/棒、氮化纳米线/棒、硒化锌纳米线/棒、硒化纳米线/棒、碳化硅纳米线/棒、碳化钛纳米线/棒、碲化银纳米线/棒、碲化镉纳米线/棒、钛化铌纳米线/棒、铁纳米线/棒、银纳米线/棒、硅纳米线/棒、碳纳米线/棒、金纳米线/棒、碳纳米管、镍纳米管、氧化锆纳米管、硒化镉纳米管、石墨炔纳米管、氮化硼纳米管、羟基磷灰石纳米管、聚膦腈纳米管、二硫化钨纳米管、聚吡咯纳米管、氧化钛纳米管、碳化硅纳米管、硫化镉纳米管、二氧化铈纳米管、氮化碳纳米管和氮化铝纳米中的一种或多种的混合物。
6.如权利要求5所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法,其特征在于,所述的浆液成型处理为陈化处理、冷冻处理中的一种或多种的组合。
7.如权利要求5所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法,其特征在于,所述的溶剂干燥技术采用超临界干燥、冷冻干燥真空干燥、微波干燥和红外干燥中的一种或多种的组合。
8.如权利要求5所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法,其特征在于,所述的固化处理为热交联固化、超声交联固化、微波辐射交联固化、红外线辐照交联固化、紫外线辐照交联固化、电子束辐照交联固化、等离子体辐照交联固化、伽马射线辐照交联固化和X射线辐照交联固化中的一种或者多种的组合。
9.如权利要求5所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法,其特征在于,所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的体积密度为10~1000mg/cm3,平均孔径为0.05~
1000μm。
10.如权利要求5所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法,其特征在于,所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的拉伸强度可达到20~50kPa。

说明书全文

一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及新型材料技术领域,特别涉及一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 气凝胶是一种用气体代替湿凝胶中的液体,同时保持凝胶三维网络结构基本不变得到的多孔性高分散固态材料,是目前已知密度最小的固体材料之一。气凝胶材料具有密度低、比表面积高、孔隙率高、热导率低、吸附/催化能强、吸音隔热性能好等优点,在能源、信息、环保、医药、农药冶金、催化以及基础科学研究等领域都具有广阔的应用前景。
[0003] 气凝胶材料目前的主要制备方法是通过溶胶-凝胶技术与超临界技术相结合,获得由胶体或者高聚物微粒子聚结构筑的三维多孔网络状材料。但由于其脆性大、机械强度差、制备工艺复杂、成本较高等缺点,使其在实际应用环境中的耐用性较差。国内专利CN104911901A公开制备出一种静电纺SiO2纳米纤维膜/SiO2溶胶相结合制备出了复合气凝胶。国外文献[Synthesis of Flexible Aerogel Composites Reinforced with Electrospun Nanofibers and Microparticles for Thermal Insulation.[J].Journal of Nanomaterials,2013,(2013)1~8]报道了一种将静电纺丝PVDF纤维膜/SiO2溶胶相结合制备出了二氧化硅复合气凝胶。国内专利CN201010515083.X公开了一种将玻璃纤维与二氧化硅气凝胶复合制备的增强气凝胶。上述材料均是采用微米纤维或纳米纤维作为气凝胶材料的框架,然后将纤维浸润入湿凝胶中,并通过溶胶-凝胶技术和超临界干燥技术制备得到。上述材料均是通过溶胶-凝胶方法制得,所得的复合气凝胶材料虽一定程度上改善了其力学性能,但仍为粒子型结构,所得气凝胶材料仍存在脆性大,柔韧性差的缺点,且在制备方法上也存在工艺复杂、耗时长、原料选择范围窄等不足。
[0004] 国内专利CN201310201999.1公开了一种将一维纤维经三维网络重构方法获得三维纤维气凝胶材料及其制备方法。该方法与溶胶-凝胶技术相比,工艺简单,原料选择范围广,所制备出的气凝胶材料具有全纤维结构,但该材料的力学强度仅靠纤维间相互贯穿形成的粘结点所提供,使材料的拉伸强度及剪切强度仍存在较大的不足,以致其在实际应用环境中受到限制。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种机械强度高、结构稳定性好的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料及其制备方法。
[0006] 为了达到上述目的,本发明提供了一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其特征在于,其含有三维多孔框架作为主体支撑增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散浆液内,经浆液成型-溶剂干燥-固化处理得到。
[0007] 如上所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,是通过引入有一定力学强度的三维多孔框架作为骨架支撑结构,将其置于纤维分散浆液内,达到增强气凝胶材料的力学强度作用。
[0008] 优选地,所述的三维多孔框架的成型技术为三维编织技术、发泡成型技术和3D打印技术中的一种或者多种的组合。
