一种提拉生长制备LSGM快离子导体单晶的方法 |
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| 申请号 | CN201710630881.9 | 申请日 | 2017-07-28 | 公开(公告)号 | CN107268073A | 公开(公告)日 | 2017-10-20 |
| 申请人 | 合肥科晶材料技术有限公司; | 发明人 | 邾根祥; 朱沫浥; 安唐林; 柴文超; 刘刚; | ||||
| 摘要 | 一种提拉生长制备LSGM快离子导体单晶的方法，可解决较大尺寸的LSGM单晶极难制备的技术问题。具体步骤如下：步骤一：将原料La2O3、Ga2O3、MgO和SrCO3分别烘干备用；步骤二：按 质量 百分比La2O3：Ga2O3：SrCO3：MgO＝61.1％：35.2％：2.9％：0.8％进行配料；步骤三：将原料在行星式 球磨机 中进行均匀球磨混料，预烧成相之后压制成 块 ，放入铱 坩埚 中；步骤四：将铱坩埚放入单晶生长炉中，通入惰性气体，升温至1500-1700℃左右，采用籽晶杆，控制提拉速度为1-4mm/h，籽晶杆旋转速度为10-20rpm进行提拉生长，最后缓慢降温得到直径2”的LSGM单晶。本 发明 方法简单方便，可制备出较大尺寸LSGM单晶，对于LSGM单晶以及其在SOFCs中的应用研究具有重大的意义，有效的填补了国内在单晶LSGM研究中的空白。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种提拉生长制备LSGM快离子导体单晶的方法，其特征在于：具体步骤如下： |
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| 说明书全文 | 一种提拉生长制备LSGM快离子导体单晶的方法技术领域[0001] 本发明涉及制备LSGM的技术领域，具体涉及一种提拉生长制备LSGM快离子导体单晶的方法。 背景技术[0002] 钙钛矿结构的LSGM(La0.95Sr0.05Ga0.95Mg0.05O3-δ)作为固态氧化物燃料电池(SOFCs)的电解质材料已经被广泛研究，并且由于其在中温区(600-800℃)具有高的纯氧离子电导率，可作为YSZ的有利替代者。在较低的温度下(＜700℃)，LSGM的离子电导率较YSZ提高了5倍。在典型的SOFCs氧化还原反应过程中，LSGM具有极高的离子电导率和可以忽略的电子电导率，所以可以作为电解质来进行广泛的应用。 [0003] 目前制备LSGM的方法主要是高温固相反应法和湿化学方法，采用以上两种方法制备的LSGM为多晶结构。目前的表征方法很难区分出晶粒本体和晶界对各电化学性能的影响，在之前的多数研究中，多晶LSGM的各种性能参数并不能准确的反映本体性能，因此将晶体本体对电导率的影响和晶界对电导率的影响区分开来具有十分重大的意义。然而由于较大尺寸的LSGM单晶极难进行制备，因此到目前为止，国内对于单晶LSGM的研究仍处于空白状态。 发明内容[0004] 本发明提出的一种提拉生长制备LSGM快离子导体单晶的方法，可解决较大尺寸的LSGM单晶极难制备的技术问题。 [0005] 为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案： [0006] 一种提拉生长制备LSGM快离子导体单晶的方法，其特征在于：具体步骤如下： [0007] 步骤一：将原料La2O3、Ga2O3、MgO和SrCO3分别烘干备用； [0008] 步骤二：按质量百分比La2O3：Ga2O3：SrCO3：MgO＝61.1％：35.2％：2.9％：0.8％进行配料； [0010] 步骤四：将铱坩埚放入单晶生长炉中，通入惰性气体，升温至1500-1700℃左右，采用籽晶杆，控制提拉速度为1-4mm/h，籽晶杆旋转速度为10-20rpm进行提拉生长，最后缓慢降温得到直径2”的LSGM单晶。 [0011] 进一步的，所述步骤一将原料La2O3、Ga2O3、MgO在1000℃下烘干，SrCO3在300℃下烘干。 [0012] 进一步的，所述步骤四中惰性气体为Ar气。 [0013] 进一步的，所述步骤四中温度为1500℃，提拉速度为3mm/h，旋转速度为20rpm。 [0014] 进一步的，所述步骤四中温度为1500℃，提拉速度为2mm/h，旋转速度为10rpm。 [0015] 进一步的，所述步骤四中温度为1700℃，提拉速度为1mm/h，旋转速度为20rpm。 [0016] 进一步的，所述步骤四中籽晶采用(001)面LaGaO3单晶。 [0017] 由上述技术方案可知，本发明公开了一种提拉生长制备LSGM快离子导体单晶的方法，将La2O3、Ga2O3、SrCO3以及MgO按化学计量比进行配料，充分球磨混合均匀之后放入铱坩埚中在温度1500～1700℃范围内进行感应加热熔融，同时采用(001)面LaGaO3单晶作为籽晶，提拉速度1～4mm/h，籽晶杆旋转速度10-20rpm范围内进行提拉生长，制得直径为2英寸的LSGM单晶。 [0018] 本发明方法简单方便，可制备出较大尺寸LSGM单晶，对于LSGM单晶以及其在SOFCs中的应用研究具有重大的意义，有效的填补了国内在单晶LSGM研究中的空白。 具体实施方式[0019] 下面结合实施例对本发明做进一步说明： [0020] 实施例1： [0021] 一种提拉生长制备LSGM快离子导体单晶的方法，具体步骤如下： [0022] (1)原料准备及配置 [0023] 将原料La2O3、Ga2O3、MgO在1000℃下烘干6h，SrCO3在300℃下烘干6h； [0024] 按质量百分比La2O3：Ga2O3：SrCO3：MgO(wt％)＝61.1％：35.2％：2.9％：0.8％进行配料； [0025] 将原料在行星式球磨机中进行24h均匀球磨混料，预烧成相之后压制成块，放入铱坩埚中；(2)提拉生长 [0026] 将铱坩埚放入单晶生长炉中，通入惰性气体，本实施例采用Ar气，升温至1500℃左右，籽晶杆为(001)面LaGaO3，控制提拉速度为3mm/h，籽晶杆旋转速度为20rpm进行提拉生长，最后缓慢降温得到直径2”的LSGM单晶。 [0027] 实施例2： [0028] 一种提拉生长制备LSGM快离子导体单晶的方法，具体步骤如下： [0029] (1)原料准备及配置 [0030] 将原料La2O3、Ga2O3、MgO在1000℃下烘干6h，SrCO3在300℃下烘干6h； [0031] 按质量百分比La2O3：Ga2O3：SrCO3：MgO(wt％)＝61.1％：35.2％：2.9％：0.8％进行配料； [0032] 将原料在行星式球磨机中进行24h均匀球磨混料，预烧成相之后压制成块，放入铱坩埚中； [0033] (2)提拉生长 [0034] 将铱坩埚放入单晶生长炉中，通入惰性气体，本实施例采用Ar气，升温至1500℃左右，籽晶杆为(001)面LaGaO3，控制提拉速度为2mm/h，籽晶杆旋转速度为10rpm进行提拉生长，最后缓慢降温得到直径2”的LSGM单晶。 [0035] 实施例3： [0036] 一种提拉生长制备LSGM快离子导体单晶的方法，具体步骤如下： [0037] (1)原料准备及配置； [0038] 将原料La2O3、Ga2O3、MgO在1000℃下烘干6h，SrCO3在300℃下烘干6h； [0039] 按质量百分比La2O3：Ga2O3：SrCO3：MgO(wt％)＝61.1％：35.2％：2.9％：0.8％进行配料； [0040] 将原料在行星式球磨机中进行24h均匀球磨混料，预烧成相之后压制成块，放入铱坩埚中；(2)提拉生长； [0041] 将铱坩埚放入单晶生长炉中，通入惰性气体，本实施例采用Ar气，升温至1700℃左右，籽晶杆为(001)面LaGaO3，控制提拉速度为1mm/h，籽晶杆旋转速度为20rpm进行提拉生长，最后缓慢降温得到直径2”的LSGM单晶。 [0042] 本实施例以提拉生长的方法简单方便的制备出较大尺寸LSGM单晶，对LSGM本体性能的研究具有极其重要的意义。 [0043] 以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的保护范围内。 |
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