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原料填充方法、单晶的制造方法及单晶制造装置

申请号 CN201380048354.7 申请日 2013-10-28 公开(公告)号 CN104641024B 公开(公告)日 2017-03-08
申请人 信越半导体株式会社; 发明人 北川胜之; 浦野雅彦; 吉田胜浩;
摘要 本 发明 涉及一种原料填充方法,在具有圆筒部件及锥形 阀 的再装填管中收容原料,其中,所述圆筒部件为 石英 制并收容原料,所述锥形阀用于开闭该圆筒部件下端的开口部,在将该收容有原料的再装填管安置在腔室内,使锥形阀下降,打开圆筒部件下端的开口部,由此向石英 坩埚 内投入收容在再装填管内的原料,其特征在于,配置再装填管及石英坩埚,使开始投入原料时所述再装填管的下端与石英坩埚内的原料或者熔液的距离为200mm以上250mm以下,之后,以石英坩埚的下降速度(CL)与再装填管的锥形阀的下降速度(SL)之比(CL/SL)为1.3以上1.45以下的方式,一边使石英坩埚和再装填管的锥形阀同时下降,一边投入原料。由此,能够抑制石英坩埚或再装填管的破损。
权利要求

1.一种原料填充方法,在具有向石英坩埚内填充原料的工序、在所述石英坩埚内熔融所述原料形成熔液的工序以及从该熔液中提拉单晶的工序的单晶的制造中,在向所述石英坩埚内填充原料的工序中,在具有圆筒部件及锥形的再装填管中收容所述原料,其中,所述圆筒部件为石英制并收容所述原料,所述锥形阀用于开闭该圆筒部件下端的开口部,将该收容有原料的再装填管安置在腔室内,使所述锥形阀下降,打开所述圆筒部件下端的开口部,由此向所述石英坩埚内投入收容在所述再装填管内的原料,其特征在于,配置所述再装填管及所述石英坩埚,使开始投入所述原料时所述再装填管的下端与所述石英坩埚内的原料或者熔液的距离为200mm以上250mm以下,之后,以所述石英坩埚的下降速度CL与所述再装填管的锥形阀的下降速度SL之比CL/SL为1.3以上1.45以下的方式,一边使所述石英坩埚和所述再装填管的锥形阀同时下降,一边投入所述原料。
2.根据权利要求1所述的原料填充方法,其特征在于,将所述再装填管的锥形阀的下降速度SL设为250mm/min以上375mm/min以下。
3.一种单晶的制造方法,其反复进行如下工序,即,向所述石英坩埚内填充原料的工序、在所述石英坩埚内熔融所述原料形成熔液的工序以及从该熔液中提拉单晶的工序,使用同一个石英坩埚来制造多个单晶,其特征在于,
在填充所述原料的工序中,通过权利要求1或2所述的原料填充方法来填充所述原料。

