一种碳化硅晶体生长用坩埚 |
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| 申请号 | CN201511006394.2 | 申请日 | 2015-12-29 | 公开(公告)号 | CN106929919A | 公开(公告)日 | 2017-07-07 |
| 申请人 | 中国科学院上海硅酸盐研究所; | 发明人 | 孔海宽; 忻隽; 陈建军; 郑燕青; 施尔畏; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种 碳 化 硅 晶体生长用 坩埚 ，包括：用于盛放SiC晶体生长用原料的原料腔；相对移动地嵌套于所述原料腔的上部内以形成晶体结晶区域的生长腔，所述生长腔具备生长室、和设于所述生长室的顶壁上的籽晶托。本发明的坩埚能够在生长过程中调节晶体表面与原料表面的距离，保持 温度 场的 稳定性 ，从而生长出高 质量 碳化硅晶体的碳化硅晶体生长用坩埚。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种碳化硅晶体生长用坩埚，其特征在于，包括： |
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| 说明书全文 | 一种碳化硅晶体生长用坩埚技术领域[0001] 本发明属于晶体生长领域，涉及一种采用物理气相输运法生长SiC晶体的坩埚结构，具体地，涉及一种碳化硅晶体生长用坩埚。 背景技术[0002] SiC晶体具有禁带宽度大、临界击穿场强大、饱和漂移速度高、热膨胀系数低、抗辐射能力强等一系列优点，是备受关注的新一代半导体材料，在微波射频、功率器件、LED衬底等应用方面具有广泛的应用前景。尤其是近十年来，无论是SiC晶体材料还是相关器件应用研究都取得了长足发展，SiC晶体器件逐步进入电力电子、新能源汽车、LED照明等产业。 [0003] SiC晶体生长普遍采用物理气相输运法（physical vapor transport，PVT），其基本原理如图4所示。SiC晶体生长采用感应加热炉，晶体在石墨坩埚105内生长，通常将SiC原料104置于坩埚105的生长室下部，籽晶103固定在生长室顶部的籽晶托102上，石墨坩埚105外围包裹有保温材料作为保温层106，在该保温层106的顶部开有测温孔101。通过调整坩埚105在感应线圈中的位置和保温材料结构构建利用晶体生长的温度场，同时在生长过程中精确控制生长室的温度和压力条件，使SiC原料104从坩埚105下部升华，上升至籽晶103上进行堆积生长，最终获得SiC单晶。 [0004] 图4示出了现有的SiC晶体生长所使用的坩埚105的结构，其中，在密闭的石墨坩埚105内，籽晶103与SiC原料104的位置相对固定。例如，相关专利200680013157.1、 200580032490.2、201320740468.5等文件中虽然坩埚内部构成与籽晶托结构等有所不同，但均是密闭固定的结构设计。 [0005] 然而，大量实验发现，在晶体生长早期，由于升温与降压工艺控制的必然过程，坩埚内部存在一定的温度梯度不稳定和气相组分输运不足的问题，导致籽晶升华破坏，在晶体生长中引入大量缺陷。另外，随着晶体生长过程的进行，晶体逐渐增厚，晶体表面与原料表面的间距随之缩小，这也导致坩埚内部温度梯度改变，往往引起多型衍生及其它晶体缺陷产生。 [0006] 因此，设计一种新的坩埚结构，结合相应的晶体生长工艺控制技术，能够调整籽晶位置，在晶体接种生长阶段避免籽晶升华破坏，并且在生长过程中能够调节晶体表面与原料表面的距离，保持温度场的稳定性，对于生长高质量SiC晶体十分重要。 发明内容[0007] 鉴于以上存在的问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种能够在生长过程中调节晶体表面与原料表面的距离，保持温度场的稳定性，从而生长出高质量碳化硅晶体的碳化硅晶体生长用坩埚。 [0008] 为了解决上述技术问题，本发明所提供的碳化硅晶体生长用坩埚，包括：用于盛放SiC晶体生长用原料的原料腔；相对移动地嵌套于所述原料腔的上部内以形成晶体结晶区域的生长腔，所述生长腔具备生长室、和设于所述生长室的顶壁上的籽晶托。 [0009] 根据本发明，碳化硅晶体生长用坩埚分为两部分，上部为生长腔，包括籽晶托、生长室，是晶体结晶区域；下部为原料腔，用于盛放SiC晶体生长用原料。生长腔与原料腔组合构成晶体生长用坩埚，生长腔与原料腔的相对位置可调控，由此在晶体生长早期调整籽晶位置，避免籽晶在不稳定温度梯度条件下发生破坏；在晶体生长过程中能够调节晶体生长面与原料间的距离，维持稳定的晶体生长条件与生长过程，生长出高质量碳化硅晶体。 [0010] 又，在本发明中，也可以是，所述原料腔具备位于上部的导向筒和位于下部的原料容纳部，所述生长腔嵌套于所述导向筒内。 [0011] 根据本发明，导向筒主要用于与生长腔装配，发挥运动导向作用，同时也用于生长室内温度场的构建，也可作为生长腔的外部发热体。生长腔嵌套于原料腔上部的导向筒内，两者可相对自由滑动和转动。 [0012] 又，在本发明中，也可以是，所述生长室的侧壁的外表面与所述导向筒的内表面之间存在间隙，所述间隙为0.1mm－3mm。 [0013] 根据本发明，有利于实现生长腔和导向筒两者的相对自由滑动和转动。 [0014] 又，在本发明中，也可以是，所述原料腔还具备位于所述导向筒和所述原料容纳部之间的环形的导流台。 [0015] 根据本发明，通过设置导流台可引导料区升华的原料气相组分向生长室的中心区域输运，实现晶体持续生长，避免气相组分沿生长腔和导向筒之间的间隙逸出坩埚，影响晶体生长。 [0016] 又，在本发明中，也可以是，所述导流台的下部形成为斜坡结构。 [0017] 根据本发明，可进一步有利于引导升华的原料气相组分向生长室的中心区域输运。 [0018] 又，在本发明中，也可以是，所述生长室的侧壁形成为实心结构、空心结构、或扩径结构。 [0019] 根据本发明，生长室的侧壁可形成为实心结构、空心结构、或扩径结构以满足温度梯度调节、晶体外形控制等需要。 [0020] 又，在本发明中，也可以是，所述生长腔的顶部设有与生长炉的上提拉机构相连接的连接部。 [0021] 根据本发明，通过在生长腔的顶部设有与生长炉的上提拉机构相连接的连接部，可通过上提拉机构的提拉动作实现生长腔的升降运动和转动控制。 [0022] 又，在本发明中，也可以是，所述原料腔置于生长炉的底部托台上，且所述原料腔随所述底部托台升降和旋转。 [0023] 根据本发明，可在晶体生长过程中实现原料腔的升降和转动控制。 [0024] 又，在本发明中，也可以是，所述坩埚的材质为石墨、钽、铌、碳化钽、或碳化铌材料。 [0025] 根据本发明，采用石墨、钽、铌、碳化钽、或碳化铌等耐高温材料制造坩埚，可提高坩埚的耐高温性。 [0026] 又，在本发明中，也可以是，所述坩埚的材质为石墨材料时，在所述坩埚的表面涂覆钽、铌、钨、碳化钽、或碳化铌涂层。 [0027] 根据本发明，坩埚的材质为石墨材料时，在坩埚的表面涂覆钽、铌、钨、碳化钽、或碳化铌等各种耐高温涂层，用以抑制或避免石墨坩埚在晶体生长过程中发生破坏，确保晶体生长过程稳定进行。 附图说明[0029] 图1示出了根据本发明一实施形态的SiC晶体生长用坩埚的结构示意图；图2示出了使用图1所示坩埚进行晶体生长的生长系统结构示意图； 图3示出了根据本发明另一实施形态的SiC晶体生长用坩埚的结构示意图； 图4示出了现有技术中采用PVT法生长SiC晶体的生长系统结构示意图； 附图标记： 1、生长腔， 2、原料腔， 3、籽晶托， 4、生长室， 5，51、生长室侧筒， 6、导向筒， 7、导流台， 8、原料， 9、连接部， 10、生长炉体， 11、上提拉杆， 12、底部托台， 13、上提拉部件， 14、升降部件， 15、升降杆， 16、保温材料， 17、线圈， 101、测温孔， 102、籽晶托 103、籽晶， 104、SiC原料， 105、坩埚， 106、保温层。 具体实施方式[0030] 以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。 [0031] 针对目前SiC晶体生长中通常使用的籽晶与原料位置相对固定的坩埚结构，为避免其在晶体生长早期籽晶由于温度场不稳定易破坏，以及生长过程中籽晶与原料距离无法调节的缺点，本发明设计了一种新型的生长SiC晶体的坩埚结构。