乙二醇基磁流体复合膜及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201710649597.6 | 申请日 | 2017-08-02 | 公开(公告)号 | CN107346697A | 公开(公告)日 | 2017-11-14 |
| 申请人 | 新疆大学; | 发明人 | 郑国华; 张殿君; 陈洁; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了一种乙二醇基磁 流体 复合膜及其制备方法，涉及 磁性 复合材料 技术领域，主要由按 质量 份数计的如下组分制备而成：乙二醇基磁流体90-110份，聚乙烯醇15-25份，去离子 水 70-90份，其中，乙二醇基磁流体主要由纳米四 氧 化三 铁 、乙二醇和分散稳定剂制备而成，缓解了现有磁流体中，载液基质为水基或油基，使得磁性纳米颗粒的分散程度一直没有明显提升，导致磁流体复合膜性能受到限制的技术问题，达到了通过乙二醇基磁流体、聚乙烯醇和去离子水相互协同配合，使磁性颗粒均匀分布于复合膜中，让复合膜的在保持良好 顺磁性 能的 基础 上，饱和磁化强度更大，单位质量 磁化率 更高，应变能 力 更好，从而发挥更好磁变性能的技术效果。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种乙二醇基磁流体复合膜，其特征在于，主要由按质量份数计的如下组分制备而成：乙二醇基磁流体90-110份，聚乙烯醇15-25份，去离子水70-90份，其中，乙二醇基磁流体主要由纳米四氧化三铁、乙二醇和分散稳定剂制备而成，所述分散稳定剂为巯基丁二酸、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、六偏磷酸钠、多聚磷酸钠、焦磷酸钠、二亚乙基三胺五乙酸、乙二胺四乙酸二钠、次氮基三乙酸、低分子量葡聚糖、低分子量壳聚糖和低分子量聚乙二醇中的至少一种。 |
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| 说明书全文 | 乙二醇基磁流体复合膜及其制备方法技术领域背景技术[0002] 磁流体是指吸附有稳定剂的纳米磁性颗粒在载液中高度分散而形成的稳定的胶体体系，磁流体兼具磁体的磁性和液体的流动性，在没有外加磁场时，它和普通液体一样，具有流动性和一定的粘度，但当存在外加磁场时，磁流体表现出顺磁性。因为这一特性，使得科研工作这对磁流体进行了广泛的探索和研究，并将其与聚合物制备成磁流体复合膜应用于医疗器械、航天、磁性密封、化工、快速磁印刷等领域。 [0003] 磁流体复合膜一般都是由聚合物与水基磁流体或油基磁流体制备而成，而磁性纳米颗粒在磁流体中的分散程度的优劣决定了磁流体复合膜顺磁性能，现有的磁流体载液基体一般都是水基和油基，磁性纳米颗粒分散的改良方向都集中在分散剂的选择上，导致磁性纳米颗粒在磁流体中的分散程度一直没有明显提升。 [0004] 有鉴于此，特提出本发明。 发明内容[0005] 本发明的目的之一在于提供一种乙二醇基磁流体复合膜，以缓解现有的磁流体中，载液基质为水基或油基，使得磁性纳米颗粒的分散程度一直没有明显提升，导致磁流体复合膜性能受到限制的技术问题。 [0006] 本发明提供的乙二醇基磁流体复合膜，主要由按质量份数计的如下组分制备而成：乙二醇基磁流体90-110份，聚乙烯醇15-25份，去离子水70-90份，其中，乙二醇基磁流体主要由纳米四氧化三铁、乙二醇和分散稳定剂制备而成，所述分散稳定剂为巯基丁二酸、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、六偏磷酸钠、多聚磷酸钠、焦磷酸钠、二亚乙基三胺五乙酸、乙二胺四乙酸二钠、次氮基三乙酸、低分子量葡聚糖、低分子量壳聚糖和低分子量聚乙二醇中的至少一种。 [0007] 进一步的，所述乙二醇基磁流体主要由按质量份数计的如下组分制备而成：纳米四氧化三铁25-35份，乙二醇30-40份，分散稳定剂30-40份，所述分散稳定剂为巯基丁二酸、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、六偏磷酸钠、多聚磷酸钠、焦磷酸钠、二亚乙基三胺五乙酸、乙二胺四乙酸二钠、次氮基三乙酸、低分子量葡聚糖、低分子量壳聚糖和低分子量聚乙二醇中的至少一种。 [0008] 进一步的，所述分散稳定剂为柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖酸和葡萄糖酸钠的混合物，且四者的物质量比为：(1-2)：(3-4)：(1-2)：(3-4)，优选为1:3:1:3。 [0009] 本发明的目的之二在于提供上述乙二醇基磁流体复合膜的制备方法，以缓解现有的磁流体中载液基质为水基或油基，使得磁性纳米颗粒的分散程度一直没有明显提升，导致磁流体复合膜性能受到限制的技术问题。 [0010] 本发明提供的乙二醇基磁流体复合膜的制备方法，包括如下步骤： [0011] (a)将乙二醇、分散稳定剂和纳米四氧化三铁混合，并分散均匀，即制得乙二醇基磁流体； [0012] (b)将聚乙烯醇溶解于去离子水中，再加入乙二醇基磁流体，分散均匀后，进行涂膜，即制得乙二醇基磁流体复合膜。 [0014] 进一步的，在步骤(b)中，采用水浴共融法将聚乙烯醇溶解于去离子水中，溶解温度为75-85℃，优选为80℃。 [0015] 进一步的，乙二醇基磁流体复合膜的制备方法还包括步骤(c)，将乙二醇基磁流体复合膜进行冻融，优选的，所述冻融的次数为多次。 [0016] 进一步的，乙二醇基磁流体复合膜的制备方法还包括设置于步骤(a)之前的步骤(s)，步骤(s)为制备纳米四氧化三铁，包括如下步骤： [0017] (s1)将二价铁盐溶液和三价铁盐溶液混合均匀，且二价铁盐和三价铁盐的物质量之比为2：(3-4)； [0018] (s2)将沉淀剂滴加至二价铁盐和三价铁盐的混合溶液中，经分离、洗涤和抽滤，即制得纳米四氧化三铁。 [0021] 本发明提供的乙二醇基磁流体复合膜通过乙二醇基磁流体、聚乙烯醇和去离子水相互协同配合，使得磁性颗粒均匀分布于复合膜中，使得复合膜在保持良好顺磁性能的基础上，饱和磁化强度更大，单位质量磁化率更高，应变能力更强，弹性更好，从而发挥更好的磁变性能，使其能够应用于功能性记忆材料、膜分离材料、隐身材料等对力学性能要求更高的领域。另外，本发明所采用的乙二醇基磁流体通过采用乙二醇作为载液基质，不仅提高了磁流体的结晶性能，使得超顺磁性能更加优良，而且提高了磁流体的分散稳定性，有效避免了磁性颗粒团聚现象的出现。 [0023] 为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0024] 图1为本发明实施例8提供乙二醇基磁流体复合膜的扫描电镜图； [0025] 图2为本发明实施例8提供的乙二醇基磁流体复合膜的应力-应变曲线图； [0026] 图3为本发明对比例3提供的纳米四氧化三铁颗粒复合膜的应力-应变曲线图； [0027] 图4为本发明实施例9提供的乙二醇基磁流体复合膜的应力-应变曲线图。 具体实施方式[0028] 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。 [0029] 根据本发明的一个方面，本发明提供了一种乙二醇基磁流体复合膜，主要由按质量份数计的如下组分制备而成：乙二醇基磁流体90-110份，聚乙烯醇15-25份，去离子水70-90份，其中，乙二醇基磁流体主要由纳米四氧化三铁、乙二醇和分散稳定剂制备而成，所述分散稳定剂为巯基丁二酸、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、六偏磷酸钠、多聚磷酸钠、焦磷酸钠、二亚乙基三胺五乙酸、乙二胺四乙酸二钠、次氮基三乙酸、低分子量葡聚糖、低分子量壳聚糖和低分子量聚乙二醇中的至少一种。 [0030] 在本发明中，乙二醇基磁流体的典型但非限制性的质量份数如为91、92、93、94、95、96、97、98、99、100、101、102、103、104、105、106、107、108或109份；聚乙烯醇的典型但非限制性的质量份数如为15.5、16、16.5、17、17.5、18、18.5、19、19.5、20、20.5、21、21.5、22、 22.5、23、23.5、24或24.5份；去离子水的典型但非限制性的质量份数如为71、72、73、74、75、 76、77、78、79、80、81、82、83、84、85、86、87、88、89或90份。 [0031] 本发明所采用的乙二醇基磁流体通过采用乙二醇作为载液基质，不仅提高了磁流体的结晶性能，使得超顺磁性能更加优良，而且提高了磁流体的分散稳定性，有效避免了磁性颗粒团聚现象的出现。聚乙烯醇具有良好的水溶性及良好的成膜性能，能够形成强韧，耐撕裂和耐磨性能优异的膜，因此，本发明提供的乙二醇基磁流体复合膜通过乙二醇基磁流体、聚乙烯醇和去离子水相互协同配合，使得磁性颗粒均匀分布于复合膜中，使得复合膜在保持良好顺磁性能的基础上，饱和磁化强度更大，单位质量磁化率更高，应变能力更强，更有弹性，从而发挥更好的磁变性能，使其能够应用于功能性记忆材料、膜分离材料、隐身材料等对力学性能要求更高的领域。 [0032] 在本发明的优选实施方式中，乙二醇基磁流体主要由按质量份数计的如下组分制备而成：纳米四氧化三铁25-35份，乙二醇30-40份，分散稳定剂30-40份，所述分散稳定剂为巯基丁二酸、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、六偏磷酸钠、多聚磷酸钠、焦磷酸钠、二亚乙基三胺五乙酸、乙二胺四乙酸二钠、次氮基三乙酸、低分子量葡聚糖、低分子量壳聚糖和低分子量聚乙二醇中的至少一种。 [0033] 在本发明提供的乙二醇基磁流体中，纳米四氧化三铁的典型但非限制性的质量份数如为26、26.5、27、27.5、28、28.5、29、29.5、30、30.5、31、31.5、32、32.5、33、33.5、34或34.5份；乙二醇的典型但非限制性的质量份数如为30、30.5、31、31.5、32、32.5、33、33.5、 34、34.5、35、35.5、36、36.5、37、37.5、38、38.5、39或39.5份；分散稳定剂的典型但非限制性的质量份数如为30、30.5、31、31.5、32、32.5、33、33.5、34、34.5、35、35.5、36、36.5、37、 37.5、38、38.5、39或39.5份。 [0034] 在本发明提供的乙二醇基磁流体中，纳米四氧化三铁的粒径小于20nm，分散稳定剂选自巯基丁二酸、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、六偏磷酸钠、多聚磷酸钠、焦磷酸钠、二亚乙基三胺五乙酸、乙二胺四乙酸二钠、次氮基三乙酸、低分子量葡聚糖、低分子量壳聚糖和低分子量聚乙二醇中的至少一种。 [0035] 在本发明提供的乙二醇基磁流体中，分散稳定剂吸附于纳米四氧化三铁的表面，形成一个溶剂化层，这种溶剂化层具有空间稳定作用，可以降低纳米四氧化三铁的表面自由能，阻止纳米四氧化三铁相互聚集，从而保证了纳米四氧化三铁能够稳定分散于乙二醇中。 [0036] 在本发明中，低分子量葡聚糖指的是分子量低于1000的葡聚糖，低分子量壳聚糖和低分子量聚乙二醇的分子量也都低于1000。 [0037] 采用分子量低于1000的葡聚糖、壳聚糖或聚乙二醇作为分散稳定剂，以避免分子量超过1000的聚合物缠绕在纳米四氧化三铁表面，导致磁性颗粒的粒径变大，磁响应性变差。 [0038] 在本发明的优选实施方式中，制备乙二醇基磁流体的分散稳定剂为柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖酸和葡萄糖酸钠的混合物，且四者的物质量比为：(1-2)：(3-4)：(1-2)：(3-4)，优选为1:3:1:3。 [0039] 通过选用柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖酸和葡萄糖酸钠作为分散稳定剂，四者协同配合，使得柠檬酸根和葡萄糖酸根能借助配位键吸附于纳米四氧化三铁的表面，使其能够在与聚乙烯醇复合成膜，磁性粒子分散的更均匀，更稳定。 [0040] 另外通过选用物质量比为(1-2)：(3-4)：(1-2)：(3-4)，优选为1:3:1:3的柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖酸和葡萄糖酸钠的混合物作为分散稳定剂，使得所制得的乙二醇基磁流体的PH值保持在5-6之间，纳米四氧化三铁的分散稳定性更加优异。 [0041] 在本发明的优选实施方式中，当柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖酸和葡萄糖酸钠的物质量之比为1:3:1:3时，所制得的乙二醇基磁流体的分散效果更好，所制得的乙二醇基磁流体复合膜中磁性粒子分散的更均匀，复合膜的性能更优异。 [0042] 根据本发明的另一个方面，本发明还提供了上述乙二醇基磁流体复合膜的制备方法，包括如下步骤： [0043] (a)将乙二醇、分散稳定剂和纳米四氧化三铁混合，并分散均匀，即制得乙二醇基磁流体； [0044] (b)将聚乙烯醇溶解于去离子水中，再加入乙二醇基磁流体，分散均匀后，进行涂膜，即制得乙二醇基磁流体复合膜。 [0045] 本发明提供的乙二醇基磁流体复合膜的制备方法，操作安全简便，反应条件温和，不需要苛刻的设备条件，使其能够用于工业化生产。 [0046] 在本发明的优选实施方式中，在步骤(a)中，通过机械搅拌或超声波进行分散。 [0047] 在乙二醇基磁流体制备的过程中，将分散剂和纳米四氧化三铁同时加入乙二醇中，机械强力搅拌4小时，或超声分散30分钟，即制得乙二醇基磁流体。 [0048] 在本发明的优选实施方式中，在步骤(b)中，采用水浴共融法将聚乙烯醇溶解于去离子水中，溶解温度为75-85℃，优选为80℃。 [0049] 为了加快聚乙烯醇的溶解速度，提高聚乙烯醇的溶解度，在本发明的优选实施方式中，采用水浴加热的方式进行聚乙烯醇的溶解，水浴温度为为75-85℃时，聚乙烯醇能够快速溶解，并能够保持溶液稳定均匀，尤其是水浴温度为80℃，效果更佳。 [0050] 在本发明的优选实施方式中，乙二醇基磁流体复合膜的制备方法还包括步骤(c)，将乙二醇基磁流体复合膜进行冻融，优选的，冻融的次数为多次。 [0051] 将乙二醇基磁流体复合膜进行冻融，能够有效提高纳米四氧化三铁的结晶度，使得乙二醇基磁流体复合膜的磁化性能更加优良，应变能力和弹性也更好。将乙二醇基磁流体复合膜进行多次冻融，其磁性粒子的结晶度更高，所制得的乙二醇基磁流体复合膜的磁化性能更优。 [0052] 在本发明的优选实施方式中，乙二醇基磁流体复合膜的制备方法还包括设置于步骤(a)之前的步骤(s)，步骤(s)为制备纳米四氧化三铁，包括如下步骤： [0053] (s1)将二价铁盐溶液和三价铁盐溶液混合均匀，且二价铁盐和三价铁盐的物质量之比为2：(3-4)； [0054] (s2)将沉淀剂滴加至二价铁盐和三价铁盐的混合溶液中，经分离、洗涤和抽滤，即制得纳米四氧化三铁。 [0055] 本发明提供的纳米四氧化三铁的制备方法，原料安全易得，操作简便，反应条件温和，不需要苛刻的设备条件，能够广泛应用于工业化生产。 [0056] 在本发明的优选实施方式中，在步骤(s1)中，将二价铁盐和三价铁盐的物质量之比为2：(3-4)，优选为1:1.8时，使得二价铁盐稍稍过量，避免二价铁盐被空气氧化，导致二价铁盐的物质量不足。 [0057] 本发明采用的纳米四氧化三铁的制备方法，在常温下进行，无需惰性气体保护，简单方便，能够大幅提高纳米四氧化三铁的制备效率。 [0058] 在本发明的优选实施方式中，在步骤(s2)中，将沉淀剂缓慢滴加至二价铁盐和三价铁盐的混合溶液中，并强力搅拌分散，沉淀剂滴加完毕30分钟后，反应结束，利用磁铁进行纳米四氧化三铁的分离，去除上层的杂质离子，然后再用去离子水和无水乙醇交替洗涤多次，直至溶液pH值为7时，最后将纳米四氧化三铁溶液进行抽滤，即制得纳米四氧化三铁。 [0059] 在本发明的优选实施方式中，沉淀剂选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少一种，优选为氢氧化钠。 [0060] 在本发明的优选实施方式中，优选氢氧化钠为沉淀剂时，其制备工艺更简单，所制得的纳米四氧化三铁的粒径更小更均一，均为7-15nm，其顺磁性能更优异。 [0061] 在本发明的优选实施方式中，二价铁盐选自硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁或醋酸亚铁中的至少一种；三价铁盐选自硫酸铁、氯化铁、硝酸铁或醋酸铁中的至少一种。 [0062] 下面结合实施例和对比例对本发明提供的技术方案做进一步的说明。 [0063] 实施例1 [0064] 本实施例提供了一种乙二醇基磁流体复合膜，由按质量份数计的如下组分制备而成：乙二醇基磁流体90份，聚乙烯醇25份，去离子水85份，其中乙二醇基磁流体由按质量份数计的如下组分制备而成：纳米四氧化三铁25份，乙二醇40份，分散稳定剂35份，分散稳定剂为柠檬酸。 [0065] 实施例2 [0066] 本实施例提供了一种乙二醇基磁流体复合膜，由按质量份数计的如下组分制备而成：乙二醇基磁流体110份，聚乙烯醇20份，去离子水70份，其中乙二醇基磁流体由按质量份数计的如下组分制备而成：纳米四氧化三铁35份，乙二醇30份，分散稳定剂35份，分散稳定剂为柠檬酸钠。 [0067] 实施例3 [0068] 本实施例提供了一种乙二醇基磁流体复合膜，由按质量份数计的如下组分制备而成：乙二醇基磁流体95份，聚乙烯醇20份，去离子水85份，其中乙二醇基磁流体由按质量份数计的如下组分制备而成：纳米四氧化三铁28份，乙二醇32份，分散稳定剂40份，分散稳定剂为葡萄糖酸。 [0069] 实施例4 [0070] 本实施例提供了一种乙二醇基磁流体复合膜，由按质量份数计的如下组分制备而成：乙二醇基磁流体105份，聚乙烯醇22份，去离子水73份，其中乙二醇基磁流体由按质量份数计的如下组分制备而成：纳米四氧化三铁30份，乙二醇35份，分散稳定剂35份，分散稳定剂为葡萄糖酸钠。 [0071] 实施例5 [0072] 本实施例提供了一种乙二醇基磁流体复合膜，由按质量份数计的如下组分制备而成：乙二醇基磁流体100份，聚乙烯醇20份，去离子水80份，其中乙二醇基磁流体由按质量份数计的如下组分制备而成：纳米四氧化三铁32份，乙二醇30份，分散稳定剂38份，分散稳定剂为柠檬酸和柠檬酸钠的混合物，且两者的物质量之比为1:1。 [0073] 实施例6 [0074] 本实施例提供了一种乙二醇基磁流体复合膜，本实施例与实施例5的不同之处在于，分散稳定剂为葡萄糖酸和葡萄糖酸的混合物，且两者的物质量之比为1:1。 [0075] 实施例7 [0076] 本实施例提供了一种乙二醇基磁流体复合膜，本实施例与实施例5的不同之处在于，分散稳定剂为柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖酸和葡萄糖酸的混合物，且四者的物质量之比为2:3:2:4。 [0077] 实施例8 [0078] 本实施例提供了一种乙二醇基磁流体复合膜，本实施例与实施例5的不同之处在于，分散稳定剂为柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖酸和葡萄糖酸的混合物，且四者的物质量之比为1:3:1:3。 [0079] 上述实施例1-8提供的乙二醇基磁流体复合膜按照如下步骤制备而成： [0080] (s)采用硫酸亚铁、氯化铁和氢氧化钠通过共沉淀法制备纳米四氧化三铁； [0081] (a)将纳米四氧化三铁和分散剂加入乙二醇中，强力搅拌4小时，即制得乙二醇基磁流体； [0082] (b)将聚乙烯醇溶解于去离子水中，再加入乙二醇基磁流体，分散均匀后，进行涂膜，即制得乙二醇基磁流体复合膜。 [0083] 实施例9 [0084] 本实施例提供了一种乙二醇基磁流体复合膜，本实施例与实施例8的不同之处在于，该乙二醇基磁流体复合膜的制备方法还包括设置于步骤(b)之后的步骤(c),对所制得的乙二醇基磁流体复合膜进行冻融，冷冻温度为0℃，冷冻时间为24小时。 [0085] 对比例1 [0086] 本对比例提供了一种乙二醇基磁流体复合膜，本实施例与实施例8的不同之处在于，主要由按质量份数计的如下组分制备而成：乙二醇基磁流体130份，聚乙烯醇20份，去离子水50份，其中乙二醇基磁流体与实施例8中所采用的乙二醇基磁流体相同，在此不再赘述。 [0087] 对比例2 [0088] 本对比例提供了一种乙二醇基磁流体复合膜，本实施例与实施例8的不同之处在于，主要由按质量份数计的如下组分制备而成：乙二醇基磁流体70份，聚乙烯醇30份，去离子水100份。 [0089] 对比例3 [0090] 本对比例提供了一种磁性复合膜，本实施例与实施例8的不同之处在于，采用纳米四氧化三铁颗粒替代乙二醇基磁流体。 [0091] 对比例4 [0092] 本实施例提供了一种乙二醇基磁流体复合膜，本实施例与实施例8的不同之处在于，所采用乙二醇基磁流体所采用的分散稳定剂为分子量为2万的聚乙二醇。 [0093] 其中，对比例1、2和4提供的乙二醇基磁流体复合膜的制备方法与实施例8相同，在此不再赘述；实施例3中直接采用纳米四氧化三铁代替乙二醇基磁流体加入聚乙烯醇的水溶液中进行磁性复合膜的制备。 [0094] 图1为本发明实施例8提供的乙二醇基磁流体复合膜的扫描电镜图，从图1可以看出，实施例8提供的乙二醇基磁流体复合膜中，磁性粒子粒径均一，均在7-15nm范围内，且在膜中均匀分散，无团聚现象。 [0095] 为了检测本发明提供的乙二醇基磁流体复合膜与由纳米四氧化三铁颗粒制备的磁性复合膜机械性能上的差异，将实施例8提供的乙二醇基磁流体复合膜和对比例3提供的纳米四氧化三铁颗粒磁性复合膜进行了拉伸性能测试，所采用的复合膜均为6cm×1.5cm×0.1cm,测试所得的应力-应变图如图2和图3所示，从图2和图3可以看出，采用乙二醇基磁流体制备的复合膜的应变能力更强，在应力为2.4MPa时，其形变就能达到150％，而采用纳米四氧化三铁颗粒制备的磁性复合膜在45Mpa压力时，其形变才能达到150％，这说明采用乙二醇基磁流体、聚乙烯醇和去离子水协同配合制备的磁性复合膜的应变能力更强，弹性更好，能够发挥更好的磁变性能。 [0096] 为了验证冻融对本发明提供的乙二醇基复合膜机械性能的影响，特将实施例9提供的乙二醇复合膜进行了机械性能测试，其应力应变曲线如图4所示，从图4可以看出，经过3次冻融的乙二醇基复合膜在2.8Mpa时，应变达到200％，这说明经过多次冻融后，所制得的乙二醇基复合膜的应变能力更强，弹性更佳。 [0097] 为了测定实施例1-9及对比例1-4提供的磁性复合膜的磁响应性能，特对上述磁性复合膜进行了磁核分布均匀度、饱和磁化强度和单位质量磁化率的测定，其中，所采用的磁性复合膜均为6cm×1.5cm×0.1cm，磁核的分布均匀度采用透射电镜进行测定，饱和磁化强度采用振动样品磁强计测定，单位质量磁化率采用Gouy磁天平进行测定，测定结果如下表所示： [0098] [0099] 从上表可以看出，实施例1-9提供的乙二醇基磁流体，磁核分布均匀，无团聚现象，饱和磁化强度均超过0.95KA/m，单位质量磁化率超过1.45×10－6，这说明本发明提供的乙二醇基磁流体复合膜通过乙二醇基磁流体、聚乙烯醇和去离子水相互协同配合，使得磁性颗粒均匀分布于复合膜中，使得复合膜的饱和磁化强度更大，单位质量磁化率更高，磁变性能更优异。 [0100] 通过实施例1-6和实施例7-8的对比可以看出，当制备乙二醇基磁流体采用的分散稳定剂为柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖酸和葡萄糖酸钠的混合物，且四者的物质量之比为(1-2)：(3-4)：(1-2)：(3-4)，尤其是为1:3:1:3时，所制得的乙二醇基磁流体复合膜的磁核分散更均匀稳定，饱和磁化强度更大，单位质量磁化率更高，磁变性能更加优异。 [0101] 通过实施例8与实施例9的对比可以看出，采用多次冻融后，乙二醇基流体复合膜的饱和磁化强度更大，单位质量磁化率更高，磁变性能更加优异，这说明通过多次冻融使得纳米四氧化三铁的结晶度更高，顺磁性能更好。 [0102] 通过实施例1-9与对比例1的对比可以看出，当乙二醇基磁流体复合膜中乙二醇基磁流体的比例超过本发明限定的范围时，磁性颗粒出现团聚现象，使磁性复合膜的饱和磁化强度和单位质量磁化率显著提升，但是由于出现团聚，导致磁性复合膜的顺磁响应性变差，磁变性能变差；通过实施例1-9与对比例2的对比可以看出，本发明提供的乙二醇基磁流体复合膜中，乙二醇基磁流体的份数低于本发明限定的范围时，其磁性颗粒能够均匀分布于复合膜中，但是磁性复合膜的饱和磁化强度和单位质量磁化率均出现明显降低，导致其磁变性能变差。因此，通过实施例1-9与对比例1-2的对比可知，本发明提供的乙二醇基磁流体复合膜通过特定质量份数的乙二醇基磁流体、聚乙烯醇和去离子水相互协同配合，使得磁性颗粒均匀分布于复合膜中，在保持磁性复合膜顺磁性能的基础上，发挥更好的磁变性能。 [0103] 通过实施例1-9与对比例3的对比可以看出，通过采用乙二醇基磁流体制备磁性复合膜使得纳米四氧化三铁在膜中能够分散的更均匀更稳定，而采用纳米四氧化三铁颗粒制备磁性复合膜，颗粒之间由于纳米效应团聚严重，尽管其饱和磁化强度和单位质量磁化率均明显提高，但是其顺磁响应性变差，磁变性能变差。 [0104] 通过实施例1-9与对比例4的对比可以看出，当乙二醇磁流体采用的分散稳定剂为分子量为2万的聚乙二醇时，其在膜中分布的磁核的更容易团聚，饱和磁化强度和单位质量磁化率均有所下降，这说明当采用高分子量的聚合物作为分散稳定剂时，聚合物缠绕在纳米四氧化三铁表面，导致磁核粒径变大，乙二醇基磁流体复合膜的磁响应性能下降。 [0105] 最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。 |
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