一种银氧化锡碳化钨复合电触头材料制备方法及其产品 |
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| 申请号 | CN201710630156.1 | 申请日 | 2017-07-28 | 公开(公告)号 | CN107502768A | 公开(公告)日 | 2017-12-22 |
| 申请人 | 福达合金材料股份有限公司; | 发明人 | 周克武; 万岱; 姚培建; 缪仁梁; 柏小平; 林万焕; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种 银 氧 化 锡 碳 化钨复合电触头材料制备方法及其产品，其技术方案为该触头基体材料包括以下组分：氧化锡1-20%，碳化钨0.01~10%，添加物≤5%，余量为银；本发明具有的优点和积极效果：1、采用化学还原包覆法使得混合粉均匀性更好， 烧结 强度更高；2、WC、SnO2粉体表面均匀包覆银层，提高电触头材料的抗 电弧 侵蚀性、抗 熔焊 性，提高 接触 器的可靠性；3、选择适当成分的AgSnO2WC触头材料，提高了触头的抗电弧烧损能 力 和抗熔焊性能，同时降低触头银含量，起到节银效果。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种银氧化锡碳化钨复合电触头材料制备方法，其特征在于包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种银氧化锡碳化钨复合电触头材料制备方法及其产品技术领域[0001] 本发明属于电触头材料领域，具体是指一种银氧化锡碳化钨复合电触头材料（AgSnO2WC）制备方法及其产品。 背景技术[0002] 目前低压电器行业中大多以银基材料作为电触头材料，而其中银氧化锡（AgSnO2）材料由于其具有优良的抗电弧侵蚀性、抗熔焊性和低而稳定的接触电阻的综合电性能，在整个电触头材料体系中占有重要的地位。在电触头接触过程中，触头间的熔焊是其主要失效形式之一。通常的提高材料抗熔焊性能的方法是提高材料中高熔点氧化物成分的含量，该方案会降低材料的导电性能，而且可提高的程度有限。另一种提高材料抗熔焊性能的方法的使氧化物颗粒呈针状析出（针状方向垂直于工作面），该方法需要在内氧化工艺材料中才可以实现，但是在粉末冶金法（包括预氧化法和混粉法）工艺中却很难实现，并且，粉末冶金法获得的混合粉，由于物理制粉的限制，均匀性很难进一步提高，粉体聚集缺陷会影响银氧化锡材料的综合电性能，降低触点的使用寿命。 [0004] 专利CN103589898A公布了一种银金属氧化物碳化钨复合电触头材料的制备方法及其产品，但此方法制备混合粉工艺为预氧化法和普通混粉法，没有采用化学还原包覆法，无法克服物理制粉的限制，混合粉均匀性有待提高；专利 CN101976615A公布了银碳化钨石墨触头材料及其制备方法，专利CN103824710A公布了一种银包覆碳化钨粉末制备银碳化钨触头材料的方法及其产品，上述两种方法一是与本发明的触头材料不同，二是虽然采用了化学还原包覆法制得混合粉，但是都没有使用超声波技术。 [0005] 因此，通过查阅专利发现目前没有一种通过化学还原包覆法制备银氧化锡碳化钨混合粉的方法，也没有通过化学还原包覆法制备银氧化锡碳化钨混合粉进而制备银氧化锡碳化钨复合电触头材料的方法。 发明内容[0006] 本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种银氧化锡碳化钨复合电触头材料制备方法，通过该方法制备的银氧化锡碳化钨复合电触头材料克服了粉末冶金法中物理制粉的限制，均匀性更好，烧结强度更高。 [0007] 本发明第二个目的是提供一种基于上述方法所制备的银氧化锡碳化钨复合电触头材料。 [0008] 为实现上述第一个发明目的，本发明的技术方案是包括以下步骤：（1）配置银氨混合溶液，pH值为11-13； （2）向反应容器中加入纯水，启动搅拌器，启动超声波设备，称取氧化锡粉、添加物粉和碳化钨粉依次加入反应容器中，然后将水合肼溶液加入反应容器中；在搅拌和超声波共同作用10-20min，所述的添加物粉为WO3 、Bi2O3 、TeO2 、Sb2O3 、In2O3 、MoO3 中一种或多种； （3）保持搅拌和超声波共同作用，将银氨混合溶液加入到反应容器中；反应过程中，银氨混合溶液在水合肼还原作用下，银原子包覆在氧化锡粉、添加物粉和碳化钨粉表面还原出来；在银氨混合溶液加入完毕后，超声波和搅拌继续工作5-10min； （4）关闭超声波，搅拌速度不变，将反应容器中混合粉和溶液放入真空抽滤槽内；清洗混合粉体至PH值为7；将混合粉装盘烘干，筛分； （5）将混合粉采用模压成型方法获得初压压坯，相对密度控制在65% 85%；初压时在混~ 合粉焊接面均匀铺一层银粉作为焊接银层，银层厚度控制在触点总厚度的5% 30%； ~ （6）初压压坯在保护气氛条件下于600 900℃烧结2 5小时； ~ ~ （7）烧结后的压坯在复压模具中压制成为成品触点，复压压力5 15T/cm2。 ~ [0011] 进一步设置是所述步骤（2）中水合肼溶液为质量分数80%的水合肼和纯水按照体积比（1 1.5）:1配制。~ [0012] 为实现本发明的第二个发明目的，其技术方案是包括触头基体和焊接银层，所述的触头基体包括以下组分，以质量百分比计：氧化锡1-20wt%，碳化钨0.01 10wt%，添加物 ≤5wt%，余量为银，该触头基体中，所述的~ 银为包覆在氧化锡、添加物和碳化钨外表面的形式存在； 其中添加物包括以下组分，以质量百分含量计： WO3 0.05~2.0 wt%；Bi2O3 0.05~2.5 wt%；TeO2 0.05~2.5 wt%；Sb2O3 0.05~1.0 wt%； In2O3 0.05 5.0 wt%；MoO3 0.05 2.0 wt%。 ~ ~ [0013] 本发明包覆型复合粉体中的不同相可以达到一个个颗粒间的混合，而一般复合粉体则实现不了粒子级别上的均匀混合程度。WC、SnO2粉体表面均匀包覆银层，综合利用了银氧化锡（AgSnO2）和碳化钨（WC）两种触头材料各自的优势，提高电触头材料的抗电弧侵蚀性、抗熔焊性，使其具有更广泛的应用。 [0014] 本发明采用化学还原包覆法将WC、SnO2和添加物均匀分布在Ag基体材料中，WC颗粒在电弧烧损过程中不会熔化，当触头出现熔焊倾向时，均匀分布的高熔点WC颗粒可以起到降低触头间熔焊力的作用，使熔焊的触头容易分断开，从而提高触点的抗熔焊性能。WC的电阻率为19.2×10-6Ω·cm，而氧化锡电阻率很高或者不导电，WC的加入对AgSnO2基体材料的导电性能影响不大。 [0015] 本发明具有的优点和积极效果：1、采用化学还原包覆法使得混合粉均匀性更好，烧结强度更高；2、WC、SnO2粉体表面均匀包覆银层，提高电触头材料的抗电弧侵蚀性、抗熔焊性，提高接触器的可靠性；3、选择适当成分的AgSnO2WC触头材料，提高了触头的抗电弧烧损能力和抗熔焊性能，同时降低触头银含量，起到一定的节银效果； 4、本发明设计的工艺路线简单，材料利用率高，生产周期短，适合大批量生产。 [0016] 下面结合具体实施方式对本发明做进一步介绍。 具体实施方式[0017] 下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。 [0018] 实施例一：1、将22.25kg纯银板轧制到1mm厚度放置在酸溶桶中，向酸溶桶中加入10L纯水，然后加入65%分析纯浓硝酸25L。当酸溶桶中纯银板完全溶解后，静置待硝酸银溶液冷却；硝酸银溶液冷却至常温后，边搅拌边向硝酸银溶液中加入质量分数为25%氨水，使银氨混合溶液PH值为11。 [0019] 2、（1）向反应容器中加入纯水，启动搅拌器，启动超声波设备，频率为40kHz，功率为150W；（2）称取SnO2粉2kg、添加物粉0.25kg（包括0.1kg Bi2O3和0.15kg In2O3）和WC粉0.5kg依次加入反应容器中；（3）质量分数80%的水合肼和纯水按照体积比1:1配制水合肼溶液15L；（4）将水合肼溶液加入反应容器中；在搅拌和超声波共同作用15min； 3、保持搅拌和超声波共同作用，将银氨混合溶液加入到反应容器中。