其结合生长炉相应的机械机构能够实现籽晶（以及生长中的晶体）和原料的独立运动控制。为此，本发明提供了一种碳化硅晶体生长用坩埚，包括：用于盛放SiC晶体生长用原料的原料腔；相对移动地嵌套于所述原料腔的上部内以形成晶体结晶区域的生长腔，所述生长腔具备生长室、和设于所述生长室的顶壁上的籽晶托。 [0032] 具体地，该SiC晶体生长用坩埚主要由上下两部分组成，上部称为生长腔，主要部件包括籽晶托、生长室，该生长腔是晶体结晶区域。坩埚的下部为原料腔，用于盛放SiC晶体生长用原料。 [0033] 并且，坩埚的上下两部分——即生长腔与原料腔，在用于晶体生长时需组合使用，其中生长腔可相对移动地嵌套于原料腔的上部区域内。该原料腔可具备位于上部的导向筒和位于下部的原料容纳部，上述生长腔可相对移动地嵌套于导向筒内。即、在生长腔与原料腔组合时，生长腔可在导向筒区域内升降移动和转动。 [0034] 优选地，生长腔的外壁与原料腔上部（导向筒）内壁之间，即生长室的侧壁的外表面与导向筒的内表面之间保持较小间隙，以保证两者可相对自由滑动和转动，一般间隙为0.1mm－3mm。 [0035] 此外，位于导向筒和原料容纳部之间的原料腔中部内壁区域可设有环形导流台，导流台下部可形成为斜坡结构，以引导料区升华的气相组分向生长室的中心区域输运。 [0036] 又，筒状的生长室侧壁（即生长室侧筒）可根据晶体生长温度场需要而设计成实心或空心结构以及其他形状，以满足温度梯度调节、晶体外形控制等需要。 [0037] 另外，在该坩埚的生长腔的顶部可设有与生长炉的上提拉机构，例如上提拉杆等构件连接的连接部，由此可配合生长炉的上提拉机构实现生长腔的升降运动和转动功能。 [0038] 通常原料腔可置于生长炉底部托台上，优选地，对于底部托台具有升降和旋转功能的生长炉而言，也可以在晶体生长过程中实现坩埚原料腔的升降和转动控制。 [0039] 本发明坩埚的材质一般为石墨材料，也可采用钽、铌、碳化钽、碳化铌等耐高温材料。当采用石墨加工上述结构坩埚时，也可在石墨坩埚表面涂敷各种耐高温涂层，如钽、铌、钨、以及碳化钽、碳化铌等材料。 [0040] 采用本发明的坩埚，结合相应的生长工艺，一方面在生长早期升温阶段，可将生长腔置于较高位置，使籽晶远离高温区，避免降压阶段籽晶升华破坏，待升温至合适温度、降压至生长所需压力时降籽晶降至合适位置，开始晶体生长；另一方面，在晶体生长阶段，持续缓慢升高生长腔位置，使得晶体生长面与原料保持稳定距离，以达到使晶体生长更趋稳定的目的和效果。 [0041] 以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。 [0042] 图1示出了根据本发明一实施形态的SiC晶体生长用坩埚。如图1所示，本实施形态的坩埚可大体分为上下两部分，上部为生长腔1，包括籽晶托3、生长室4、生长室侧筒5，该生长腔1是气相输运和晶体结晶区域。坩埚的下部为原料腔2，主要用于盛放SiC晶体生长用原料8，在该原料腔2的上端设有导向筒6。 [0043] 上述生长腔1与原料腔2组合后构成生长SiC晶体使用的坩埚，如图1所示，生长腔1嵌套于原料腔上部导向筒6内，两者之间具有较小间隙，并且对生长腔1的外壁和导向筒6的内壁进行适当的处理以使其表面光滑，确保两者可相对自由滑动和转动，一般上述间隙为0.1mm－3mm。 [0044] 图2示出了使用图1所示坩埚进行晶体生长的生长系统结构示意图。如图2所示，上述坩埚放置于生长炉体10内的底部托台12上，并由保温材料16包围，周围还饶有感应线圈17，通过该线圈17对坩埚进行加热。如图1和图2所示，为实现控制生长腔1升降移动及转动，在生长腔1顶部设有与生长炉的相应机械组件，例如上提拉杆11相连接的连接部9，上提拉部件13经由上提拉杆11带动该连接部9运动。还如图1所示，生长室侧筒5可形成为实心结构。 [0045] 原料腔2的上部为导向筒6，主要用于与生长腔1装配，发挥运动导向作用，同时也用于生长室4内温度场的构建，也可作为生长腔的外部发热体。导向筒6的高度及内径和外径尺寸紧密结合生长腔1尺寸，同时考虑温度梯度条件需要进行设计，其高度可大于、小于或等于生长腔1高度，这与坩埚内部温度场构建相关，也与晶体生长工艺条件有关，受多种因素影响，一般可通过实验确定。 [0046] 如图1所示，原料腔2中部内壁区域即导向筒6的下端有环形导流台7，导流台7下部为斜坡结构，用于引导原料8升华的气相组分向生长室4的中心区域输运，实现晶体持续生长，避免气相组分沿生长腔1和导向筒6之间的间隙逸出坩埚，影响晶体生长。进一步地，导流台7通常形成为图1所示的截面为三角形的结构，也可设计成其他形状，目的在于引导气相组分的输运方向。 [0047] 如图2所示，原料腔2置于生长炉底部托台12上，对于底部托台具有升降和旋转功能的生长炉而言，也可以在晶体生长过程中实现坩埚原料腔2的升降和转动控制，其运动方式取决于晶体生长工艺要求。例如，如图2所示，底部托台12通过升降杆15与升降部件14连接，由升降部件14带动运动。 [0048] 本实施形态的坩埚材质一般为石墨材料，也可采用钽、碳化钽、碳化铌等耐高温材料。 [0049] 进一步地，当采用石墨材料加工坩埚时，可在石墨坩埚表面或部分表面涂敷各种耐高温涂层，涂层材料如钽、铌、钨、以及碳化钽、碳化铌等材料，用以抑制或避免石墨坩埚在晶体生长过程中发生破坏，确保晶体生长过程稳定进行。 [0050] 图3示出了根据本发明另一实施形态的SiC晶体生长用坩埚。如图3所示，在本实施形态中，生长室侧筒51形成为空心结构，除此以外，图3所示的SiC晶体生长用坩埚与图1的实施形态基本相同，相同的部件以同一附图标记示出，且在此不再重复说明。 [0051] 但是，本发明的生长室侧筒的结构不限于此，考虑构建晶体生长所需的温度场条件，还可以设计成扩径结构以及其他形状，以满足温度梯度调节、晶体外形控制等需要。 [0052] 以下通过具体实施例对本发明的SiC晶体生长用坩埚进一步详细说明。 [0053] 实施例1采用高纯石墨材料（纯度>99.9%）制备如图1所示结构的SiC晶体生长用坩埚，生长腔1外壁与导向筒6内壁的间隙为0.5mm。具体结构如前文所述。采用本结构坩埚可在晶体生长过程中控制生长腔1的升降，在生长早期晶体接种阶段控制籽晶位置，在生长过程中调节晶体生长面与原料间的距离，生长出高质量SiC晶体。 [0054] 实施例2采用高纯石墨材料（纯度>99.9%）制备如图3所示结构的SiC晶体生长用坩埚，其中生长腔1包括籽晶托3、生长室4、有空腔的生长室侧筒5，原料腔2包括导向筒6、导流台7，内部可装盛原料8。 [0055] 本实施例中，生长室侧筒形成为空腔结构，为实现这一设计，生长腔1由多个不同部件组装构成。 [0056] 生长腔1与原料腔2组合时生长腔1嵌套于导向筒6内，两者间隙为0.1mm，生长腔1的外壁和导向筒6的内壁表面光滑，两者可相对自由滑动和转动。 [0057] 生长腔1顶部设有与生长炉的相应机械组件相连接的连接部。 [0058] 生长室侧筒5形成为空心结构，以改善生长室4内的温度梯度，尤其是径向温度梯度。在电磁感应作用下，石墨坩埚的侧壁外表面是发热的主要部分，热量从坩埚侧壁向生长室中心传导或辐射，当生长室侧筒为实心结构时，热量以热传导的方式从侧筒外壁导向内壁，再向生长室中心辐射；而当生长室侧筒为空心结构时，热量以辐射的方式从侧筒外壁导向内壁，试验表明，空心结构减缓了热量传递的速度，有利于构建生长室内更小的径向温度梯度。 [0059] 原料腔2的导向筒6与生长腔1具有相同高度，即生长腔1放置于导流台7上时，生长腔1的顶面与导向筒6顶面持平。导流台7的下部为斜坡结构。 [0060] 在本实施例中，生长室侧筒5的空腔结构设计主要用于调整生长室内的径向温度梯度，结合相关保温系统的设计和生长工艺参数控制，利于进一步优化晶体生长过程控制，生长高质量SiC晶体。 [0061] 实施例3采用钽（金属单质）（纯度>99.9%）制备如图1所示结构的SiC晶体生长用坩埚，具体结构参考前文所述。生长腔1外壁与导向筒6内壁的间隙为1mm。采用钽坩埚可避免石墨坩埚中的C元素成为SiC晶体生长的部分C源，更有利于气相组分的控制，同时也可实现在晶体生长过程中控制生长腔1的升降，在生长早期晶体接种阶段控制籽晶位置，在生长过程中调节晶体生长面与原料间的距离，最终生长出高质量SiC晶体。 |
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