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扫描探针显微镜以及利用扫描探针显微镜扫描材料表面的方法

申请号 CN201080047075.5 申请日 2010-11-08 公开(公告)号 CN102575975B 公开(公告)日 2013-12-18
申请人 国际商业机器公司; 发明人 U·T·迪瑞格; B·W·戈查曼; A·W·诺尔; M·A·兰茨;
摘要 本 发明 涉及一种利用扫描探针 显微镜 或SPM(10)来扫描材料(50)的表面(52)的方法,SPM具有构造为表现出不同的 弹簧 行为(C,Ck)的悬臂 传感器 (100),该方法包括:-在 接触 模式下操作SPM,由此在材料表面上扫描该扫描器并且通过由材料表面导致的该传感器的偏转激发该传感器的第一弹簧行为(C)(例如,其屈曲的基本模式);以及-以悬臂传感器的第二弹簧行为(Ck)的谐振 频率 利用激发装置激发该传感器的第二弹簧行为(Ck)(例如,一种或多种更高阶谐振模式),以调节该传感器和材料表面的相互作用并由此减小材料表面的磨损。
权利要求

1.一种利用扫描探针显微镜SPM扫描材料的表面的方法,该扫描探针显微镜SPM具有构造为既表现出第一弹簧行为又表现出第二弹簧行为的悬臂传感器,其中与第一弹簧行为关联的常数小于1N/m,并且与第二弹簧行为关联的力常数大于10N/m,该方法包括:
-在接触模式下操作该扫描探针显微镜SPM,由此使所述悬臂传感器在材料表面上扫描并且由材料表面导致的该悬臂传感器的偏转激发悬臂传感器的屈曲的基本模式,由此提供第一弹簧行为;
-以第二弹簧行为的谐振频率利用激发装置激发悬臂传感器的屈曲的一种或多种更高阶谐振模式,由此提供第二弹簧行为,以调节该悬臂传感器和材料表面的相互作用;
其中所述悬臂传感器具有主体和末端部分,末端部分被设计用于感测材料表面并相对于主体表现出柔性,用以提供第一弹簧行为和第二弹簧行为;并且
其中所述末端部分包括电容性元件,并且以第二弹簧行为的谐振频率利用激发装置激发悬臂传感器的屈曲的一种或多种更高阶谐振模式,由此提供第二弹簧行为的步骤包括以与所述一种或多种更高阶谐振模式关联的频率经由激发装置在电容性元件和材料或者靠近材料的元件之间施加电势并调节该电势。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述激发装置包括射频发生器,该射频发生器通过高带宽体磁芯变压器以感应方式耦合到材料的偏置。
3.如权利要求1所述的方法,其中所述末端部分具有读传感器子部分,该读传感器子部分适于以热电方式测量悬臂传感器相对于材料表面的相对运动。
4.如权利要求1所述的方法,其中在接触模式下操作该扫描探针显微镜SPM还包括:
把拉出力施加于悬臂传感器,用以克服由该悬臂传感器和材料表面的相互作用的调节导致的平均、残余的吸引力。
5.如权利要求1所述的方法,其中所述悬臂传感器包括串联的第一弹簧和第二弹簧,第一弹簧和第二弹簧分别提供第一弹簧行为和第二弹簧行为。
6.一种扫描探针显微镜SPM,能够在接触模式下操作并包括:
-悬臂传感器,构造为既表现出第一弹簧行为又表现出第二弹簧行为,其中与第一弹簧行为关联的力常数小于1N/m,并且与第二弹簧行为关联的力常数大于10N/m,当在接触模式下扫描材料表面时由材料表面导致的该悬臂传感器的偏转激发悬臂传感器的屈曲的基本模式,由此提供第一弹簧行为;和
-激发装置,适于以第二弹簧行为的谐振频率激发悬臂传感器的屈曲的一种或多种更高阶谐振模式,由此提供第二弹簧行为,以便调节该悬臂传感器和材料表面的相互作用;