[0009] 优选地,所述的三维多孔框架的力学强度不低于10kPa;三维多孔框架材质为天然材料和/或合成材料和/或无机材料的一种或多种组合;三维多孔框架体积密度在5~500mg/cm3,所述三维多孔框架的孔径大小为1~20mm。
[0010] 其中天然材料优选为:、木棉、麻、木浆、竹浆、毛、蚕丝、木材、甲壳素、胶原蛋白以及丝素蛋白的一种或多种组合;
[0011] 合成材料优选为:聚乳酸-己内酯、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁、酚醛树脂、聚丙烯酸、聚偏氟乙烯酸、聚吡咯烷、聚乳酸、聚乳酸乙醇酸、聚砜、聚乙二炔、聚苯乙烯共聚来酸酐、聚甲基三乙氧基硅烷、聚谷酸、聚己内酯、聚对苯乙炔、聚乙丙交酯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚醋酸乙烯酯、聚丙烯、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯、聚氯乙烯、聚二氧环己酮、聚三羟基丁酸酯、聚羟基丁酸酯、聚酸酯、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯并咪唑、聚苯并恶嗪、聚对苯二甲酰间苯二胺、聚对苯二甲酰对苯二胺、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丙二酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚醚醚酮、聚偏氟乙酸、聚环氧乙烷、聚乙烯咔唑、聚偏氟乙烯、聚酰胺、聚苯胺、聚芳酰胺、聚丁二酸丁二醇酯和聚对苯二甲酸-共-丁二酸丁二醇酯的一种或多种的组合;
[0012] 无机材料优选为:二氧化硅、氧化镍、氧化、氧化锌、二氧化锆、二氧化锗、五氧化二、三氧化二铟、三氧化二、三氧化二锰、四氧化三锰、二氧化、氧化钯、氧化铌、氧化铝、氧化铈、氧化钴、氧化、氧化镍、氧化锰锂、氧化钛美、铜、钴、铁、铝、碳、石墨、碳化硅、碳化锆、氮化镓以及氮化锆中的一种或多种的混合物。
[0013] 如上所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法,其特征在于,包括:
[0014] 第一步:将纤维原料分散在对其不溶的溶剂中,制得均匀的纤维分散浆液;
[0015] 第二步:将三维多孔框架浸没在第一步中所得的纤维分散浆液中,进行成型处理,形成凝固
[0016] 第三步:对第二步中所得的凝固块进行溶剂干燥处理,得到预处理纤维气凝胶;
[0017] 第四步:对第三步中得到的预处理纤维气凝胶进行固化处理,构筑稳定的三维纤维网络结构,得到三维多孔框架增强纤维气凝胶材料。
[0018] 优选地,所述的纤维原料为天然纤维和/或合成纤维和/或无机纤维,所述纤维的平均直径为20nm~30um,纤维的平均长径比为5~50000,所述溶剂为、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇和丙酮的一种或多种组合;
[0019] 其中天然纤维为:棉纤维、木棉纤维、麻纤维、木浆纤维、竹浆纤维、毛纤维、蚕丝纤维、蛛丝纤维、木质素纤维和细菌纤维素纤维的一种或多种组合;
[0020] 合成纤维为:甲壳素纤维、粘胶纤维、丝素蛋白纤维、铜氨纤维、醋酸纤维素纤维、皂化醋酯纤维、乙基纤维素纤维、羟丙基纤维素纤维、植物蛋白纤维、壳聚糖纤维、透明质酸纤维、弹性蛋白纤维、胶原纤维、硝化纤维素纤维、明胶纤维、沥青纤维、聚乳酸-己内酯纤维、右旋糖苷纤维、海藻酸钠纤维、聚氧化乙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚乙烯醇缩丁醛纤维、酚醛树脂纤维、再生蛋白质纤维、聚丙烯酸纤维、聚偏氟乙烯酸纤维、聚吡咯烷酮纤维、聚乳酸纤维、聚乳酸乙醇酸纤维、聚砜纤维、聚乙二炔纤维、聚苯乙烯共聚马来酸酐纤维、聚甲基三乙氧基硅烷纤维、聚谷氨酸纤维、聚己内酯纤维、聚对苯乙炔纤维、聚乙丙交酯纤维、聚氨酯纤维、聚苯乙烯纤维、聚丙烯腈纤维、聚醋酸乙烯酯纤维、聚丙烯纤维、聚乙二醇纤维、聚丙烯酰胺纤维、聚乙烯纤维、聚氯乙烯纤维、聚二氧环己酮纤维、聚三羟基丁酸酯纤维、聚羟基丁酸酯纤维、聚碳酸酯纤维、聚酰亚胺纤维、聚醚酰亚胺纤维、聚苯并咪唑纤维、聚苯并恶嗪纤维、聚对苯二甲酰间苯二胺纤维、聚对苯二甲酰对苯二胺纤维、聚对苯二甲酸乙二酯纤维、聚对苯二甲酸丙二酯纤维、聚甲基丙烯酸甲酯纤维、聚醚醚酮纤维、聚偏氟乙酸纤维、聚环氧乙烷纤维、聚乙烯咔唑纤维、聚偏氟乙烯纤维、聚酰胺纤维、聚苯胺纤维、聚芳酰胺纤维、聚丁二酸丁二醇酯纤维和聚对苯二甲酸-共-丁二酸丁二醇酯纤维的一种或多种的组合;
[0021] 无机纤维为:玻璃纤维、二氧化硅纤维、石棉纤维、氧化镍纤维、氧化铜纤维、氧化锌纤维、二氧化锆纤维、二氧化锗纤维、五氧化二钒纤维、三氧化二铟纤维、三氧化二铝纤维、三氧化二锰纤维、四氧化三锰纤维、二氧化钛纤维、氧化钯纤维、氧化铌纤维、氧化铝纤维、氧化铈纤维、氧化钴纤维、氧化锡纤维、氧化镍铁纤维、氧化锰锂纤维、氧化钛美纤维、铜纤维、钴纤维、铁纤维、铝纤维、碳纤维、石墨纤维、碳化硅纤维、碳化锆纤维、氮化镓纤维、氮化锆纤维、硅化钴纳米线/棒、硅化钨纳米线/棒、硅化镍纳米线/棒、硅化钼纳米线/棒、硅化铁纳米线/棒、硫化锌纳米线/棒、硫化镉纳米线/棒、硫化镍纳米线/棒、氧化铟纳米线/棒、二氧化钒纳米线/棒、氧化铁纳米线/棒、氧化铜纳米线/棒、氧化钇纳米线/棒、氧化锰锌纳米线/棒、二氧化钕纳米线/棒、氧化锌纳米线/棒、氧化铈纳米线/棒、氧化锆纳米线/棒、二氧化钛纳米线/棒、氧化铝纳米线/棒、氧化锡纳米线/棒、氧化钼纳米线/棒、氧化锰纳米线/棒、氧化镍纳米线/棒、四氧化三钴纳米线/棒、氮化镓纳米线/棒、氮化铝纳米线/棒、氮化硅纳米线/棒、氮化钛纳米线/棒、氮化纳米线/棒、氮化纳米线/棒、硒化锌纳米线/棒、硒化纳米线/棒、碳化硅纳米线/棒、碳化钛纳米线/棒、碲化银纳米线/棒、碲化镉纳米线/棒、钛化铌纳米线/棒、铁纳米线/棒、银纳米线/棒、硅纳米线/棒、碳纳米线/棒、金纳米线/棒、碳纳米管、镍纳米管、氧化锆纳米管、硒化镉纳米管、石墨炔纳米管、氮化硼纳米管、羟基磷灰石纳米管、聚膦腈纳米管、二硫化钨纳米管、聚吡咯纳米管、氧化钛纳米管、碳化硅纳米管、硫化镉纳米管、二氧化铈纳米管、氮化碳纳米管和氮化铝纳米中的一种或多种的混合物。