说明书全文

原料填充方法、单晶的制造方法及单晶制造装置

技术领域

[0001] 本发明涉及一种在单晶制造中使用再装填管(リチャージ管)向石英坩埚填充原料的方法。

背景技术

[0002] 作为用作半导体集成电路基板的单晶的制法,通常为CZ法(切克劳斯基单晶生长法)、外加磁场的MCZ法(外加磁场切克劳斯基单晶生长法)。在这些CZ/MCZ法中,在石英坩埚内填充并熔融硅原料,在籽晶与该熔液接触后进行提拉,由此能够使单晶硅生长。在CZ/MCZ法的单晶制造装置(提拉机)中,在主室内设置有对熔液进行加热的加热器,并在其内侧设置有收容熔液的石英坩埚。
[0003] 通常,首先将原料装入该石英坩埚,通过加热器加热使原料熔融。伴随着近年来单晶硅大口径化和结晶拉长化,仅以初始装入石英坩埚内的原料量不够,存在进一步补充原料的情况。这称为补充填充,与后面说明的再填充相同,将原料装入下端具有圆锥状的锥形物(锥形)的再装填管,通过该再装填管将原料投入石英坩埚内。然后,在将这些原料全部熔融之后,开始单晶硅的生长。
[0004] 石英坩埚内装满原料被熔解的熔液,单晶硅从这里生长。生长成的单晶收容在通过闸阀与主室上部连接的提拉室内,并被冷却。然后,从该提拉室中取出单晶。
[0005] 在这这样的单晶制造中,如果从一个石英坩埚仅使一根单晶生长,则在这个时间点单晶生长结束,但由于石英坩埚破损而不能再使用,因此制造成本增加。因此,存在进行从一个石英坩埚中使多根单晶生长的多作业的情况。在该情况下,由于单晶生长后石英坩埚中的熔液减少了结晶生长的量,因此无法直接进行下一单晶的生长。因此,为了补充该减少的量,进行再次投入原料的再填充。
[0006] 作为再填充的方法,过去提出了棒再填充法(ロッドリチャージ法)或如专利文献1所公开的由原料箱供给的方法等。但是,被多数专利文献所提及的技术为,将原料收容在下端具有锥形阀的再装填管中,并将收容在该再装填管中的原料投入石英坩埚内的方法。专利文献2、3公开了该技术的基本内容。
[0007] 在这种方法中,在从用闸阀分隔的提拉室中取出单晶硅之后,用绳线将收容有原料的再装填管悬挂安装,在通过抽真空使提拉室内的炉内压与主室内的炉内压一致后打开闸阀,使再装填管下降后,使锥形阀下降,由此打开再装填管的开口部投入原料。
[0008] 如上所述被填充的原料存在通常为多结晶,或者偶尔为单晶的情况,将这些结晶粉碎使用,在装入再装填管的状态下存在空隙。因此,为了补充与生长成单晶的量相当的原料,存在使用再装填管进行一次投入而不够的情况。在这种情况下,要连续进行多次投入。
[0009] 现有技术文献
[0010] 专利文献
[0011] 专利文献1:日本专利公开昭和62-260791号公报
[0012] 专利文献2:日本专利公开平成2-157180号公报
[0013] 专利文献3:WO2002/068732

