一种二氧化硅‑金纳米星复合气凝胶及其制备方法 |
|||||||
| 申请号 | CN201611129720.3 | 申请日 | 2016-12-09 | 公开(公告)号 | CN106732212A | 公开(公告)日 | 2017-05-31 |
| 申请人 | 天长市天龙泵阀成套设备厂; | 发明人 | 吴翔; 汪云; 钱忠; 陆尔松; 孟金华; 徐文海; | ||||
| 摘要 | 本 发明 属于新材料领域，特别涉及一种 二 氧 化 硅 ‑金纳米星复合气凝胶及其制备方法，将硅前驱体溶液与金纳米星混合，采用溶胶凝胶法及超临界干燥法制备 二氧化硅 ‑金纳米星复合气凝胶，本发明所制备得到的二氧化硅‑金纳米星复合气凝胶热传导系数小、孔隙率高、孔隙直径小，还能对热 辐射 进行有效反射，抑制热辐射，具有更好的 隔热 效果。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶，其特征在于，包括以下组分： |
||||||
| 说明书全文 | 一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶及其制备方法技术领域背景技术[0002] 气凝胶是一种固体物质形态，世界上密度很小的固体之一。目前最轻的气凝胶仅有0.16毫克每立方厘米，比空气密度略低，所以也被叫做“冻结的烟”或“蓝烟”。 由于气凝胶孔隙率很高，其中一般80%以上是空气，所以有非常好的隔热效果，一寸厚的气凝胶相当20至30块普通玻璃的隔热功能。 [0003] 热传导的途径有三个，热传导、热对流和热辐射。导热能力的大小仅跟材料本身的导热系数与材料的密度有关；热对流与孔隙大小有关，孔隙内部所含气体的对流导热成为一个关键导热途径；气凝胶孔隙率很高，孔隙小，因此作为优质的隔热材料，但现有的气凝胶对热辐射具备抑制作用。 发明内容[0005] 本发明是解决现有技术中气凝胶不能有效抑制热辐射的技术问题，提供一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶及其制备方法，制得的二氧化硅-金纳米星复合气凝胶不仅热传导系数小、孔隙率高、孔隙直径小，还能对热辐射进行有效反射，抑制热辐射，具有更好的隔热效果。 [0006] 为解决上述问题，本发明的技术方案如下：一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶，其特征在于，包括以下组分： 二氧化硅：60-80份； 金纳米星：20-40份。 [0007] 金纳米星具有多个带有尖角的臂，尖角处能产生很高的电场放大，对红外有很强的散射和反射作用；金纳米星吸附在二氧化硅气凝胶的表面，可对热辐射进行有效的反射，抑制热辐射，具有更好的隔热效果。 [0008] 优选地，一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶，其特征在于，包括以下组分：二氧化硅：70份； 金纳米星：30份。 [0009] 一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A.制备金种：将体积比为1:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，在剧烈搅拌下加入少量硼酸钠，继续搅拌2小时； B.制备金纳米星：将体积比为5:1-20:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，搅拌20分钟后，加入步骤A所得金种溶液，继续搅拌2小时； C.将步骤B所得溶液离心，用超纯水洗涤三次，取沉淀溶解于乙醇中； D.制备硅前驱体溶液：将正硅酸乙酯加入乙醇溶液中，室温条件下搅拌4小时； E.将步骤C和步骤D所得溶液混合，超声30分钟； F.在搅拌条件下，滴加3-8％的氨水调节溶液pH值为8-9，搅拌1小时后停止搅拌，室温下静置； G.将步骤F所得凝胶进行超临界干燥。 [0010] 金纳米星具备高的比表面积、 稳定性和分散性，可在二氧化硅溶胶形成过程中吸附在溶胶表面。 [0011] 优选地，所述步骤A加入硼酸钠与氯金酸的摩尔比为1:1-1:4。 [0012] 优选地，所述步骤B中加入金种溶液中金含量是溶液中氯金酸含量的5-15倍。 [0013] 优选地，所述步骤D中所述乙醇溶液为体积比为1:1-1:3的水和乙醇的混合溶液。 [0014] 优选地，所述步骤F中所述静置时间为24小时-120小时。 [0015] 优选地，所述步骤G中所述超临界干燥步骤为：将所述凝胶放入高压反应釜，超临界气体二氧化碳充满反应釜，温度为到180℃，压力设置为25MPa，干燥时间12小时后，释放二氧化碳，制得二氧化硅-金纳米星复合气凝胶。 [0016] 相对于现有技术，本发明的优点如下，本发明所制备得到的二氧化硅-金纳米星复合气凝胶热传导系数小、孔隙率高、孔隙直径小，还能对热辐射进行有效反射，抑制热辐射，具有更好的隔热效果。 具体实施方式[0018] 金纳米星具有多个带有尖角的臂，尖角处能产生很高的电场放大，对红外有很强的散射和反射作用；金纳米星吸附在二氧化硅气凝胶的表面，可对热辐射进行有效的反射，抑制热辐射，具有更好的隔热效果。 [0019] 实施例2：优选地，一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶，其特征在于，包括以下组分： 二氧化硅：70份； 金纳米星：30份。 [0020] 实施例3：一种二氧化硅-金纳米星复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： A.制备金种：将体积比为1:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，在剧烈搅拌下加入少量硼酸钠，继续搅拌2小时； B.制备金纳米星：将体积比为5:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，搅拌20分钟后，加入步骤A所得金种溶液，继续搅拌2小时； C.将步骤B所得溶液离心，用超纯水洗涤三次，取沉淀溶解于乙醇中； D.制备硅前驱体溶液：将正硅酸乙酯加入乙醇溶液中，室温条件下搅拌4小时； E.将步骤C和步骤D所得溶液混合，超声30分钟； F.在搅拌条件下，滴加3-8％的氨水调节溶液pH值为8-9，搅拌1小时后停止搅拌，室温下静置； G.将步骤F所得凝胶进行超临界干燥。 [0021] 金纳米星具备高的比表面积、 稳定性和分散性，可在二氧化硅溶胶形成过程中吸附在溶胶表面。 [0022] 优选地，所述步骤A加入硼酸钠与氯金酸的摩尔比为1:1。 [0023] 优选地，所述步骤B中加入金种溶液中金含量是溶液中氯金酸含量的5倍。 [0024] 优选地，所述步骤D中所述乙醇溶液为体积比为1:1的水和乙醇的混合溶液。 [0025] 优选地，所述步骤F中所述静置时间为24小时。 [0026] 优选地，所述步骤G中所述超临界干燥步骤为：将所述凝胶放入高压反应釜，超临界气体二氧化碳充满反应釜，温度为到180℃，压力设置为25MPa，干燥时间12小时后，释放二氧化碳，制得二氧化硅-金纳米星复合气凝胶。 [0027] 实施例4：A.制备金种：将体积比为1:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，在剧烈搅拌下加入少量硼酸钠，继续搅拌2小时； B.制备金纳米星：将体积比为10:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，搅拌20分钟后，加入步骤A所得金种溶液，继续搅拌2小时； C.将步骤B所得溶液离心，用超纯水洗涤三次，取沉淀溶解于乙醇中； D.制备硅前驱体溶液：将正硅酸乙酯加入乙醇溶液中，室温条件下搅拌4小时； E.将步骤C和步骤D所得溶液混合，超声30分钟； F.在搅拌条件下，滴加3-8％的氨水调节溶液pH值为8-9，搅拌1小时后停止搅拌，室温下静置； G.将步骤F所得凝胶进行超临界干燥。 [0028] 金纳米星具备高的比表面积、 稳定性和分散性，可在二氧化硅溶胶形成过程中吸附在溶胶表面。 [0029] 优选地，所述步骤A加入硼酸钠与氯金酸的摩尔比为1:2。 [0030] 优选地，所述步骤B中加入金种溶液中金含量是溶液中氯金酸含量的10倍。 [0031] 优选地，所述步骤D中所述乙醇溶液为体积比为1:2的水和乙醇的混合溶液。 [0032] 优选地，所述步骤F中所述静置时间为60小时。 [0033] 优选地，所述步骤G中所述超临界干燥步骤为：将所述凝胶放入高压反应釜，超临界气体二氧化碳充满反应釜，温度为到180℃，压力设置为25MPa，干燥时间12小时后，释放二氧化碳，制得二氧化硅-金纳米星复合气凝胶。 [0034] 实施例5：A.制备金种：将体积比为1:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，在剧烈搅拌下加入少量硼酸钠，继续搅拌2小时； B.制备金纳米星：将体积比为20:1的0.5M的十六烷基三甲基溴化铵溶液与0.5mM的氯金酸溶液混合，搅拌20分钟后，加入步骤A所得金种溶液，继续搅拌2小时； C.将步骤B所得溶液离心，用超纯水洗涤三次，取沉淀溶解于乙醇中； D.制备硅前驱体溶液：将正硅酸乙酯加入乙醇溶液中，室温条件下搅拌4小时； E.将步骤C和步骤D所得溶液混合，超声30分钟； F.在搅拌条件下，滴加3-8％的氨水调节溶液pH值为8-9，搅拌1小时后停止搅拌，室温下静置； G.将步骤F所得凝胶进行超临界干燥。 [0035] 金纳米星具备高的比表面积、 稳定性和分散性，可在二氧化硅溶胶形成过程中吸附在溶胶表面。 [0036] 优选地，所述步骤A加入硼酸钠与氯金酸的摩尔比为1:4。 [0037] 优选地，所述步骤B中加入金种溶液中金含量是溶液中氯金酸含量的15倍。 [0038] 优选地，所述步骤D中所述乙醇溶液为体积比为1:3的水和乙醇的混合溶液。 [0039] 优选地，所述步骤F中所述静置时间为120小时。 [0040] 优选地，所述步骤G中所述超临界干燥步骤为：将所述凝胶放入高压反应釜，超临界气体二氧化碳充满反应釜，温度为到180℃，压力设置为25MPa，干燥时间12小时后，释放二氧化碳，制得二氧化硅-金纳米星复合气凝胶。 [0041] 需要说明的是上述实施例仅仅是本发明的较佳实施例，并没有用来限定本发明的保护范围，在上述基础上做出的等同替换或者替代均属于本发明的保护范围。 |
||||||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