[0022] 优选地,所述的浆液成型处理为陈化处理、冷冻处理中的一种或多种的组合。
[0023] 优选地,所述的溶剂干燥技术采用超临界干燥、冷冻干燥真空干燥、微波干燥和红外干燥中的一种或多种的组合。溶剂干燥处理,使空气取代原来溶剂所占的空间并保持纤维原有的空间结构不变。
[0024] 优选地,所述的固化处理为热交联固化、超声交联固化、微波辐射交联固化、红外线辐照交联固化、紫外线辐照交联固化、电子束辐照交联固化、等离子体辐照交联固化、伽马射线辐照交联固化和X射线辐照交联固化中的一种或者多种的组合。
[0025] 优选地,所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的体积密度为10~1000mg/cm3,平均孔径为0.05~1000μm。
[0026] 优选地,所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的拉伸强度可达到20~50kPa。
[0027] 本发明的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,是由以三维多孔框架为骨架支撑结构,将一维纤维经三维重构方法获得的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料。所得纤维增强气凝胶材料中三维多孔框架赋予了气凝胶材料较高的机械强力。
[0028] 与现有的技术相比,本发明的有益效果是:
[0029] (1)本发明制备的纤维气凝胶增强材料是以三维多孔框架为支撑增强结构,纤维在三维框架的网孔之间相互贯穿交错形成三维网络结构,可有效表现出纤维材料良好的柔韧性及连通性等特点。
[0030] (2)本发明提供的制备方法不同于复杂耗时的溶胶-凝胶化过程,制备工艺简单且所用原料限制少,可适用一系列广泛的纤维气凝胶增强材料的制备,并且所制备的气凝胶材料尺寸不受原料的限制。此外,填充在三维框架网孔中的无规分散纤维间形成的高孔隙率、小孔径结构在隔热保暖、吸音降噪等领域有广阔的应用前景。
[0031] (3)本发明制备的纤维气凝胶复合材料以引入三维多孔框架为支撑增强结构,引入的此结构赋予了纤维气凝胶复合材料较好的力学强度与回弹性能。
[0032] (4)本发明的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料机械强度高、结构稳定性好的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,所得气凝胶材料内部结构为纤维均匀分散在三维框架的网孔中,纤维间相互交错贯穿形成孔隙,提高该气凝胶材料的力学强度的同时,赋予了其高孔隙率、小孔径结构,使其在隔热保暖、吸音降噪等领域有广阔的应用前景。附图说明
[0033] 图1为三维多孔框架增强纤维气凝胶材料结构示意图。
[0034] 其中,1为三维多孔框架,2为纤维。

具体实施方式

[0035] 下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0036] 实施例1
[0037] 如图1所示,一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其含有三维多孔框架1和纤维2,三维多孔框架1作为主体支撑增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散浆液内,经浆液成型-溶剂干燥-固化处理得到。
[0038] 所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法的具体步骤包括:
[0039] 第一步:将10g平均直径为20μm,平均长径比为40000的棉纤维原料分散在500g纯水中,制得均匀的纤维分散浆液。
[0040] 第二步:采用常规的三维编织技术制得体积密度为300mg/cm3,网孔尺寸为15mm,力学强度为10kPa的20g长方体形状的三维多孔棉织物浸没在510g所述棉纤维分散浆液中,并对混合的浆液进行在20℃进行陈化处理13h,形成凝固块。
[0041] 第三步:采用超临界干燥处理技术,在40℃、15MPa条件下,以二氧化碳为干燥介质干燥处理2.5h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理纤维气凝胶。
[0042] 第四步:将所得的预处理纤维气凝胶,并对其以400W的超声功率,进行超声固化3min,进行超声交联固化处理,构筑稳定的三维纤维网络结构,获得了以三维多孔框架增强纤维气凝胶,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。
[0043] 所得的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料体积密度为300mg/cm3,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料平均孔径为1000μm,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的拉伸强度为45kPa,可用于吸音材料。
[0044] 实施例2