发明内容

[0014] (一)要解决的技术问题
[0015] 在专利文献3中记载了如下方法:使用再装填管主体朝向下方端部向外侧扩展的再装填管,为了使剩余熔液凝固的表面与再装填管的锥形阀接触,使石英坩埚上升,在使该凝固表面与锥形阀接触后,缓和悬挂的再装填管绳线的负荷,使石英坩埚下降,由此使锥形阀下降而填充原料。
[0016] 但是,在该方法中如果投入原料,则原料不能均匀流出而集中在中央部,有时未熔融原料高度的偏差会增大。因此,无论是等之前投入的原料熔化到某种程度之后再进行下一批原料投入,或者即使顺利投入全部原料但原料的熔融也耗费时间,不管怎样都存在补充原料的熔融耗费时间的问题。
[0017] 此外,操作员一边确认炉内一边进行原料投入时的绳线或石英坩埚的操作。此时,理想的是对绳线和石英坩埚同时操作,但通过操作员一边确认这两者一边同时操作缺是困难的,这成为不能进行最适合投入的主要原因。
[0018] 因此,大多预先估计锥形阀的下降量,将其与石英坩埚的距离设为较大,即,使石英坩埚位置向下方充分下降并开始投入,但是如果这样做则存在被投入的原料猛烈碰撞石英坩埚,带来较大损伤的问题。相反地,如果将投入开始时的石英坩埚的位置设置得高,则再装填管与石英坩埚之间的距离变窄,在投入最后阶段锥形阀落在投入的原料上,由此锥形阀大幅摇摆,存在石英制再装填管开裂或破损发生,或者被投入的原料上面不平坦,熔化部分不均匀等问题。
[0019] 本发明是鉴于如上所述的问题而完成的,其目的在于提供一种原料填充方法,该原料填充方法能够将原料顺利地投入坩埚内,缩短熔融时间,并且抑制石英坩埚或再装填管破损。
[0020] (二)技术方案
[0021] 为了实现上述目的,根据本发明,提供一种原料填充方法,在具有向石英坩埚内填充原料的工序、在所述石英坩埚内熔融所述原料形成熔液的工序以及从该熔液中提拉单晶的工序的单晶的制造中,在向所述石英坩埚内填充原料的工序中,在具有圆筒部件及锥形阀的再装填管中收容所述原料,其中,所述圆筒部件为石英制并收容所述原料,所述锥形阀用于开闭该圆筒部件下端的开口部,将该收容有原料的再装填管安置在腔室内,使所述锥形阀下降,打开所述圆筒部件下端的开口部,由此向所述石英坩埚内投入收容在所述再装填管内的原料,其特征在于,配置所述再装填管及所述石英坩埚,使开始投入所述原料时所述再装填管的下端与所述石英坩埚内的原料或者熔液的距离为200mm以上250mm以下,之后,以所述石英坩埚的下降速度(CL)与所述再装填管的锥形阀的下降速度(SL)之比(CL/SL)为1.3以上1.45以下的方式,一边使所述石英坩埚和所述再装填管的锥形阀同时下降,一边投入所述原料。
[0022] 如果是这种原料填充方法,则能够在将再装填管和石英坩埚配置在恰当的位置之后以恰当的投入速度投入原料,因此能够抑制由于落下的原料使石英坩埚破损,或者再装填管与投入的原料干涉使再装填管破损。而且,被投入的原料的上面为平坦,也能够高效地进行之后的熔融。
[0023] 此时,优选将所述再装填管的锥形阀的下降速度(SL)设为250mm/min以上375mm/min以下。