其中所述悬臂传感器具有主体和末端部分,末端部分被设计用于感测材料表面并相对于主体表现出柔性,用以提供第一弹簧行为和第二弹簧行为;并且
其中所述末端部分包括电容性元件,并且以第二弹簧行为的谐振频率利用激发装置激发悬臂传感器的屈曲的一种或多种更高阶谐振模式,由此提供第二弹簧行为的步骤包括以与所述一种或多种更高阶谐振模式关联的频率经由激发装置在电容性元件和材料或者靠近材料的元件之间施加电势并调节该电势。
7.如权利要求6所述的扫描探针显微镜SPM,其中所述扫描探针显微镜SPM是原子力显微设备。

说明书全文

扫描探针显微镜以及利用扫描探针显微镜扫描材料表面的

方法

技术领域

[0001] 本发明涉及用于对材料等的表面进行扫描、成像的基于探针的方法的领域。具体地讲,本发明涉及在低负载条件下的精细样本的快速光栅扫描成像。

背景技术

[0002] 扫描探针显微术(或SPM)技术依赖于在控制探针和样本表面之间的相互作用的同时在样本表面附近扫描探针(例如,细尖端)。因此通常在样本的光栅扫描中能够获得样本表面的图像。在光栅扫描中,记录探针-表面相互作用作为位置的函数,并且产生图像作为数据点的二维网格。
[0003] 利用SPM实现的横向分辨率随着基础技术而不同:在一些情况下能够实现原子分辨率。能够利用压电致动器以直至好于原子标度的任何希望的长度标度精确地执行扫描运动。两种主要类型的SPM是扫描隧道显微术(STM)和原子显微术(AFM)。在下面,首字母缩略词STM/AFM可表示显微术技术或者显微镜自身。
[0004] 特别地,AFM是这样的装置,其中样本的形貌(topography)由安装在悬臂的末端的探针修改或感测。当扫描样本时,探针和样本表面之间的相互作用引起悬臂的绕枢轴偏转。因此通过检测探针的偏转可确定样本的形貌。另外,通过控制悬臂的偏转或探针的物理性质,可修改表面形貌以在样本上产生图案。
[0005] 另外,如美国国家标准和技术协会(NIST)的网页上所解释的(参见bfrl.nist.gov/nanoscience/BFRL_AFM.htm),在AFM中,探针通常包括位于悬臂梁的末端附近的细尖端(标称尖端半径为10nm的量级)。使用例如压电扫描器在样本表面上对该尖端进行光栅扫描。 经常使用光学杠杆检测系统监视探针尖-样本相互作用的变化,在所述光学杠杆检测系统中激光束从悬臂反射并被反射到位置敏感光电二极管上。当扫描时,特定工作参数保持在恒定平,并且通过光学检测系统和压电扫描器之间的反馈环路来产生图像。对于扫描针原子力显微镜,在静止样本上方扫描探针尖,而在扫描样本设计中,在固定的探针尖下方扫描样本。
[0006] AFM和其它类型的SPM的应用迅速增长并包括生物材料(例如,研究DNA结构)、聚合材料(例如,研究形态学、机械响应和热转化)和半导体(例如,检测缺陷)。特别地,AFM能够用于在各种清洁、蚀刻或者其它制造工序之后评估产品(诸如,隐形眼镜、光学部件和半导体晶片)的表面质量
[0007] 基本上,已知能够用于获得形貌图像的三种主要成像模式(即,接触模式、非接触模式和间歇接触或敲击模式)。
[0008] 在接触模式下,在表面上拖动探针。保持悬臂的恒定屈曲或者弯曲,所述恒定屈曲或者弯曲对应于探针尖相对于悬臂的未偏转位置的位移。当表面的形貌改变时,探针尖相对于样本的相对位置必须被移动以保持这种恒定偏转。因此使用这种反馈机构能够映射表面的形貌;假定z-扫描器的运动对应于样本形貌。为了使用于扫描表面的作用力的量最小化,使用低弹簧常数(例如,k<1N/m)探针。然而,在接触模式成像期间经常发生软样本(例如,生物和聚合材料)的显著变形和损伤(尤其是在空气中由于为了克服表面污染而施加的力所导致)。施加的法向力、由在样本上拖动探针尖导致的横向力和涉及的小的接触面积的组合导致能够损伤样本、探针尖或者二者的接触应力