[0045] 如图1所示,一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其含有三维多孔框架1和纤维2,三维多孔框架1作为主体支撑增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散浆液内,经浆液成型-溶剂干燥-固化处理得到。
[0046] 所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法的具体步骤包括:
[0047] 第一步:将5g平均直径为15μm,平均长径比为30000的蚕丝纤维原料分散在400g纯水中,制得均匀的纤维分散浆液。
[0048] 第二步:采用常规的三维编织技术制得体积密度为280mg/cm3,网孔尺寸为10mm,力学强度为15kPa的60g立方体形状的三维多孔丝织物浸没在405g所述粘胶纤维分散浆液中,并对混合的浆液在18℃进行陈化处理13h,形成凝固块。
[0049] 第三步:采用超临界干燥处理技术,在40℃、15MPa条件下,以二氧化碳为干燥介质干燥处理2.5h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理纤维气凝胶。
[0050] 第四步:将所得的预处理纤维气凝胶,进行红外交联固化处理技术,以波长段为0.8~5μm的红外线进行红外辐射20min,构筑稳定的三维纤维网络结构,获得了以三维多孔框架增强纤维气凝胶,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。所得的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料体积密度为200mg/cm3,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料平均孔径为
500μm,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的拉伸强度为40kPa,可用作吸音材料。
[0051] 实施例3
[0052] 如图1所示,一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其含有三维多孔框架1和纤维2,三维多孔框架1作为主体支撑增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散浆液内,经浆液成型-溶剂干燥-固化处理得到。
[0053] 所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法的具体步骤包括:
[0054] 第一步:将3.6g平均直径为10μm,平均长径比为50000的聚酰亚胺纤维原料分散在200g水和200g异丙醇的混合溶剂中,制得均匀的纤维分散浆液。
[0055] 第二步:采用常规的发泡成型技术制备体积密度为60mg/cm3,网孔尺寸为3mm,力学强度为25kPa的20g立方体形状的三维多孔聚氨酯泡沫浸没在403.6g所述聚酰亚胺纤维分散浆液中,并对混合的浆液进行在-196℃进行冷冻成型处理20min,形成凝固块。
[0056] 第三步:采用真空干燥处理,在真空度为611.73Pa以下、温度为0℃以下进行真空干燥处理12h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理纤维气凝胶。
[0057] 第四步:将所得的预处理纤维气凝胶,进行微波交联固化处理,以2800兆赫兹微波辐射30min进交联固化,构筑稳定的三维纤维网络结构,获得了以三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。
[0058] 所得的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料体积密度为46mg/cm3,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料平均孔径为20μm,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的拉伸强度为30kPa,可用作服装保暖填充材料。
[0059] 实施例4
[0060] 如图1所示,一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其含有三维多孔框架1和纤维2,三维多孔框架1作为主体支撑增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散浆液内,经浆液成型-溶剂干燥-固化处理得到。
[0061] 所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法的具体步骤包括:
[0062] 第一步:将2.4g平均直径为600nm,平均长径比为50000的聚丙烯腈纤维原料分散在400g乙醇中,制得均匀的纤维分散浆液。
[0063] 第二步:采用常规的发泡成型技术制备体积密度为5mg/cm3,网孔尺寸为1mm,力学强度为15kPa的10g立方体形状的三维多孔二氧化硅泡沫浸没在402.4g所述聚丙烯腈纤维分散浆液中,并对混合的浆液进行在20℃进行溶胶化成型处理20h,形成凝固块。
[0064] 第三步:采用超临界干燥处理技术,在40℃、15MPa条件下,以二氧化碳为干燥介质干燥处理2.5h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理纤维气凝胶。
[0065] 第四步:将所得的预处理纤维气凝胶,进行伽马射线辐照交联固化处理10min,构筑稳定的三维纤维网络结构,获得了以三维多孔框架增强纤维气凝胶,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。
