一种提高Nd3+:YAG晶体激光输出功率的退火方法 |
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申请号 | CN201610626987.7 | 申请日 | 2016-08-03 | 公开(公告)号 | CN106048733A | 公开(公告)日 | 2016-10-26 |
申请人 | 成都新源汇博光电科技有限公司; | 发明人 | 梁善玉; | ||||
摘要 | 本 发明 公开了一种提高Nd3+:YAG晶体激光输出功率的 退火 方法,包括以下步骤:步骤1、将Nd3+:YAG晶体棒放入 真空 退火炉 内,用真空 泵 将 真空退火 炉 抽取 真空至‑0.08MPa;步骤2、打开充气装置,通过真空管向真空退火炉内供输氮气和 氧 气的混合气体,使真空退火炉内气压保持在0MPa;步骤3、步骤2完成后,升温真空退火炉 温度 至1250‑1300℃;步骤4、保持真空退火炉的温度在1250‑1300℃;步骤5、步骤4完成后,降低真空退火炉的温度至800℃,然后随炉自然冷却至室温。通过改变 退火气氛 ,提高恒温温度和恒温年时间使Nd3+:YAG晶体的激光输出功率得到了大幅提高,相比于同类现有产品,其激光输出功率提高了10‑15%。 | ||||||
权利要求 | 1.一种提高Nd3+:YAG晶体激光输出功率的退火方法,其特征在于,包括以下步骤: |
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说明书全文 | 3+一种提高Nd :YAG晶体激光输出功率的退火方法 技术领域[0001] 本发明涉及激光晶体退火处理领域,特别涉及一种提高Nd3+:YAG晶体激光输出功率的退火方法。 背景技术[0002] 通过提拉法生长出的Nd3+:YAG晶体由于Nd2+的存在而出现氧缺位缺陷,因此常常需要对其进行补氧退火处理,即是说,通常需将Nd3+:YAG晶体在有氧气的情况下进行退火。现有技术中,一般采用空气气氛下退火和纯氧气氛下退火,由于空气气氛下退火存在两个严重缺点:一是空气中混入的杂质易对晶体造成二次污染,二是退火温度较高,晶体的亮度和透过率不理想,退火效率不高,因此现已普遍采用纯氧气氛下进行退火处理。例如中国专利CN103014873A公开了一种纯氧气氛退火装置及其退火方法,该专利就是在纯氧气氛中,通过源源不断地对真空退火炉内通入纯氧,以消除杂质的影响,同时由于氧气量的增加,提高了晶体的退火效率和补氧效果。 [0003] 但是,该方法存在几个重要的缺点:1.根据空气热扩散原理,在常温时,将激光晶体置于纯氧环境中,由于氧分子具有的动能较小,氧分子几乎无法扩散进晶体内,随着温度的升高,氧分子获得越来越多的动能,进而发生热扩散,当温度达到某一临界值时,氧分子开始逐步向激光晶体内扩散,随着温度的继续升高,氧分子的扩散速度越来越快,扩散速度直至达到某一动态平衡(跟物质形态有关,如固体和液体),此时补氧的速度最佳。因此退火温度决定了补氧速率,退火时间决定了补氧的量。在对激光晶体进行补氧时,激光晶体自身就好比一个容器,补氧退火的过程就是用氧将这个容器充满的过程。因此通过氧气的通入量来提高补氧效果会造成大量的氧气浪费掉了,同时氧气的过量使用还会导致管塞等部件氧化更厉害,对设备的使用和维护造成了不利影响;2. 由于恒温温度和时间是补氧效果的决定性因素,恒温温度的选择尤为重要,温度过低,氧分子扩散缓慢,恒温时间变长,温度过高,激光晶体易发生高温相变,进而影响金相结构,恒温温度确定后,恒温时间的长短直接影响补氧效果的好坏,在该专利的实施例1中,其恒温时间为1200℃,经过试验测得,Nd3+:YAG晶体补氧很不充分,补氧效果不理想,显然,该专利并未考虑到恒温时间对补氧效果的重要性;3.该退火工艺的周期相对较长,其升温速率最高在70℃/h,降温速率最高在70℃/h,降温温度在200℃以下,显然增加了升温时间和降温时间,这不仅影响退火效率,也对资源造成了一定的浪费。 发明内容[0004] 本发明的发明目的在于:针对上述存在的问题,提供一种提高Nd3+:YAG晶体激光输出功率的退火方法,通过改变退火气氛,提高恒温温度和恒温年时间使Nd3+:YAG晶体的激光输出功率得到大幅提高。 [0005] 本发明采用的技术方案如下:一种提高Nd3+:YAG晶体激光输出功率的退火方法,包括以下步骤:步骤1、将Nd3+:YAG晶体棒放入真空退火炉内,用真空泵将真空退火炉抽取真空至- 0.08MPa; 步骤2、打开充气装置,通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的混合气体,使真空退火炉内的真空保持在0MPa; 步骤3、步骤2完成后,升温真空退火炉温度至1250-1300℃,升温速率为2.5-2.8℃/min,升温时间为445-500min; 步骤4、保持真空退火炉的温度在1250-1300℃,提高真空退火炉内的补氧量,恒温补氧总时间为4000-4800min; 步骤5、步骤4完成后,降低真空退火炉的温度至800℃,降温速率为0.9-1.0℃/min,降温总时间为470-490min,关闭真空泵和真空退火炉,然后随炉冷却至室温; 步骤6、取出步骤5得到的Nd3+:YAG晶体,用干涉仪观察该Nd3+:YAG晶体的干涉条纹,若干涉条纹不是直线条,则重复以上步骤,直至干涉条纹为直线条为止。 [0006] 作为优选,混合气体中氮气和氧气的体积比为1:1,其不仅能够保证充足的含氧量,还会大幅减小氧气对管塞等设备的氧化,弱化氧气的不利影响。 [0007] 进一步,为了充分利用氧气,Nd3+:YAG晶体在封闭的炉腔内进行退火,受热后的氧气还会增大炉内气压,利于氧气向晶体内扩散。 [0008] 进一步,为了控制炉内气压,防止意外情况发生,真空退火炉内的真空应控制在-0.15MPa至+0.15MPa以内。 [0009] 综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:1、通过改变退火气氛,使氧气得到了充分利用,减少了氧气的使用量,管塞等部件的氧化得到有效控制,延长了设备的使用周期; 2、在确保Nd3+:YAG晶体不会产生热应力的情况下,提高了升温速率和降温温度,其升温速率提高了2倍多,降温温度提高了4倍多,缩短了升温时间和降温时间,进而节省了大量能耗; 3、恒温温度和恒温时间设置合理,通过干涉仪观察,其干涉条纹为直线条,Nd3+:YAG晶体得到了充分的补氧,进而使 Nd3+:YAG晶体的激光输出功率得到了大幅提高,相比于同类现有产品,其激光输出功率提高了10-15%。 具体实施方式[0010] 下面结合实施例,对本发明作详细的说明。 [0011] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。 [0012] 实施例一一种提高Nd3+:YAG晶体激光输出功率的退火方法,包括以下步骤: 步骤1、将Φ3×67mmNd3+:YAG晶体棒放入真空退火炉内,用真空泵将真空退火炉抽取真空至-0.08MPa,其中,真空退火炉的卢强为封闭式炉腔; 步骤2、打开充气装置,通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的混合气体,使真空退火炉内的真空保持在0MPa,其中,混合气体中氮气和氧气的体积比为1:1; 步骤3、步骤2完成后,升温真空退火炉温度至1300℃,升温速率控制在2.6℃/min左右,升温时间为480min; 步骤4、保持真空退火炉的温度在1300℃,当退火炉内的气压发生下降趋势时,加大真空退火炉内的补氧量,以维持退火炉内的气压在±0.15MPa以内,恒温补氧总时间为 4800min; 步骤5、步骤4完成后,降低真空退火炉的温度至800℃,降温速率控制在1.0℃/min左右,降温总时间为470min,然后关闭真空泵和真空退火炉,随炉冷却至室温; 3+ 3+ 步骤6、取出步骤5得到的Nd :YAG晶体,用干涉仪观察该Nd :YAG晶体的干涉条纹,若干涉条纹不是直线条,则重复以上步骤,直至干涉条纹为直线条为止。 [0013] 经检验,通过上述退火方法得到的Nd3+:YAG晶体无氧缺位缺陷,Nd3+:YAG晶体更加透亮,其激光输出功率提高了15%。 [0014] 实施例二一种提高Nd3+:YAG晶体激光输出功率的退火方法,包括以下步骤: 步骤1、将Φ3×67mmNd3+:YAG晶体棒放入真空退火炉内,用真空泵将真空退火炉抽取真空至-0.08MPa,其中,真空退火炉的卢强为封闭式炉腔; 步骤2、打开充气装置,通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的混合气体,使真空退火炉内的真空保持在0MPa,其中,混合气体中氮气和氧气的体积比为1:1; 步骤3、步骤2完成后,升温真空退火炉温度至1250℃,升温速率控制在2.8℃/min,升温时间为445min; 步骤4、保持真空退火炉的温度在1250℃,当退火炉内的气压发生下降趋势时,加大真空退火炉内的补氧量,以维持退火炉内的气压在±0.15MPa以内,恒温补氧总时间为 4200min; 步骤5、步骤4完成后,降低真空退火炉的温度至800℃,降温速率控制在0.9℃/min左右,降温总时间为490min,然后关闭真空泵和真空退火炉,随炉冷却至室温; 步骤6、取出步骤5得到的Nd3+:YAG晶体,用干涉仪观察该Nd3+:YAG晶体的干涉条纹,若干涉条纹不是直线条,则重复以上步骤,直至干涉条纹为直线条为止。 [0015] 经检验,通过上述退火方法得到的Nd3+:YAG晶体无氧缺位、热应力、杂质等缺陷,其激光输出功率提高了13%。 [0016] 实施例三一种提高Nd3+:YAG晶体激光输出功率的退火方法,包括以下步骤: 步骤1、将Φ3×67mmNd3+:YAG晶体棒放入真空退火炉内,用真空泵将真空退火炉抽取真空至-0.08MPa,其中,真空退火炉的卢强为封闭式炉腔; 步骤2、打开充气装置,通过真空管向真空退火炉内供输氮气和氧气的混合气体,使真空退火炉内的真空保持在0MPa,其中,混合气体中氮气和氧气的体积比为1:1; 步骤3、步骤2完成后,升温真空退火炉温度至1280℃,升温速率控制在2.5℃/min,升温时间为500min; 步骤4、保持真空退火炉的温度在1280℃,当退火炉内的气压发生下降趋势时,加大真空退火炉内的补氧量,以维持退火炉内的气压在±0.15MPa以内,恒温补氧总时间为 4000min; |