[0009] 为了克服这个缺点,可以在液体环境内执行接触模式成像,这减少了由于例如表面污染导致的问题,从而能够使用较低的接触力。然而,在液体环境中对样本成像并不总是可能或者可行的。
[0010] 为了减少接触模式所固有的损伤,当在非接触模式或者敲击模式下在表面上方对探针进行光栅扫描时,悬臂能够在它的第一(或基本) 弯曲模式谐振频率(例如,在100kHz的量级)附近振荡。
[0011] 在非接触模式下,探针尖-样本间隔和振荡幅度为1nm到10nm的量级,从而探针尖就在表面上方振荡,基本上对例如污染物的表面成像。当由于在样本表面上方延伸的长程力(例如,范德瓦尔斯力)而靠近样本表面时,振荡的探针的谐振频率和幅度减小。通过具有扫描器的反馈环能够保持恒定幅度或者恒定谐振频率,并且就像在接触模式下一样,扫描器的运动用于产生表面图像。为了减小由吸引力朝着表面向下拉探针尖的趋势,与接触模式悬臂相比,悬臂弹簧常数通常高得多。影响反馈的弱力和大弹簧常数的组合使非接触AFM信号很小,这导致不稳定的反馈并且需要比接触模式或敲击模式慢的扫描速度。此外,在非接触模式下的横向分辨率受探针尖-样本间隔的限制并且通常低于在接触模式或敲击模式下的横向分辨率。
[0012] 敲击模式往往更适用于特别地针对软样本的在空气中的一般成像,因为分辨率类似于接触模式,而施加于样本的力较低并且损伤较小。事实上,敲击模式相对于接触模式的主要缺点在于较慢的扫描速度。
[0013] 在敲击模式下,像在非接触模式下一样,悬臂在它的第一(基本)弯曲模式谐振频率附近振荡。然而,探针尖的振荡幅度远大于非接触模式,经常处于20nm到200nm的范围中,并且探针尖在每个振荡周期中与样本接触达一短持续时间。当探针尖靠近样本时,探针尖-样本相互作用改变振荡的悬臂的幅度、谐振频率和相。在扫描期间,通过调整探针尖相对于样本的相对位置,在工作频率下的幅度被保持在恒定水平,称为设置点幅度。通常,在扫描期间的振荡的幅度足够大,从而探针保持足够的能量以使探针尖敲击并且离开表面。
[0014] 如前所述,一般扫描探针(特别地,原子力显微术(AFM))的主要缺点之一在于相对较低的扫描速度。事实上,在扫描速度和磨损减小之间存在权衡,当目的是减小要由探针成像的表面的损伤时尤其如此。通常,允许减小样本损伤的方法往往使扫描过程变慢。这些方法大部分依赖于使用动态技术(诸如,上述的敲击或者非接触模式)避免 滑动摩擦。相反,诸如接触模式AFM的技术可能快得多,但它们不太适合对精细表面进行成像。 发明内容
[0015] 根据一个方面,本发明提供了一种利用扫描探针显微镜或SPM扫描材料的表面的方法,SPM具有被构造为既表现出第一弹簧行为又表现出第二、更硬的弹簧行为的悬臂传感器,该方法包括:在接触模式下操作SPM,由此使所述传感器在材料表面上扫描并且通过由材料表面导致该传感器的偏转而激发第一弹簧行为;以及以第二弹簧行为的谐振频率利用激发装置激发第二弹簧行为,以调节该传感器和材料表面的相互作用。 [0016] 在实施例中,该方法可包括下面下面的一个或多个特征:
[0017] -所述悬臂传感器被构造为使得在接触模式下操作的同时由材料表面导致的悬臂传感器的偏转基本上激发悬臂传感器的屈曲的基本模式,由此提供第一弹簧行为,并且该激发步骤包括基本上激发悬臂传感器的屈曲的一种或多种更高阶谐振模式,由此提供第二弹簧行为;