[0066] 所得的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料体积密度为20mg/cm3,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料平均孔径为800nm,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的拉伸强度为25kPa,可用作服装保暖的填充材料。
[0067] 实施例5
[0068] 如图1所示,一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其含有三维多孔框架1和纤维2,三维多孔框架1作为主体支撑增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散浆液内,经浆液成型-溶剂干燥-固化处理得到。
[0069] 所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法的具体步骤包括:
[0070] 第一步:将10g平均直径为500nm,平均长径比为30000的透明质酸纤维原料分散在400g乙醇中,制得均匀的纤维分散浆液。
[0071] 第二步:采用常规的三维编织技术制得体积密度为500mg/cm3,网孔尺寸为5mm,力学强度为20kPa的50g立方体形状的三维多孔毛织物浸没在400g所述透明质酸纤维分散浆液中,并对混合的浆液进行在-18℃进行冷冻成型处理20h,形成凝固块。
[0072] 第三步:采用红外干燥处理,以波长段为0.8~5μm的红外线进行红外干燥20min,去除凝固块中的溶剂,得到预处理纤维气凝胶。
[0073] 第四步:将所得的预处理纤维气凝胶,进行等离子体辐照交联处理10min,构筑稳定的三维纤维网络结构,获得了以三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。
[0074] 所得的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料体积密度为1000mg/cm3,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料平均孔径为1000μm,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的拉伸强度为50kPa,可用作服装保暖的填充材料。
[0075] 实施例6
[0076] 如图1所示,一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其含有三维多孔框架1和纤维2,三维多孔框架1作为主体支撑增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散浆液内,经浆液成型-溶剂干燥-固化处理得到。
[0077] 所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法的具体步骤包括:
[0078] 第一步:将4.8g平均直径为600nm,平均长径比为30000的聚乙烯醇缩丁醛纤维原料分散在500g水中,制得均匀的纤维分散浆液。
[0079] 第二步:采用常规的发泡成型技术制得体积密度为10mg/cm3,网孔尺寸为3mm,力学强度为10kPa的15g立方体形状的三维多孔聚乳酸框架浸没在504.8g所述聚乙烯醇缩丁醛纤维分散浆液中,并对混合的浆液进行在18℃进行陈化成型处理10h,形成凝固块。
[0080] 第三步:采用红外干燥处理,以波长段为0.8~5μm的红外线进行红外干燥20min,去除凝固块中的溶剂,得到预处理纤维气凝胶。
[0081] 第四步:将所得的预处理纤维气凝胶,进行紫外线辐照交联固化处理,在波长为10~400nm的紫外线条件下辐射10min,构筑稳定的三维纤维网络结构,获得了以三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。
[0082] 所得的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料体积密度为10mg/cm3,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料平均孔径为2000nm,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的拉伸强度为20kPa,可用作服装保暖的填充材料。
[0083] 实施例7
[0084] 如图1所示,一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其含有三维多孔框架1和纤维2,三维多孔框架1作为主体支撑增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散浆液内,经浆液成型-溶剂干燥-固化处理得到。
[0085] 所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法的具体步骤包括:
[0086] 第一步:将5g平均直径为100nm,平均长径比为30000的铝纤维原料分散在200g水中,制得均匀的纤维分散浆液。
[0087] 第二步:采用常规的3D打印技术制得体积密度为15mg/cm3,网孔尺寸为2mm,力学强度为10kPa的10g立方体形状的三维多孔碳化硅框架浸没在205g所述铝纤维分散浆液中,并对混合的浆液进行在-100℃进行冷冻成型处理4h,形成凝固块。
[0088] 第三步:采用红外干燥处理,以波长段为0.8~5μm的红外线进行红外干燥20min,去除凝固块中的溶剂,得到预处理纤维气凝胶。
