滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法 |
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| 申请号 | CN201611068050.9 | 申请日 | 2016-11-29 | 公开(公告)号 | CN106422998A | 公开(公告)日 | 2017-02-22 |
| 申请人 | 陕西盛迈石油有限公司; | 发明人 | 王耀斌; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种制备毫米级疏 水 性SiO2气凝胶球的方法，具体涉及一种滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法。滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法，首先将SiO2气凝胶粉体平铺在平板上作为载台；将水玻璃经强酸型苯乙烯系阳离子交换 树脂 离子交换制备出均匀的溶胶，静置 水解 24h，备用；先通过 注射器 将溶胶在气凝胶载台上滴出球状溶胶,再用另一注射器将１mol/L的 氨 水 溶液微量注入球状溶胶滴内,通过调节溶胶球的pH值 加速 凝胶化，形成球状凝胶；将球状凝胶进行陈化、老化处理，表面改性24h，用正己烷清洗，最后置于35℃干燥箱中常压干燥3~5天，制备出毫米级疏水型SiO2气凝胶球。滴落法制备工艺简单、快捷，SiO2气凝胶的形貌可调控性也大幅提高。 | ||||||
| 权利要求 | 1.滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法，其特征在于：包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法技术领域[0001] 本发明涉及一种制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法，具体涉及一种滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法。 背景技术[0002] SiO2气凝胶因其特有的纳米尺寸连续孔洞结构，具有密度低、孔隙率高、比表面积高、孔分布均匀、热导率低等特点，因此具备有许多独特的性质，在超低密度耐高温隔热材料、高效高能电极、声阻抗耦合材料、气体吸附和膜分离、高效催化剂及其载体和吸附剂等诸多领域具有广阔的应用前景。 [0003] 目前，国内外关于制备SiO2气凝胶的报道很多，通常以硅酸酯或水玻璃为原料，制备大尺寸的SiO2气凝胶块在工艺上仍有一定的难度；采用超临界干燥制备SiO2气凝胶块体对设备要求高，安全性要求较高、成本高等，难以在更广阔的日常领域应用；常压干燥制备特殊形状块材料的尺寸大小更不易控制，且大尺寸块体存在质脆易碎的缺点，无论采用超临界干燥工艺还是非超临界干燥工艺制备的气凝胶均为大小不一的块体或粉，在实际应用中则会出现填充不均匀或回收困难等问题.为了拓展SiO2气凝胶的应用范围和效率，期望将SiO2气凝胶制备成外形规且粒径可控的球珠，弥补SiO2气凝胶微球制备技术中的不足，提高其滚动性，将有利于拓展其在隔热材料、工业催化剂以及色谱柱填充材料等领域的应用。 发明内容[0004] 本发明旨在提出一种滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法。 [0005] 本发明的技术方案在于：滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法，包括如下步骤： （1）首先将SiO2气凝胶粉体平铺在平板上作为载台；将水玻璃经强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂离子交换制备出均匀的溶胶，静置水解16 18h； ~ （2）先通过注射器将溶胶在气凝胶载台上滴出球状溶胶，再用另一注射器将的氨水溶液注入球状溶胶滴内，通过调节溶胶球的pH值至8 9，加速凝胶化，形成球状凝胶； ~ （3）将球状凝胶进行陈化、老化处理以强化凝胶内部网络结构，利用三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液对球状凝胶进行表面改性22 24h，清洗，最后置于干燥箱中常压干燥，制备~ 出毫米级疏水型SiO2气凝胶球。 [0006] 所述的三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1：10 1：8。~ [0007] 所述的水玻璃为模数为1.8 2.3。~ [0008] 所述的氨水溶液的浓度为1 1.2 mol/L。~ [0010] 所述的清洗为通过正己烷清洗。 [0011] 被发明的技术效果在于：本文以水玻璃为硅源，在常压干燥工艺基础上，通过预制特殊载台，通过胶体溶液亲疏水性的聚合特点，以滴落法等制备出直径为毫米级别的疏水型SiO2气凝胶球，滴落法制备工艺简单、快捷，SiO2气凝胶的形貌可调控性也大幅提高。 具体实施方式[0012] 滴落法制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球的方法，包括如下步骤：实施例1 （1）首先将SiO2气凝胶粉体平铺在平板上作为载台；将水玻璃经强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂离子交换制备出均匀的溶胶，静置水解16 18h； ~ （2）先通过注射器将溶胶在气凝胶载台上滴出球状溶胶，再用另一注射器将的氨水溶液注入球状溶胶滴内，通过调节溶胶球的pH值至8 9，加速凝胶化，形成球状凝胶； ~ （3）将球状凝胶进行陈化、老化处理以强化凝胶内部网络结构，利用三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液对球状凝胶进行表面改性22 24h，清洗，最后置于干燥箱中常压干燥，制备~ 出毫米级疏水型SiO2气凝胶球。 [0013] 实施例2（1）首先将SiO2气凝胶粉体平铺在平板上作为载台；将水玻璃经强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂离子交换制备出均匀的溶胶，静置水解16h； （2）先通过注射器将溶胶在气凝胶载台上滴出球状溶胶，再用另一注射器将的氨水溶液注入球状溶胶滴内，通过调节溶胶球的pH值至8，加速凝胶化，形成球状凝胶； （3）将球状凝胶进行陈化、老化处理以强化凝胶内部网络结构，利用三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液对球状凝胶进行表面改性22h，清洗，最后置于干燥箱中常压干燥，制备出毫米级疏水型SiO2气凝胶球。 [0014] 其中，所述的三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1：10。所述的水玻璃为模数为1.8。所述的氨水溶液的浓度为1 mol/L。所述的干燥箱的干燥温度为35℃，干燥时间为3天。 所述的清洗为通过正己烷清洗。 [0015] 实施例3（1）首先将SiO2气凝胶粉体平铺在平板上作为载台；将水玻璃经强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂离子交换制备出均匀的溶胶，静置水解18h； （2）先通过注射器将溶胶在气凝胶载台上滴出球状溶胶，再用另一注射器将的氨水溶液注入球状溶胶滴内，通过调节溶胶球的pH值至9，加速凝胶化，形成球状凝胶； （3）将球状凝胶进行陈化、老化处理以强化凝胶内部网络结构，利用三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液对球状凝胶进行表面改性24h，清洗，最后置于干燥箱中常压干燥，制备出毫米级疏水型SiO2气凝胶球。 [0016] 其中，所述的三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1：8。所述的水玻璃为模数为2.3。所述的氨水溶液的浓度为1.2 mol/L。所述的干燥箱的干燥温度为40℃，干燥时间为5天。所述的清洗为通过正己烷清洗。 |
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