[0018] -所述悬臂传感器具有主体和末端部分,末端部分被设计用于感测材料表面并相对于该主体表现出柔性,诸如用以提供第一弹簧行为和第二弹簧行为两者; [0019] -所述末端部分包括电容性元件,并且激发第二弹簧行为的步骤包括以与所述更高阶谐振模式关联的频率经由激发装置在电容性元件和所述材料或者靠近所述材料的元件之间施加电势并调节该电势;
[0020] -在激发的步骤,所述激发装置包括射频发生器,射频发生器优选地通过高带宽体磁芯变压器以感应方式耦合到材料的偏置。
[0021] -所述末端部分具有读传感器子部分,读传感器子部分适于以热电方式测量悬臂传感器相对于材料表面的相对运动;
[0022] -所述悬臂传感器末端部分具有大于25μm2的面积和/或终结于具有小于5μm的高度的尖端,该尖端的高度优选地小于1μm;
[0023] -在操作和激发时,与第一弹簧行为关联的力常数小于1N/m, 并且与第二弹簧行为关联的有效力常数优选地大于10N/m;
[0024] -所述激发的步骤以电磁方式执行或者通过压电元件执行;
[0025] -在接触模式下操作还包括:把拉出力施加于悬臂传感器诸如用以克服由该传感器和材料表面的相互作用的调节导致的平均、残余的吸引力;
[0026] -所述悬臂传感器包括串联的第一弹簧和第二弹簧,第一弹簧和第二弹簧分别提供第一弹簧行为和第二弹簧行为,第二弹簧具有比第一弹簧大的弹簧常数,与第一弹簧关联的力常数优选地小于1N/m,并且与第二弹簧关联的力常数优选地大于10N/m。 [0027] 本发明在另一方面还能够实现为一种扫描探针显微镜或SPM,能够在接触模式下操作并包括:悬臂传感器,构造为既表现出第一弹簧行为又表现出第二、更硬的弹簧行为,当在接触模式下扫描材料表面时第一弹簧行为在该传感器偏转时可激发;和激发装置,适于以第二弹簧行为的谐振频率激发第二弹簧行为,以便调节该传感器和材料表面的相互作用。在变型中:
[0028] -所述悬臂传感器被构造为使得:在接触模式下由材料表面导致的悬臂传感器的偏转基本上激发悬臂传感器的屈曲的基本模式,由此提供第一弹簧行为,以及由激发装置对悬臂传感器的激发基本上激发悬臂传感器的屈曲的一种或多种更高阶谐振模式,由此提供第二弹簧行为;
[0029] -所述悬臂传感器具有主体和末端部分,末端部分被设计用于感测材料表面并且相对于该主体是柔性的,诸如用以便提供第一弹簧行为和第二弹簧行为两者; [0030] -所述SPM是原子力显微设备。
[0031] 现在将参照附图通过非限制性例子描述实现本发明的方法、SPM、部件及其变型。 附图说明
[0032] -图1描述在本发明的实施例中操作的悬臂传感器的模型;
[0033] -图2是在本发明的实施例中操作的悬臂传感器的示意表示;
[0034] -图3是在本发明的实施例中操作的原子力显微镜的示意性设置; [0035] -图4和5是根据本发明的特定实施例获得的实验结果。

具体实施方式

[0036] 本文描述的优选实施例组合快速AFM成像(没有主动反馈)与接触力的同时调节(以下称为“抖动”)。
[0037] 悬臂传感器的第一弹簧行为用于在扫描期间使探针尖保持接触样本。同时,悬臂传感器的第二弹簧行为被激发,以调节传感器和材料表面的相互作用并由此减小材料表面的磨损。
[0038] 所讨论的弹簧行为能够分别由以下各项提供:
[0039] 1.悬臂传感器的基本、谐振屈曲(或者弯曲)模式;和
[0040] 2.一种或多种更高谐振模式。
[0041] 虽然不同的弹簧能够串联地安装以实现所述行为,但优选地使用双悬臂弹簧(保持探针尖),如以下所述。
[0042] 本方法允许组合接触模式成像的高带宽/快速扫描能力与使用致动探针尖的磨损减小的优点(像在操作的动态模式下一样)。