[0089] 第四步:将所得的预处理纤维气凝胶,进行电子束辐照交联固化处理10min,构筑稳定的三维纤维网络结构,获得了以三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。
[0090] 所得的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料体积密度为30mg/cm3,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料平均孔径为20μm,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的拉伸强度为28kPa,可用作吸音材料。
[0091] 实施例8
[0092] 如图1所示,一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其含有三维多孔框架1和纤维2,三维多孔框架1作为主体支撑增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散浆液内,经浆液成型-溶剂干燥-固化处理得到。
[0093] 所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法的具体步骤包括:
[0094] 第一步:将5g平均直径为20μm,平均长径比为30000的聚二氧环己酮纤维原料分散在400g水中,制得均匀的纤维分散浆液。
[0095] 第二步:采用常规的三维编织技术制得体积密度为10mg/cm3,网孔尺寸为8mm,力学强度为20kPa的15g立方体形状的三维多孔铜氨织物浸没在405g所述聚二氧环己酮纤维分散浆液中,并对混合的浆液进行在-196℃进行冷冻成型处理4h,形成凝固块。
[0096] 第三步:采用真空干燥处理,在真空度为611.73Pa以下、温度为0℃以下进行真空干燥处理12h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理纤维气凝胶。
[0097] 第四步:将所得的预处理纤维气凝胶,进行100℃热交联固化处理,构筑稳定的三维纤维网络结构,获得了以三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。
[0098] 所得的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料体积密度为20mg/cm3,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料平均孔径为100μm,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的拉伸强度为48kPa,可用作吸音材料。
[0099] 实施例9
[0100] 如图1所示,一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其含有三维多孔框架1和纤维2,三维多孔框架1作为主体支撑增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散浆液内,经浆液成型-溶剂干燥-固化处理得到。
[0101] 所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法的具体步骤包括:
[0102] 第一步:将5g平均直径为3μm,平均长径比为3000的聚氨酯纤维原料分散在350g叔丁醇中,制得均匀的纤维分散浆液。
[0103] 第二步:采用常规的发泡成型技术制得体积密度为8mg/cm3,网孔尺寸为3mm,力学强度为28kPa的15g立方体形状的三维多孔聚乳酸泡沫浸没在355g所述聚氨酯纤维分散浆液中,并对混合的浆液进行在-196℃进行冷冻成型处理4h,形成凝固块。
[0104] 第三步:采用真空干燥处理,在真空度为611.73Pa以下、温度为0℃以下进行真空干燥处理12h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理纤维气凝胶。
[0105] 第四步:将所得的预处理纤维气凝胶,进行红外交联固化处理(请补充处理条件),以波长段为0.8~5μm的红外线进行红外辐照20min,构筑稳定的三维纤维网络结构,获得了以三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。
[0106] 所得的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料体积密度为20mg/cm3,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料平均孔径为50μm,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的拉伸强度为38kPa,可用作吸音材料。
[0107] 实施例10
[0108] 如图1所示,一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其含有三维多孔框架1和纤维2,三维多孔框架1作为主体支撑增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散浆液内,经浆液成型-溶剂干燥-固化处理得到。
[0109] 所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法的具体步骤包括:
[0110] 第一步:将5g平均直径为5μm,平均长径比为30000的醋酸纤维素纤维分散在350g叔丁醇中,将2g平均直径为5nm,平均长径比为20000的氧化锆纳米棒分散在250g纯水中,再将二者混合制得均匀的纤维分散浆液。