[0024] 这样,如果下降速度(SL)为250mm/min以上,则能够抑制断续地投入原料而使投入时间增加,能够可靠地将原料均匀地投入石英坩埚内。由此,能够减少原料的熔融时间或在连续投入时直至下次投入的等待时间。此外,如果下降速度(SL)为375mm/min以下,则能够更可靠地抑制原料被猛烈投入而使石英坩埚破损。
[0025] 此外,根据本发明,提供一种单晶的制造方法,其反复进行如下工序,即,向所述石英坩埚内填充原料的工序、在所述石英坩埚内熔融所述原料形成熔液的工序以及从该熔液中提拉单晶的工序,使用同一个石英坩埚来制造多个单晶,其特征在于,在填充所述原料的工序中,通过上述本发明的原料填充方法来填充所述原料。
[0026] 如果是这样的单晶制造方法,则能够抑制在填充原料的工序中由于落下的原料使石英坩埚破损,或者再装填管与投入的原料干涉使再装填管破损。此外,由于能够将原料均匀地投入石英坩埚内,因此能够降低原料的熔融时间或在连续投入时直至下次投入的等待时间,能够减少单晶制造时间。
[0027] 此外,根据本发明,提供一种单晶制造装置,其具备石英坩埚、腔室、再装填管,其中,所述石英坩埚收容原料;所述腔室收纳熔融该原料从而制成熔液的加热器;所述再装填管被安置在该腔室内,并具有圆筒部件及锥形阀,其中,所述圆筒部件为石英制并收容所述原料;所述锥形阀用于开闭该圆筒部件下端的开口部,其特征在于,还具备控制装置,所述控制装置在上述本发明的原料填充方法中向所述石英坩埚内填充原料的工序中,对开始投入所述原料时的所述再装填管及所述石英坩埚的配置,以及在投入所述原料过程中的所述石英坩埚与所述再装填管的锥形阀的下降进行自动控制。
[0028] 如果是这样的单晶制造装置,则能够在填充单晶制造原料的工序中以短时间可靠地实施再装填管及石英坩埚的控制,能够可靠地实施上述原料填充方法。由此,能够提高单晶制造的生产率。
[0029] (三)有益效果
[0030] 本发明中,在向单晶制造的石英坩埚内填充原料的工序中,由于在开始投入原料时使再装填管的下端与石英坩埚内的原料或熔液的距离为200mm以上250mm以下,并使石英坩埚的下降速度(CL)与再装填管的锥形阀的下降速度(SL)之比(CL/SL)为1.3以上1.45以下,因此能够在将再装填管和石英坩埚配置在恰当的位置之后以恰当的投入速度投入原料,由此能够抑制由于落下的原料使石英坩埚破损,或者再装填管与投入的原料干涉使再装填管破损。此外,能够降低因操作员导致的作业的时间偏差,能够进行稳定的运转。
[0031] 此外,如果将锥形阀的下降速度(SL)设为250mm/min以上375mm/min以下,则能够切实地将将原料均匀地投入石英坩埚内。由此,能够减少原料的熔融时间和连续投入时直至下次投入的等待时间。附图说明
[0032] 图1是表示本发明的单晶制造装置的一例的示意图。
[0033] 图2是表示可用于本发明的再装填管的一例的示意图。
[0034] 图3是说明确定再装填管下端与石英坩埚内的原料或熔液的距离的方法的一例的说明图。
[0035] 图4是表示在实施例1-2、比较例1-2中使用的石英坩埚的概要的图。
[0036] 图5是表示实施例1、比较例1的结果的图。