[0043] 典型地,第一弹簧是软的(以便能够使接触力最小化)并具有合理高的谐振频率(以允许探针尖的快速运动)。当探针尖在接触模式下跟随表面时,这个弹簧能够用于控制/测量探针尖。第二弹簧具有更高的谐振频率和更高的硬度。它能够被选择性地致动以引起小幅度(通常为1nm的量级)的振动。这种运动导致表面的磨损的减小。 [0044] 以前已报告:通过以显著高于基本谐振的频率激发尖端来减小表面摩擦[A.Socoliuc,E.Gnecco,S.Maier,O.Pfeiffer,A.Baratoff,R.Benewitz,and E.Meyer,Science 313,207(2006)]和尖端磨损[M.A.Lantz,D.Wiesmann,and B.Gotsmann,Nature Nanotechn0l.4,586(2009)]。
[0045] 这里,展示了高阶模式激发还提供了强大的非侵入性成像技术。 特别地,显示出软聚合物样本能够以高速成像而不会如普通接触模式成像中经常观察到的情况那样引起表面上的图案的磨损。在这个方面,可参考下面的参考资料:
[0046] -O.M.Leung and C.Goh,Science 25,64(1992)。
[0047] -R.Kaneko and E.Hamada,Wear 162-164,370(1993)。
[0048] -Z.Elkaakour,J.P.Aime,T.Bouhacina,C.Odin,and T.Masuda,Phys.Rev Lett.73,3231(1994)。
[0049] 本悬臂传感器优选地被构造为使得,当在接触模式下工作时,材料表面使它偏转以仅仅激发它的基本屈曲模式。此外,激发一种或多种高阶模式提供第二弹簧行为。 [0050] 在这个方面,图1描述悬臂传感器100的可能模型,其中软弹簧C代表第一弹簧,即,静态弯曲模式,并且硬弹簧Ck代表高阶模式。图2和3分别显示悬臂力传感器和实验结构的示意图。更多的细节如下。
[0051] 更具体地参照图1:高阶模式能够由从软弹簧C悬挂的谐波弹簧振子Ck进行建模,软弹簧C代表静态弯曲模式。谐波弹簧振子Ck在它的谐振频率以上用作大惯性质量30,由此探针尖-样本距离d在谐振频率ωk由振子幅度a调节。即使探针尖由于大的模式硬度Ck的值而接触表面并刺入样本中,快速振荡运动实质上也不受干扰。能够认识到:由振动的尖端探测的相互作用力引起对应的时间平均力[参见例如J.J.Martinez and M.T.Cuberes,Mater.Res.Soc.Symp.Proc.1085 E,1085-T05-14(2008)],该时间平均力导致静态杠杆偏转。
[0052] 接下来描述的实验的思想在于激发足够大的振荡幅度,从而使探针尖在每个振荡周期中脱离接触。由此,粘附滞后的效果被平均化,导致平滑的静态探针尖-样本力特性和较低的总体粘附力。另外,类似于常规动态AFM,间歇接触减小了滑动摩擦的影响。该方法的优点在于:小的振动幅度(例如,1nm的量级)就足以用于这个目的。
[0053] 能够使用的实验设备包括使用线性化压电扫描器(物理仪器P-733-2D)的自制2
AFM 100,它允许以直至0.3mm/s的扫描速度执行直 至30×30μm 的面积的光栅扫描成像。
[0054] 参照图2,悬臂传感器优选地包括主体102和末端部分104,其中该末端部分被设计用于感测材料表面,即,它包括尖端120。
[0055] 另外,它优选地相对于主体是柔性的,即,提供柔性铰链部分103,这导致了第一弹簧行为和第二弹簧行为两者,如接下来更详细地解释的。
[0056] 悬臂传感器例如由Si制成,参见H.Pozidis,W.Haeberle,D.W.Wiesmann,U.Drechsler,M.Despont,T.Albrecht,and E.Eleftheriou,IEEE Trans.Magn.,40,2531(2004)。