[0111] 第二步:采用常规的发泡成型技术制得体积密度为5mg/cm3,网孔尺寸为1mm,力学强度为28kPa的10g立方体形状的三维多孔聚环氧乙烷泡沫,并浸没在607g所述混合纤维分散浆液中,并对混合的浆液进行在18℃进行陈化处理12h,形成凝固块。
[0112] 第三步:采用微波干燥处理,2800兆赫兹微波辐射30min去除凝固块中的溶剂,得到预处理纤维气凝胶。
[0113] 第四步:将所得的预处理纤维气凝胶,进行120℃热交联固化处理,构筑稳定的三维纤维网络结构,获得了以三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。
[0114] 所得的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料体积密度为10mg/cm3,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料平均孔径为50nm,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的拉伸强度为30kPa,可用作服装保暖的填充材料。
[0115] 实施例11
[0116] 如图1所示,一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其含有三维多孔框架1和纤维2,三维多孔框架1作为主体支撑增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散浆液内,经浆液成型-溶剂干燥-固化处理得到。
[0117] 所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法的具体步骤包括:
[0118] 第一步:将5g平均直径为10μm,平均长径比为3000的聚苯乙烯纤维分散在200g乙醇中,将2g平均直径为5nm,平均长径比为20的氧化钛纳米棒分散在200g纯水中,再将二者混合制得均匀的纤维分散浆液。
[0119] 第二步:采用常规的发泡成型技术制得体积密度为30mg/cm3,网孔尺寸为5mm,力学强度为18kPa的20g立方体形状的三维多孔聚乳酸框架浸没在407g所述混合纤维分散浆液中,并对混合的浆液进行在-20℃进行冷冻处理12h,形成凝固块。
[0120] 第三步:采用红外干燥处理,以波长段为0.8~5μm的红外线进行红外干燥20min,去除凝固块中的溶剂,得到预处理纤维气凝胶。
[0121] 第四步:将所得的预处理纤维气凝胶,进行伽马射线交联固化处理10min,构筑稳定的三维纤维网络结构,获得了以三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。
[0122] 所得的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料体积密度为50mg/cm3,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料平均孔径为200nm,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的拉伸强度为30kPa,可用作服装保暖的填充材料。
[0123] 实施例12
[0124] 如图1所示,一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其含有三维多孔框架1和纤维2,三维多孔框架1作为主体支撑增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散浆液内,经浆液成型-溶剂干燥-固化处理得到。
[0125] 所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法的具体步骤包括:
[0126] 第一步:将10g平均直径为30μm,平均长径比为300的聚乳酸纤维分散在500g叔丁醇中,制得均匀的纤维分散浆液。
[0127] 第二步:采用常规的3D打印技术制得体积密度为20mg/cm3,网孔尺寸为5mm,力学强度为18kPa的8g立方体形状三维多孔聚乙烯醇框架浸没在510g聚乳酸纤维分散浆液中,并对混合的浆液进行在-70℃进行冷冻处理5h,形成凝固块。
[0128] 第三步:采用红外干燥处理,以波长段为0.8~5μm的红外线进行红外干燥20min,去除凝固块中的溶剂,得到预处理纤维气凝胶。
[0129] 第四步:将所得的预处理纤维气凝胶,进行伽马射线辐照交联固化处理10min,构筑稳定的三维纤维网络结构,获得了以三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。
[0130] 所得的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料体积密度为50mg/cm3,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料平均孔径为200nm,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的拉伸强度为40kPa,可用作服装保暖的填充材料。
[0131] 实施例13
[0132] 如图1所示,一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其含有三维多孔框架1和纤维2,三维多孔框架1作为主体支撑增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散浆液内,经浆液成型-溶剂干燥-固化处理得到。
[0133] 所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法的具体步骤包括:
