一种尿素包合物晶体的生长工艺 |
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| 申请号 | CN201610537764.3 | 申请日 | 2016-07-08 | 公开(公告)号 | CN106192013A | 公开(公告)日 | 2016-12-07 |
| 申请人 | 刘二保; | 发明人 | 刘二保; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种尿素包合物晶体的生长工艺，包括如下步骤：(1)将腐植酸、 氯化铵 、尿素、硫铵、 磷酸 一铵、氯化 钾 、 硫酸 钙 按照 质量 比68～74:211～214:140～146:320～323:105～109:69～71:70～72混合均匀；(2)对上述混合均匀的物料进行 造粒 ；(3)将所得颗粒用密封袋装起来，放置20-30天，得尿素包合物晶体。本发明提供的尿素包合物晶体的生长工艺，通过粉体颗粒化后在颗粒表面生长尿素包合物晶体，所得尿素包合物晶体是完全有序的尿素氯化铵共晶。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种尿素包合物晶体的生长工艺，其特征在于，包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种尿素包合物晶体的生长工艺技术领域[0001] 本发明属于晶体生长技术领域，特别是涉及一种尿素包合物晶体的生长工艺。 背景技术[0002] 近年来已有很多关于尿素包合物的报道，尿素包合过程实质上是一个反应结晶过程，尿素作为结构单元可以生成许多新颖的主体晶格，由于尿素具有三角形的平面分子结构，沿C＝O和N-H方向上都可以形成氢键，从而向多个方向延伸，容易形成氢键网络。用尿素和其他小的分子或离子结合，从而形成了多种多样的包合形式。 [0003] 1940年Bengen在定量测定牛奶中脂肪含量时，发现尿素可以与含有4个碳原子以上的直链化合物(直链烃、脂肪酸、酯、醇、酮、醛)形成结晶型尿素包合物，此后尿素包合法被广泛的应用在很多方面。目前，关于合成尿素包合物晶体的方法多种多样，例如，恒定体积、递减溶液温度生长法，缓慢冷凝法，共沉淀法，电镀法，冷凝干燥法，直接冷凝法，缓慢蒸发技术等。但是，目前国内外关于粉体颗粒化后颗粒表面生长尿素包合物晶体的工艺无人报道。 发明内容[0004] 本发明的目的在于提供一种简单方便、可以被大规模地生产的尿素包合物晶体的生长工艺，以一种较为简易的新方法生产尿素包合物晶体。 [0005] 本发明是这样实现的，一种尿素包合物晶体的生长工艺，包括如下步骤： [0007] (2)对上述混合均匀的物料进行造粒； [0008] (3)将所得颗粒用密封袋装起来封口，放置20-30天，得尿素包合物晶体。 [0009] 进一步，在步骤(2)中，造粒所得颗粒尺寸为3～5mm。 [0010] 进一步，在步骤(2)中，造粒时向混合均匀的物料中加水，进行造粒。 [0011] 进一步，造粒时加水的量占物料质量的8～10％。 [0012] 进一步，在步骤(3)中，放置的条件为室温、环境压力。 [0013] 进一步，所得尿素包合物晶体为完全有序的尿素氯化铵共晶。 [0014] 本发明具有以下优点： [0015] 1、本发明工艺目前在国内外无人报道，而且本发明能够通过共存物质形成微通道，构筑有利于尿素包合物生长的微环境。 [0016] 2、本发明中制备了一种新的尿素包合物，晶体生长在固体颗粒的表面易于分离。 [0018] 图1为密封放置25天时晶体生长状况图； [0019] 图2为密封放置30天时晶体生长状况图。 具体实施方式[0020] 下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0021] 本发明实施例公开的一种尿素包合物晶体的生长工艺，包括如下步骤： [0022] (1)将腐植酸、氯化铵、尿素、硫铵、磷酸一铵、氯化钾、硫酸钙按照质量比68～74:211～214:140～146:320～323:105～109:69～71:70～72混合均匀； [0023] (2)对上述混合均匀的物料进行造粒； [0024] (3)将所得颗粒用密封袋装起来封口，放置20-30天，得尿素包合物晶体。 [0026] 本发明实施例中，在步骤(2)中，造粒时向混合均匀的物料中加水，进行造粒。 [0027] 本发明实施例中，造粒时加水的量占物料质量的8～10％。 [0028] 本发明实施例中，在步骤(3)中，放置的条件为室温、环境压力。 [0029] 本发明实施例提供的尿素包合物晶体的生长工艺，能够通过共存物质形成微通道，构筑有利于尿素包合物生长的微环境，从而制备出一种新的尿素包合物，此为本发明的关键所在。而且本发明中制备的尿素包合物晶体，生长在固体颗粒的表面易于分离，可以被大规模地生产。 [0030] 实施例1 [0031] 将基础原料按一定质量比例(腐植酸、氯化铵、尿素、硫铵、磷酸一铵、氯化钾、硫酸钙＝71:214:143:322:107:71:71)混合并搅拌均匀后进行造粒，根据配料的干湿度加入8～10％质量比的水以助于成粒。所得的颗粒尺寸取ψ＝3～5mm为成品，用密封袋装起来封口放置在室温、环境压力下，约20-30天后，开袋用肉眼观察，发现长出刺状物质，通过X射线衍射分析其晶体结构，证明晶体是完全有序的尿素氯化铵共晶。在进行物料密封时，可以使用化肥包装袋、样品自封袋等密封袋，化肥包装袋密封通过缝线，样品自封袋的通过合住粘合槽。 [0032] 实施例2 [0033] 将基础原料按一定质量比例(腐植酸、氯化铵、尿素、硫铵、磷酸一铵、氯化钾、硫酸钙＝68:213:146:323:107:71:71)混合并搅拌均匀后进行造粒，根据配料的干湿度加入8～10％质量比的水以助于成粒。所得的颗粒尺寸取ψ＝3～5mm为成品，用密封袋装起来封口放置在室温、环境压力下，约20-30天后，开袋用肉眼观察，发现长出刺状物质，通过X射线衍射分析其晶体结构，证明晶体是完全有序的尿素氯化铵共晶。在进行物料密封时，可以使用化肥包装袋、样品自封袋等密封袋，化肥包装袋密封通过缝线，样品自封袋的通过合住粘合槽。 [0034] 实施例3 [0035] 将基础原料按一定质量比例(腐植酸、氯化铵、尿素、硫铵、磷酸一铵、氯化钾、硫酸钙＝74:211:140:325:107:71:71)混合并搅拌均匀后进行造粒，根据配料的干湿度加入8～10％质量比的水以助于成粒。所得的颗粒尺寸取ψ＝3～5mm为成品，用密封袋装起来封口放置在室温、环境压力下，约20-30天后，开袋用肉眼观察，发现长出刺状物质，通过X射线衍射分析其晶体结构，证明晶体是完全有序的尿素氯化铵共晶。在进行物料密封时，可以使用化肥包装袋、样品自封袋等密封袋，化肥包装袋密封通过缝线，样品自封袋的通过合住粘合槽。 [0036] 图1和图2分别为密封放置25天、30天时通过普通拍照技术获得的晶体生长状况图；通过X射线衍射分析其晶体结构，晶体属斜方晶系，是一个完全有序的尿素包合物(UIC)，其中尿素分子为主体，氯化铵为客体。 [0037] 尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。 [0038] 显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。 |
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