[0057] 它可还包括:电容性元件106,即平台,用于经由合适的激发装置施加并调节这个元件和材料表面(或者在材料是电介质的情况下为底层)之间的电势。如何调节施加的电势本身是已知的。该调节以与悬臂传感器的高阶谐振模式关联的频率发生。 [0058] 悬臂传感器可有益地包括:电阻性读传感器,其由低掺杂Si制成,用于以热电方式测量尖端相对于样本的相对位置[参见例如H.Pozidis,W.Haeberle,D.W.Wiesmann,U.Drechsler,M.Despont,T.Albrecht,and E.Eleftheriou,IEEE Trans.Magn.,40,2531(2004)和H.Rothuizen,M.Despont,U.Drechsler,C.Hagleitner,A.Sebastian,and D.Wiesmann,Proc.IEEE 22nd Int’l Conf.on Micro Electro Mechanical Systems“MEMS
2009,”Sorrento,Italy(IEEE,2009),pp.603-606]。
[0059] 例如,使用位于悬臂的末端部分104的基部的具有厚度 的柔性铰链部分103,利用弹簧常数 获得合适的软响应;末端部分的其余部分的厚度是 主体102能够例如具有相同的厚度或者更大的厚度。末端部分的长度是 并且基本弯曲模式的谐振频率相应地是 更一般地,与第一弹簧行为关联的合适的力常数小于1N/m。为了更好的结果,与第二弹簧行为关联的有效力常数优选地大于10N/m。
[0060] 500nm高度的Si尖端120具有 的顶点半径,并且布置在 读传感器的电容性平台106和U形支架108之间的连接结构107的中心。
[0061] 参照图3,表示了操作的AFM 10的示意图,其中使用至电压转换器105的虚拟地电流经由加热器电流测量读传感器的电阻108。由于描述的结构,电压转换器105还将电容性平台106固定于地电势。读取器的热时间常数例如是10μs并且总体噪声水平对应于探针尖-样本距离测量装置300的0.05nmrms分辨率。
[0062] 高阶谐振模式也能够经由合适的激发装置以静电方式被激发。例如,射频(RF)发生器200能够例如通过高带宽铁氧体磁芯变压器以感应方式耦合到样本偏置150。更一般地,能够设想任何电磁激发装置,或者甚至经由压电元件的激发。
[0063] 研究的样本的例子是100nm厚的聚苯乙烯膜50,聚苯乙烯膜50被旋涂在Si晶片(未示出)上。聚苯乙烯具有无规立构性质并且具有500kDa的平均分子量。如前所示[参见B.Gotsmann and U.Duerig,Langmuir,20,1495(2004)],非交联聚苯乙烯膜表现出强烈的表面磨损,并且清晰的波纹图案已经出现在第一扫描图像中。因此能够认识到:它是用于研究本发明的(非侵入性)成像方案的有效性的理想测试样本。
[0064] 在实验中,尖端120使用定位台布置在样本表面52上方300nm的静止位置。通过在样本50和平台106之间施加电势,尖端朝着样本靠近。尖端一触碰样本表面,杠杆弯曲就因为尖端的回转动作而实质上停止。例如,通过读取器信号相对于施加的样本电势的曲线图中的斜率的明显变化能够容易地检测到这一点。在接触发生之后,当负载增加时,读取器信号测量出尖端刺入聚苯乙烯薄膜中。
[0065] 标称施加负载是施加的静电力和在接触点的力之差。使用闭环控制的z压电定位台作为基准来校准读取器信号。这进而允许根据接近特性和静态杠杆弹簧常数校准静电力。例如,使用电子显微测量结果作为输入,从有限元(FE)建模能够推断静态杠杆弹簧常数。