[0134] 第一步:将10g平均直径为10μm,平均长径比为3000的粘胶纤维分散在500g叔丁醇中,制得均匀的纤维分散浆液。
[0135] 第二步:采用常规的发泡成型技术制得体积密度为10mg/cm3,网孔尺寸为2mm,力学强度为15kPa的15g立方体形状的三维多孔聚乙丙交酯框架浸没在()g粘胶纤维分散浆液中,并对混合的浆液进行在20℃进行溶胶凝胶处理12h,形成凝固块。
[0136] 第三步:采用微波干燥处理,2800兆赫兹微波辐射30min去除凝固块中的溶剂,得到预处理纤维气凝胶。
[0137] 第四步:将所得的预处理纤维气凝胶,进行紫外线辐照交联固化处理,采用波长为10~400nm的紫外线辐射10min,构筑稳定的三维纤维网络结构,获得了以三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。
[0138] 所得的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料体积密度为30mg/cm3,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料平均孔径为600nm,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的拉伸强度为28kPa,可用作服装保暖的填充材料。
[0139] 实施例14
[0140] 如图1所示,一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其含有三维多孔框架1和纤维2,三维多孔框架1作为主体支撑增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散浆液内,经浆液成型-溶剂干燥-固化处理得到。
[0141] 所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法的具体步骤包括:
[0142] 第一步:将10g平均直径为20μm,平均长径比为30000的聚二氧环己酮纤维分散在300g乙醇中,将10g平均直径为10μm,平均长径比为80的碳化硅纳米线/棒分散在200g二甲基亚砜中,再将二者混合制得均匀的纤维分散浆液。
[0143] 第二步:采用常规的三维编织技术制得体积密度为100mg/cm3,网孔尺寸为10mm,力学强度为30kPa的10g立方体形状的三维多孔聚丙烯腈织物浸没在520g所述混合纤维分散浆液中,并对混合的浆液进行在-20℃进行冷冻处理12h,形成凝固块。
[0144] 第三步:采用红外干燥处理,以波长段为0.8~5μm的红外线进行红外干燥20min,去除凝固块中的溶剂,得到预处理纤维气凝胶。
[0145] 第四步:将所得的预处理纤维气凝胶,进行X射线交联固化处理15min,构筑稳定的三维纤维网络结构,获得了以三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。
[0146] 所得的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料体积密度为150mg/cm3,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料平均孔径为10μm,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的拉伸强度为40kPa,可用作服装保暖的填充材料。
[0147] 实施例15
[0148] 如图1所示,一种三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,其含有三维多孔框架1和纤维2,三维多孔框架1作为主体支撑增强结构,通过将三维多孔框架置于纤维分散浆液内,经浆液成型-溶剂干燥-固化处理得到。
[0149] 所述的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的制备方法的具体步骤包括:
[0150] 第一步:将5g平均直径为20nm,平均长径比为5的四氧化三钴纳米/棒、2g平均直径为20nm,平均长径比为50的氮化镓纳米线/棒、3g平均直径为20nm,平均长径比为60的氮化铝纳米线/棒分散在300g水中,6g平均直径为600nm,平均长径比为4000的氧化锰锂纤维、3g平均直径为50μm,1g平均长径比为50000的铁纤维分散在300g丙酮中,然后将上述分散液混合,制得均匀的纤维混合浆液。
[0151] 第二步:采用常规的三维编织技术制得体积密度为200mg/cm3,网孔尺寸为20mm,力学强度为30kPa的20g立方体形状的三维多孔聚丙烯酰胺织物浸没在620g所述混合纤维分散浆液中,并对混合的浆液进行在-20℃进行冷冻处理12h,形成凝固块。
[0152] 第三步:采用真空干燥处理,在真空度为611.73Pa以下、温度为0℃以下进行真空干燥处理12h,去除凝固块中的溶剂,得到预处理纤维气凝胶。
[0153] 第四步:将所得的预处理纤维气凝胶,进行红外线交联固化处理,以波长段为0.8~5μm的红外线进行红外辐照20min构筑稳定的三维纤维网络结构,获得了以三维多孔框架增强纤维气凝胶材料,使其具备良好的力学性能及压缩回弹性能。
[0154] 所得的三维多孔框架增强纤维气凝胶材料体积密度为450mg/cm3,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料平均孔径为100μm,三维多孔框架增强纤维气凝胶材料的拉伸强度为50kPa,可用作吸音材料。
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