一种铁酸铋‑钛酸铅压电单晶及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201710109555.3 | 申请日 | 2017-02-27 | 公开(公告)号 | CN106906517A | 公开(公告)日 | 2017-06-30 |
| 申请人 | 西安交通大学; | 发明人 | 庄建; 张楠; 张洁; 叶作光; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种 铁 酸铋‑ 钛 酸铅压电单晶及其制备方法，根据化学组成(1‑x)BiFeO3‑xPbTiO3，其中0.3 坩埚 中生长晶体，本发明得到的晶体 居里 温度 较高，根据组分不同，可在500～700℃区间内调控，较当前主流压电材料PZT和PMN‑PT基材料的居里温度有显著提高；铅含量较低，通过引入无铅材料铁酸铋与钛酸铅固溶，显著降低了铅含量；本发明采用高温融盐技术，工艺较简单可控，原料成本较低。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种铁酸铋-钛酸铅压电单晶，其特征在于，化学组成为(1-x)BiFeO3-xPbTiO3，其中 |
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| 说明书全文 | 一种铁酸铋-钛酸铅压电单晶及其制备方法技术领域[0001] 本发明属于压电铁电功能材料领域，具体涉及一种铁酸铋-钛酸铅压电单晶及其制备方法。 背景技术[0002] 作为当今社会一类极为重要的功能材料，压电材料既能在应力作用下输出电信号，反之也能在电压驱动下产生应变，被普遍用做压电传感器，执行器，换能器等器件的核心材料，在声呐探测，医学超声，信息处理，环境监测，微驱动，通信等众多领域得到广泛的应用。随着科技的发展，人类科学探索及生产活动开始从室温附近较窄的温度范围拓展到高温环境中，相关产业如航空航天，汽车行业等对能应用于高温条件下的压电材料及器件显示出日益巨大的需求。然而，当前主流压电材料，如Pb(ZrTi)O3(PZT)陶瓷和弛豫铁电压电单晶的相变居里温度往往较低，少有超过400℃，无法达到高温极端环境下对工作温度的要求，成为限制压电材料走向更广阔应用前景的关键瓶颈。因此，发展在较高温度下仍能保持优良压电性能的材料，已经成为一个亟待解决的重要问题，尤其对国防工业有着重要的意义。 发明内容[0003] 本发明的目的在于克服上述不足，提供一种铁酸铋-钛酸铅压电单晶及其制备方法，该压电单晶体具有四方相钙钛矿结构，具有高居里温度(500～700℃)，具有典型的微观压电响应特性，是一种潜在的应用于高温领域的压电单晶材料。 [0004] 为了达到上述目的，一种铁酸铋-钛酸铅压电单晶的化学组成为(1-x)BiFeO3-xPbTiO3，其中0.3 [0005] 一种铁酸铋-钛酸铅压电单晶的制备方法，包括以下步骤： [0006] 步骤一，根据化学式(1-x)BiFeO3-xPbTiO3，0.3 [0007] 步骤二，将坩埚在单晶生长炉中升温至1100～1400℃，将原料熔融成液态； [0008] 步骤三，采用缓慢降温法降至400～900℃，使晶体析出并长大； [0009] 步骤四，晶体生长完毕后，随炉冷却至室温，清理坩埚中的溶剂，分离出晶体，得到铁酸铋-钛酸铅压电单晶。 [0010] 所述步骤二中，在坩埚中保温6～48h。 [0011] 所述步骤三中，降温速率为1～30℃/h。 [0013] 图1是实施例1所得单晶样品实物图； [0014] 图2是实施例1所得单晶样品在室温条件下的单晶(001)面及单晶粉末XRD图； [0015] 图3是实施例1所得单晶样品在1MHz频率下的介电温谱图； [0016] 图4是实施例1所得单晶样品在室温下的PFM微观压电响应图。 具体实施方式[0017] 下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。 [0018] 一种铁酸铋-钛酸铅压电单晶的化学组成为(1-x)BiFeO3-xPbTiO3，其中0.3 [0019] 实施例1： [0020] (1)，按化学计量比称取Fe2O3、TiO2、Bi2O3和PbO作为单晶组成原料，并称取铅和铋的氧化物作为助融剂，将原料与助融剂按质量比1：(0.3～4)配比，充分混合均匀得到原始料，并置于晶体生长坩埚中； [0021] (2)，将坩埚在单晶生长炉中升温至1100～1400℃，所有原始料熔融成液态，保温6～48h； [0022] (3)，采用缓慢降温法降至500～900℃，降温速率为1～30℃/h，使晶体析出并长大； [0023] (4)，晶体生长完毕后，随炉冷却至室温，用稀硝酸清理坩埚中的溶剂，分离出晶体，得到所述四方相铁酸铋-钛酸铅压电单晶。 [0024] 图1为实施例1所得单晶样品实物图，单晶体尺寸在0.5cm左右；图2为实施例1所得单晶样品在室温条件下的单晶(001)面及单晶粉末XRD图，表明获得了纯相钙钛矿四方结构的铁酸铋-钛酸铅单晶，自然生长面为(001)晶面；图3是实施例1所得单晶样品在1MHz频率下的介电温谱图，表明获得了较高的居里温度，在500℃以上；图4是实施例1所得单晶样品在室温下的PFM微观压电响应图，显示出典型的微观压电响应。本实施例表明获得了一种面向高温应用的四方相铁酸铋-钛酸铅压电单晶及其制备方法。 [0025] 实施例2： [0026] 步骤一，根据化学式(1-x)BiFeO3-xPbTiO3，0.3 [0027] 步骤二，将坩埚在单晶生长炉中升温至1100℃，保温48h，将原料熔融成液态； [0028] 步骤三，采用缓慢降温法降至400℃，降温速率为1℃/h，使晶体析出并长大； [0029] 步骤四，晶体生长完毕后，随炉冷却至室温，清理坩埚中的溶剂，分离出晶体，得到铁酸铋-钛酸铅压电单晶。 [0030] 实施例3： [0031] 步骤一，根据化学式(1-x)BiFeO3-xPbTiO3，0.3 [0032] 步骤二，将坩埚在单晶生长炉中升温至1150℃，保温6h，将原料熔融成液态； [0033] 步骤三，采用缓慢降温法降至900℃，降温速率为10℃/h，使晶体析出并长大； [0034] 步骤四，晶体生长完毕后，随炉冷却至室温，清理坩埚中的溶剂，分离出晶体，得到铁酸铋-钛酸铅压电单晶。 [0035] 实施例4： [0036] 步骤一，根据化学式(1-x)BiFeO3-xPbTiO3，0.3 [0037] 步骤二，将坩埚在单晶生长炉中升温至1250℃，保温27h，将原料熔融成液态； [0038] 步骤三，采用缓慢降温法降至650℃，降温速率为15℃/h，使晶体析出并长大； [0039] 步骤四，晶体生长完毕后，随炉冷却至室温，清理坩埚中的溶剂，分离出晶体，得到铁酸铋-钛酸铅压电单晶。 |
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