[0066] 在这种情况下施加大量的负负载(称为拉出力)以克服尖端粘着并 且使尖端与表面分开。可观测到:如果通过在对应的模式频率施加RF电压来激活高频抖动模式,则拉出力显著减小。换句话说,施加于悬臂传感器的拉出力要克服由传感器和材料表面的相互作用的调节导致的平均、残余吸引力。
[0067] 因为耦合变压器的高通滤波器特性,提供给样本的实际激发幅度取决于振子频率。抖动电压小于提供拉入力的样本偏置电压(>3V)。因此,由于静电力的二次性质导致的第二谐波产生可忽略不计。
[0068] 识别在0.38、0.93、1.79和2.28MHz的四种强烈、活跃抖动模式。与低Q因数(5到10的量级)对应的宽模式响应归因于杠杆和样本之间的空气垫的挤压层阻尼。第一模式最好耦合到电容性平台。然而,考虑到实验的转移特性,发现在施加的RF信号方面,所有模式以近似相同的效率被激活。
[0069] Q因数通常定义为f0/Δf,其中f0是模式的谐振频率并且Δf是频域中的谐振峰的FWHM。在这个方面,当悬臂传感器末端部分具有大于25μm2的面积和/或终结于具有小于5μm(优选地,小于1μm)的高度的尖端时,能够获得合适的(即,低的)Q因数。悬臂面积为25μm2并且尖端高度为5μm的特定组合产生大约为5的Q因数。
[0070] FE分析揭示了在100kHz和3MHz之间的频率范围中的总计23种普通模式。然而,它们中的大部分仅弱耦合到垂直尖端运动。特别地,扭转模式仅提供尖端顶点的平面内运动并且针对这些模式未观测到可测量的抖动效果。即使对于最低的谐振模式,模式硬度Ck也被发现比杠杆的静态弹簧常数高出两个数量级,并且随着模式频率的增加而迅速增加。 [0071] 通过计算通过在尖端加入Ci<<Ck的弹簧负载而获得的谐振频移Δωk并且使用下面的式子从FE分析确定硬度Ck:
[0072]
[0073] 从其获得:
[0074] Ck=Ciωk/(2Δωk+Δωk2)
[0075] =Ciωk/(2Δωk)+O((Δωk/ωk)2)
[0076] =Ciωk/(2Δωk),
[0077] 其中ωk表示无干扰模式的谐振频率。
[0078] 图4中的顶行示图显示作为RF信号幅度的函数并且针对前面提及的四种模式的谐振的在谐振的拉出力。共同特征是迅速减小和随后在测量的拉出力的初始值的10%比例处饱和。图4的底行示图显示从热传感器信号测量的相对于样本表面的尖端位置(称为DC偏转)。样本表面定义为在施加零抖动激发的情况下处于接触的尖端的位置。DC偏转表现出互补的行为,针对低RF幅度停留在恒定零值,并且拉出力一开始饱和就与RF幅度成比例地上升。正的DC偏转对应于平均尖端位置从样本缩回,这表明振动的尖端悬浮在表明上方。
[0079] 当振动足够强从而打破每个振荡周期中的粘着接触并且尖端在最靠近振荡周期时通过短接触力脉冲而悬起在表面上方时,发生这种情况。对应地,DC偏转是抖动模式的物理振荡幅度a的直接测量。这种解释得到以令人信服的定量准确性再现所有观测到的实验特征的基于接触力学的平行理论分析的支持。特别地,已发展出正确地再现实验观测的理论模型,即,拉出力随着高频模式激发的增加而急剧下降,然后发生工作点的移动,这自身证明为从表面弯曲远离的杠杆。在同一模型内还能够显示:大约1nm的小振荡幅度足以实现由于打破每个振荡周期中的尖端-样本接触所导致的无磨损成像条件。另外,随后的分析证实了这样的想法:刚性的高频模式振动允许在与高度顺应的静态杠杆响应去耦合的距离控制模式下探测尖端-样本相互作用。结果,悬浮尖端条件能够实现,其中尖端通过具有MHz重复频率的短力脉冲悬起于表面上方1nm。
