分流器及高通量并行催化反应装置 |
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| 申请号 | CN200510032548.5 | 申请日 | 2005-12-14 | 公开(公告)号 | CN1803271B | 公开(公告)日 | 2010-09-01 |
| 申请人 | 微宏科技(湖州)有限公司; | 发明人 | 易江平; 黄莉; 李文生; 周小平; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种包含分流器的 流体 -固体组合催化反应装置，适于流体-固体多相催化反应。该装置包括分流器(可独立使用)、流量 控制器 、多通道并行反应器、 温度 控制器。反应流体进入流量控制器中控制一种流体的总流量，然后经分流器分流，再与从其它分流器出来的流体分别混合得到与各单个分流器通道数相同的多路流体混合物，然后分别进入反应器的相应通道与催化剂(每一通道装一种催化剂) 接触 ，进行催化反应，从而评价催化剂的性能。整个系统易于控温，控流， 密封性 好，操作简便，效率高，安全经济。所述的分流器不仅解决了组合化学领域的分流控制难题，而且是一种通用的分流装置，也可在需要多路分流的其他领域独立使用。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种分流器，包括顶盖、分流柱体、底板、流体导出管及紧固密封件，能把一路流体分成每一个流路的流量单独可调的多路流体，所述分流柱体中构造有M×N个控流通道阵列，M、N为整数，每一个单独的控流通道中设有流量调节机构，所述流量调节机构包括通道顶端中空螺杆、中空推杆、多孔板和弹性填料小球。 |
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| 说明书全文 | 分流器及高通量并行催化反应装置技术领域背景技术[0002] 组合化学的特点是能在短时间内合成成百上千种具有不同组成的样品，并对所希望的化学性质进行同时测定，以及对反应条件进行快速优化。目前催化领域的组合化学研究的成败主要在于反应系统设计的优劣。 [0003] 在催化领域开展组合化学工作比其它领域如超导、电磁及荧光材料领域的工作更加富有挑战性。这主要包括以下几方面：1)反应器的流量控制系统必须保证各通道间的流量差别在允许范围内(而对釜式反应则无流量控制问题)；2)高温高压下反应器内的密封问题；3)反应器内存在大面积温度控制问题，必须保持各催化剂样品上温度均匀。 [0004] 在组合化学的催化反应研究中，Moates小组设计的腔体式反应器[Ind.Eng.Chem.Res.1996，35，4801]虽然可以实现大规模催化剂library上的同时反应，但是由于反应物是在催化剂上的漂流模式，其流动状态差，反应物和产物都同时充满一个腔体，存在相互扩散效应，反应结果不能完全代表催化剂的真实性能。 [0005] Jochen Lauterbach小组报道了一个催化组合化学反应及检测系统[J.Comb.Chem.2000，2，243；Catalysis Today 2001，67，357.]，在反应器方面他们把16个固定床反应器并联在一起组成一个组合反应器，在文中没有涉及16路反应气的流量控制问题。 [0006] Senkan[NATURE 1998，394(23)，350.]小组设计的催化组合反应系统是一个并行反应及检测系统，它可以进行大规模催化剂库的评价，但是在他们报道的反应系统中没有相应的分流器，不同通道间催化剂上的微小阻力差别就会导致通道间流量的差别，所得数据相对误差大。 [0007] Symyx Technologies Inc.的Catalysis Scanning Mass Spectroscopy(CSMS)的工作原理是催化剂库被制备于石英玻璃板上，用CO2激光从后面加热，用IR温度传感器进行温度测控，在催化剂上方是反应气供给及产物回吸探针，反应物气体从这根同心管内管流出，经催化剂表面进行反应，然后经外管吸回进入质谱进行分析，测定完一个催化剂后，步进马达移动石英玻璃板使加热激光和探针对准下一个催化剂，每个催化剂的测试及反应时间大约为1分钟[Angew.Chem.1999，111，508；Appl.1998，WO-A98/15969.]。该技术不是一种同时并行技术，它仍然属于传统的序列测试技术并且不能用于液相反应，满足不了组合化学高通量的要求，而且这一工作模式所得到的数据可靠性不高，因为多相催化剂在反应前一般需要在反应气氛中稳定几小时，转化率和选择性数据才会稳定，而新鲜催化剂上几分钟内的反应收集的数据可靠性不高。这种玻璃板上漂流流动模式和固定床微型反应器中的流动模式也相差很远。 发明内容[0008] 本发明的目的在于提供一种分流器及流体-固体组合催化反应装置。 [0010] 几种反应流体分别经分流器分流后按配比相应混合，进入多通道并行反应器中的相应通道进行独立的催化反应。 [0011] 所述的多通道并行反应器包括多通道顶接头、反应管、阵列加热板、支架、冷却器和产物收集器。 [0012] 所述多通道顶接头是连接相应的M×N个反应物流体导管阵列和反应管阵列的整体性接头，它包括盖板、多通道接头板、多通道密封板、紧固螺丝和密封垫。 [0013] 所述阵列加热板是构建有相应的M×N个孔阵列板，并且构建有若干加热杆孔和温度传感器孔的导热板。 [0014] 所述冷却器包括密封板、冷却板及密封垫，且冷却板内构建有相应的M×N个孔阵列，并且板上单独构建有冷却介质循环通道。 [0015] 所述产物收集器内构建有相应的M×N个小容器的阵列。 [0016] 本发明涉及的分流器是一种能把一路流体分成每一个流路的流量单独可调的多路流体的通用装置。其工作原理是通过改变各通道流动阻力和弹性填料空隙率的方法调节其流量，可以获得各通道均一的流量，也可以按需要任意分流为各通道不同流量。 [0018] 所述分流柱体中构造有M×N个控流通道阵列，M、N为整数。 [0019] 所述分流柱体中的M×N个控流通道阵列，在每一个单独的控流通道中设有流量调节机构。 [0020] 所述流量调节机构包括通道顶端中空螺杆、中空推杆、多孔板和弹性填料小球。 [0021] 该分流器不仅解决了组合化学研究的分流难题，而且是一种通用的多通道分流装置，适合于需要多路分流的广泛领域独立使用。 [0023] 图1为本发明的流体-固体组合催化反应装置的示意图。 [0024] 图2为本发明的分流器的示意图。 [0025] 图3为本发明的多通道并行反应器的示意图。 具体实施方式[0028] 如图1所示，系统气密性检验合格后，原料A(如丙烷)和B(如氧气)分别经过两个质量流量控制器进入两个分流器中。通过调节分流器内部的螺杆使反应气分别形成64路均匀流量的气体(实验已证明也可非常方便地按需调节成不同流量和配比进行快速工艺优化)，分流器出口的氧气流量分布如表1所示，丙烷流量为氧气流量的1/2，各通道间的流量差别在允许范围内。通过64个相应的连接头混合后进入多通道并行反应器，程序升温现场活化催化剂后，在400℃进行反应。气体流过装有等量不同催化剂AiBj的反应管阵列，冷却后在产品收集器中收集生成的丙烯醛水溶液，采刚一种高通量检测系统进行同时分析(在单独的专利中描述)，结果如图4所示，不同催化剂的催化效果有明显差异，而且重现性好。 [0029] 表1氧气分流器出口的流量分布 [0030]氧气流量 (ml/min) 1 2 3 4 5 6 7 8 1 2.19 2.17 2.23 2.24 2.20 2.20 2.23 2.23 2 2.16 2.21 2.23 2.25 2.25 2.26 2.26 2.23 3 2.18 2.18 2.20 2.21 2.24 2.27 2.24 2.27 4 2.20 2.23 2.24 2.24 2.16 2.26 2.26 2.21 5 2.21 2.17 2.16 2.23 2.21 2.26 2.21 2.23 6 2.21 2.26 2.13 2.23 2.23 2.25 2.25 2.23 7 2.18 2.22 2.25 2.19 2.27 2.18 2.23 2.24 8 2.19 2.21 2.15 2.24 2.23 2.26 2.19 2.20 [0031] 如图2所示，分流器包括顶盖、分流柱体、底板及紧固密封件。在分流柱体顶端，开有一个环形凹槽，通过在槽内放置一个密封圈2并且用螺杆3紧固顶盖1和分流柱体4进行整体密封。分流柱体中均匀分布着M×N个控流通道和流量调节机构，每个通道底部装有一个多孔板9，在通道中装入弹性填料小球，在弹性填料小球上再放置一个多孔板，通过调节顶端中空螺杆7来推进中空推杆8推动多孔板，从而改变弹性填料空隙率和通道空体积，改变流体阻力调节控制各通道流量。流体由导管导出，在分流柱体底部、底板6和流体导出管之间采用弹性密封件5进行密封。 [0032] 从物料储罐出来的流体经过质量流量控制器进入分流器，各通道出来的流体通过连接头与来自其它分流器的其它流体相应混合后进入多通道并行反应器的各个通道进行催化反应。 [0033] 如图3所示，多通道并行反应器包括多通道顶接头、反应管、阵列加热板、支架、冷却器和产物收集器等。多通道顶接头包括盖板10、多通道接头板14、多通道密封板15、紧固螺丝11、13和密封垫12与16等，多通道顶接头的作用是密封连接各反应管27与流体导管。阵列加热板17中相应钻有M×N个孔阵列，反应管穿过加热板中的各个孔，各反应管中的催化剂床层都放置于导热良好的加热板恒温区进行加热，加热板上钻有温度传感器孔18和加热杆孔19，由支架20支撑。经过温度控制器精密控温，反应物与催化剂接触反应后，继续在各反应管中向下流入冷却区，把高沸点物料冷却成液体流入产物收集器23。冷却区的冷却由冷却器完成，冷却器包括密封板21、冷却板22、密封垫16等，密封板21和冷却板22中相应钻有M×N个孔阵列使各反应管从中穿过，通过密封垫16把冷却板22与各反应管密封在一起，冷却板22中构建有冷却液通道26与常规低温循环系统连接进行冷却。产品收集器23上相应构建有M×N个小容器阵列，用于收集液体产物。底板24和密封板25中相应钻有M×N个孔的阵列以让尾气管28从中穿过，由密封垫16密封，收集器与尾气管28之间由密封板25密封，在密封板21、冷却板22、产品收集器23、底板24和密封板25之间通过螺杆穿过螺孔29紧固密封。 [0034] 另外，在上述多通道并行反应器中，在多通道顶接头与阵列加热板之间的缝隙、阵列加热板的外壁和1阵列加热板与冷却器之间的缝隙需设置保温层。 |
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