具体实施方式

[0037] 下面,作为实施方式的一例,参照附图对本发明进行详细说明,但是本发明并不限定于此。
[0038] 首先,对本发明的单晶制造装置进行说明。
[0039] 如图1所示,单晶制造装置20具备主室1、在主室1内收容熔液8的石英坩埚9及石墨坩埚10、配置在石英坩埚9及石墨坩埚10周围的加热器12、加热器12外侧周围的绝热部件11、通过闸阀16连接设置在主室1上部并收纳生长的单晶(单晶锭)提拉室2、再装填管4。
[0040] 在提拉室2设置有将在炉内循环的气体进行导入的气体导入口14,在主室1的底部设置有将在炉内循环的气体进行排出的气体流出口15。石英坩埚9及石墨坩埚10通过支承轴13设置,可以在结晶成长轴方向上升降,为了补充在结晶成长中结晶化而减少的熔液8的液面下降量,使石英坩埚9及石墨坩埚10上升。由此,熔液8的液面高度保持大致一定。
[0041] 如图2所示,再装填管4具有收容原料(多晶或单晶)7的石英制圆筒部件5、用于开闭该圆筒部件5下端的开口部的锥形阀6及安装在圆筒部件5的上端的再装填管盖17。收容在再装填管4中的原料7可以在使加热器12的功率下降,石英坩埚9内熔液8的表面凝固之后,如图1所示,通过使锥形阀6下降而打开开口部,从而向石英坩埚9内投入原料7。再装填管4在投入原料时通过绳线3被悬挂安置在提拉室2内,在投入原料后制造单晶时卸下。这里,可以将绳线3的前端固定在再装填管4的锥形阀6上,通过向下方输送绳线3使锥形阀6下降。
[0042] 本发明的单晶制造装置20还具备控制装置18,该控制装置18在下面详述的本发明的原料填充方法中向石英坩埚内填充原料的工序中,对开始投入原料7时的再装填管4及石英坩埚9的配置位置,以及在投入原料7过程中的石英坩埚9与再装填管4的锥形阀6的下降速度进行自动控制。通过该控制装置18,能够以短时间可靠地实施再装填管4及石英坩埚9的控制,能够提高生产率,实现省化。在该情况下,可以设置例如对石英坩埚9内的熔液面和被投入原料的位置进行检测的激光测长传感器或者摄像机。
[0043] 接着,对本发明的原料填充方法及单晶制造方法进行说明。这里,以使用图1所示的上述本发明的单晶制造装置20的情况为例进行说明。
[0044] 本发明的单晶制造方法反复进行如下工序,即,向石英坩埚9内填充原料7的工序、在石英坩埚9内熔融原料7而形成熔液8的工序、从该熔液8中提拉单晶的工序,并使用同一个石英坩埚9来制造多个单晶。此外,本发明的原料填充方法在本发明的单晶制造中的向石英坩埚9内填充原料7的工序中,向石英坩埚9内投入收容在再装填管4内的原料7。
[0045] 在本发明的单晶制造方法中,通过本发明的原料填充方法向石英坩埚9内填充原料7。首先,如图2所示,在再装填管4中收容原料7。然后,如图1所示,通过绳线3将收容有原料7的再装填管4悬挂安置在提拉室2内。在使加热器12的功率下降,使石英坩埚9内的熔液8的表面凝固之后,配置再装填管4及石英坩埚9,使开始投入原料7时再装填管4的下端与石英坩埚9内的原料或熔液8的距离为200mm以上250mm以下。此时,上述距离可以通过使石英坩埚9在上下方向移动来调整。
[0046] 进而,上述距离可以使用下述式(2),在200mm以上250mm以下的范围内详细确定。这里,各符号的说明示于图3。
[0047] V=(D1×10-3)2×π/4×(L1×10-3)  (1),
[0048] H=k×L2  (2),
[0049] L2=V/((D2×10-3)2×π/4)  (3),
[0050] D1:再装填管内径(mm),
[0051] L1:再装填管长度(mm),
[0052] V:原料容积(m3),
[0053] H:距离(mm),
[0054] L2:投入后的原料的推算高度(mm),
[0055] D2:石英坩埚内径(mm),
[0056] 这里,k为预先通过试验等确定的常数。例如,可以将使用直径800mm的石英坩埚的情况下的k设为1.42。
[0057] 然后,通过使锥形阀6下降而打开圆筒部件5的开口部,将再装填管4内收容的原料7投入石英坩埚9内。此时,以石英坩埚9的下降速度(CL)与再装填管4的锥形阀6的下降速度(SL)之比(CL/SL)为1.3以上1.45以下的方式,一边使石英坩埚9和再装填管4同时下降一边投入原料7。
[0058] 在不能一次投入全部原料的情况下,可以将投入分为多次,并反复进行上述原料填充方法。
[0059] 这样在本发明的原料填充方法中,由于在将再装填管和石英坩埚配置在恰当位置后开始投入,因此能够抑制由于石英坩埚的位置过低而原料被空中散布的状态,即原料向石英坩埚猛烈地落下而使石英坩埚破损,或者由于石英坩埚的位置过高,锥形阀与投入的原料干涉而使再装填管破损。此外,如果将石英坩埚的下降速度(CL)设为比锥形阀的下降速度(SL)快,使它们的比(CL/SL)在1.3以上1.45以下,则由于可以使石英坩埚的位置提前下降仅与原料的投入量对应的量,因此能够可靠地抑制上述石英坩埚或再装填管的破损。