反应过程中，银氨混合溶液在水合肼还原作用下，银粉包覆在氧化锡粉、添加物粉和碳化钨粉表面还原出来； 在银氨混合溶液加入完毕后，超声波和搅拌继续工作10min； 4、关闭超声波，搅拌速度不变，将反应容器中混合粉和溶液放入真空抽滤槽内；清洗混合粉体至PH值为7；将混合粉装盘烘干，筛分； 5、将混合粉采用模压成型方法获得初压压坯，相对密度控制在70%；初压时在混合粉焊接面均匀铺一层银粉作为焊接银层，银层厚度控制在触点总厚度的5%； 6、初压压坯在保护气氛条件下于900℃烧结4小时； 7、烧结后的压坯在复压模具中压制成为25x25x4mm成品触点，复压压力10T/cm2。 [0020] 实施例二：1、将21.15kg纯银板轧制到1mm厚度放置在酸溶桶中，向酸溶桶中加入10L纯水，然后加入65%分析纯浓硝酸25L。当酸溶桶中纯银板完全溶解后，静置待硝酸银溶液冷却；硝酸银溶液冷却至常温后，边搅拌边向硝酸银溶液中加入质量分数为25%氨水，使银氨混合溶液PH值为13。 [0021] 2、（1）向反应容器中加入纯水，启动搅拌器，启动超声波设备，频率为30kHz、，功率为100W；（2）称取SnO2粉2.5kg、添加物粉0.5kg（包括0.2kg Bi2O3、0.2kg MoO3和0.1kg WO3）和WC粉0.85kg依次加入反应容器中；（3）质量分数80%的水合肼和纯水按照体积比1:1配制水合肼溶液15L；（4）将水合肼溶液加入反应容器中；在搅拌和超声波共同作用15min；3、保持搅拌和超声波共同作用，将银氨混合溶液加入到反应容器中。反应过程中，银氨混合溶液在水合肼还原作用下，银粉包覆在氧化锡粉、添加物粉和碳化钨粉表面还原出来； 在银氨混合溶液加入完毕后，超声波和搅拌继续工作10min； 4、关闭超声波，搅拌速度不变，将反应容器中混合粉和溶液放入真空抽滤槽内；清洗混合粉体至PH值为7；将混合粉装盘烘干，筛分； 5、将混合粉采用模压成型方法获得初压压坯，相对密度控制在75%；初压时在混合粉焊接面均匀铺一层银粉作为焊接银层，银层厚度控制在触点总厚度的10%； 6、初压压坯在保护气氛条件下于880℃烧结4小时； 7、烧结后的压坯在复压模具中压制成为Φ25x4mm成品触点，复压压力12T/cm2。 [0022] 实施例三：1、将18.5kg纯银板轧制到1mm厚度放置在酸溶桶中，向酸溶桶中加入7.5L纯水，然后加入65%分析纯浓硝酸20L。当酸溶桶中纯银板完全溶解后，静置待硝酸银溶液冷却；硝酸银溶液冷却至常温后，边搅拌边向硝酸银溶液中加入质量分数为25%氨水，使银氨混合溶液PH值为12。 [0023] 2、（1）向反应容器中加入纯水，启动搅拌器，启动超声波设备，频率为40kHz，功率为150W；（2）称取SnO2粉3.5kg、添加物粉1.2kg（包括0.5kg In2O3、0.3kg MoO3、0.3kg TeO2和0.1kg Sb2O3）和WC粉1.8kg依次加入反应容器中；（3）质量分数80%的水合肼和纯水按照体积比1.5:1配制水合肼溶液12.5L；（4）将水合肼溶液加入反应容器中；在搅拌和超声波共同作用15min； 3、保持搅拌和超声波共同作用，将银氨混合溶液加入到反应容器中。反应过程中，银氨混合溶液在水合肼还原作用下，银粉包覆在氧化锡粉、添加物粉和碳化钨粉表面还原出来； 在银氨混合溶液加入完毕后，超声波和搅拌继续工作10min； 4、关闭超声波，搅拌速度不变，将反应容器中混合粉和溶液放入真空抽滤槽内；清洗混合粉体至PH值为7；将混合粉装盘烘干，筛分； 5、将混合粉采用模压成型方法获得初压压坯，相对密度控制在70%；初压时在混合粉焊接面均匀铺一层银粉作为焊接银层，银层厚度控制在触点总厚度的15%； 6、初压压坯在保护气氛条件下于800℃烧结5小时； 7、烧结后的压坯在复压模具中压制成为25x15x2mm成品触点，复压压力10T/cm2。 |
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