[0080] 重新参照图4,虚线指示为了足够高的模式激发而转变为悬浮尖端状态,从而在抖动振荡的每个周期中打破粘着瓶颈
[0081] 接下来,这项工作的另一发现是这样的事实:高频抖动导致表面磨损的显著减小,这使得能够实现精细表面的接触力成像。图5中的示图(a)至(d)显示在2.28MHz利用抖动模式的激发的增加在第一扫描中记录的聚苯乙烯样本的表面形貌。
[0082] 利用1nN的标称尖端负载记录图像。在成像期间未使用力反馈 控制。覆盖1.5μm×1.5μm的面积的每个图像由1800行并且在每像素20μs采样周期下记录的每行
1800个像素组成,这对应于0.83nm的行和像素间隔以及0.04mm/s的扫描速度。 [0083] 如文献[参见例如O.M.Leung and C.Goh,Science 25,64(1992),R.Kaneko and E.Haada,Wear 162-164,370(1993)和Z.Elkaakour,J.P.Aime,T.Bouhacina,C.Odin,and T.Masuda,Phys.Rev Lett.73,3231(1994)]中所报告,如果未施加抖动,则观测到强烈的波纹,参见图5的示图a。波纹磨损实际上针对少量的抖动而增加并且就在转变为尖端悬浮时达到最大值,参见图5的示图b。超过这个点,高效地抑制了表面波纹,如示图c和d中所示。示图e显示10次连续扫描之后的与示图d中的区域相同的区域。因此,这表明:利用本发明的抖动方法的至少一个实施例能够有效地消除软样本的表面磨损。 [0084] 定量磨损分析的结果显示在示图f中。通过在波纹模式占主导的谱范围(即,-1 -1
从0.004nm 到0.04nm 的区间)中对粗糙度谱求积分并且减去由于毛细波激发导致的固有表面粗糙度Aint=0.2nmrms,来评估均方根波纹幅度Arms(以nm为单位)。从D.Pires,B.Gotsmann,F.Porro,D.Wiesmann,U.Duerig,and A.Knoll,Langmuir,25,5141(2009)能够推断出,所述毛细波激发产生与波数的平方成反比的粗糙度谱。如果高抖动幅度被用于成像,才能真正观测到这种性质,如示图d和e中所示,因此证明了聚合物表面在它的天然状态下被再现。
[0085] 总的来说,展示了一种通过激发悬臂传感器的高阶谐振模式使用高频抖动方法的软聚合物表面的无磨损接触力成像。悬臂传感器设计为具有低静态偏转弹簧常数(例如,大约0.1N/m),这允许在没有主动力反馈的情况下实现表面的成像,因此促进了高速扫描。未形成波纹的事实意味着:通过激发比第一弹簧行为更硬的第二弹簧行为,有效地消除了剪切型力。
[0086] 因此,这种方法能够一般地用于精细样本的在低负载条件下的快速光栅扫描成像,这为非侵入性探针显微术打开了新的视角。
[0087] 尽管已参照某些实施例描述了本发明,但本领域技术人员将会理 解,在不脱离本发明的范围的情况下可做出各种改变并且可替换等同物。另外,在不脱离本发明的范围的情况下可以做出许多修改以使特定情况适应于本发明的教导。因此,本发明不应局限于公开的特定实施例,相反地本发明将包括落在所附权利要求的范围内的所有实施例。例如,自始至终引用的弹簧行为通常在一方面由悬臂传感器的基本谐振弯曲模式提供,在另一方面由传感器的一种或多种更高的谐振模式提供。换句话说,依赖于双悬臂。仍有这样的情况:虚拟弹簧能够与所述行为关联,从而悬臂传感器的变型能够使用包括例如由不同厚度的两个铰链部分提供的串联的两个弹簧的传感器。
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