[0060] 此外,在本发明的原料填充方法中,能够消除如现有那样由操作员导致的操作的偏差,能够降低作业时间的偏差,期待稳定的原料填充。此外,由于稳定的原料填充成为可能,因此能够自动进行一系列的工序,即,从将再装填管安置在提拉室内后,打开闸阀,填充原料,将再装填管向提拉室内提拉,关闭闸阀,直至使提拉室内恢复常压为止,能够通过上述控制装置18进行这些控制。
[0061] 此外,优选将投入原料时的再装填管的锥形阀的下降速度(SL)设为250mm/min以上375mm/min以下。
[0062] 这样,如果下降速度(SL)为250mm/min以上,则能够抑制断续地投入原料而使投入时间增加,能够可靠地将原料均匀地投入石英坩埚内。由此,减少原料的熔融时间和连续投入时直至下次投入的等待时间。此外,如果下降速度(SL)为375mm/min以下,则能够更可靠地抑制猛烈投入的原料使石英坩埚破损。
[0063] 在填充原料后,通过加热器12使原料7在石英坩埚9内熔融从而形成熔液8。然后,使籽晶(未图示)与熔液8接触,一边提拉一边使单晶成长。然后,反复进行通过本发明的原料填充方法来填充,使用同一个石英坩埚提拉单晶的工序,制造多个单晶。
[0064] 在这样的本发明的单晶制造方法中,在填充原料的工序中,能够抑制由于落下的原料而使石英坩埚破损,或者再装填管与投入的原料干涉而使再装填管破损,并且能够均匀地将原料投入石英坩埚内。因此,能够减少原料的熔融时间和在连续投入时直至下次投入的等待时间,能够减少单晶制造时间。
[0065] 实施例
[0066] 下面,示出本发明的实施例及比较例,对本发明进行更具体的说明,但是本发明并不限定于此。
[0067] (实施例1)
[0068] 使用如图1所示的本发明的单晶制造装置,按照本发明的原料填充方法将75kg原料75投入石英坩埚内,对被投入的原料的落下的状况及投入的均匀度进行了评价。使用的石英坩埚为直径800mm(32英寸)的坩埚。此外,如图4所示,在石英坩埚的内部依次配置提高加固用原料、缓冲材料、板,作成假想凝固面,在坩埚冷却时的条件下投入原料。这里,原料落下的状况通过摄像机拍摄的运动图像来评价投入的原料与石英坩埚的碰撞频率,以及投入的原料与再装填管有无干涉。此外,如图4所示,原料的投入均匀度通过使用深度计测量从假想凝固面起原料高度的最大hmax与最小hmin的差Δh来评价。
[0069] 投入原料时的条件设置如下。
[0070] 开始投入时的再装填管的下端与石英坩埚内的假想凝固面间的距离H:200mm、250mm,
[0071] 石英坩埚的下降速度(CL):362.5mm/min,
[0072] 锥形阀的下降速度(SL):250mm/min,
[0073] CL/SL:1.45,
[0074] 此外,以熔液的量成为少(A)、中间(B)、多(C)的状态的方式,分三个阶段来实施假想凝固面的位置。
[0075] 将原料的落下状况的结果示于表1。另外,表中的落下状态的○表示原料与石英坩埚的碰撞少,并且原料与再装填管无干涉,△表示原料与石英坩埚有碰撞,或者原料与再装填管的干涉少,×表示原料与石英坩埚的碰撞多,或者原料与再装填管的干涉也多。
[0076] 如表1所示,在实施例1中任何情况下原料的落下状态都为良好,与石英坩埚的碰撞被抑制为较少,原料与再装填管没有干涉。此外,从假想凝固面起原料的高度的最大与最小的差Δh也被抑制为较小,原料被均匀地投入。
[0077] 与此相对,与实施例1相比,后述的比较例1中原料的落下状态变差,原料与石英坩埚的碰撞或者原料与再装填管的干涉增加。
[0078] 此外,在距离H为200mm的条件下,将225kg原料分三次(一次75kg)进行原料填充,测量了投入分割的各原料从开始到结束的时间。反复进行该操作(数据数46次),评价了平均值及最大值与最小值的差。其结果示于图5中的(A)。如图5中的(A)所示,在实施例1中能够抑制工序时间的偏差。其显示出原料能够稳定且均匀地投入,而且可以说原料均匀投入的再现性也高。与此相对,后述的比较例1中工序时间的偏差逐渐变大。此外,图5中的(B)表示开始投入前的石英坩埚高度位置(CP)的平均值及最大值与最小值的差的测量结果。如图5中的(B)所示,实施例1中石英坩埚的高度位置(CP)的偏差少,另一方面,后述的比较例1中该偏差变大。
[0079] (实施例2)
[0080] 除投入原料时的条件设置如下以外,在与实施例1相同条件下投入原料,进行与实施例1相同的评价。
[0081] 开始投入时的再装填管的下端与石英坩埚内的假想凝固面间的距离H:200mm[0082] 锥形阀的下降速度(SL):125mm/min、250mm/min、375mm/min,
[0083] CL/SL:1.3、1.45,
[0084] 另外,距离H为200mm是实施例1中结果为最好的条件。
[0085] 原料的落下状况的结果示于表2。如表2所示,在实施例2中任何情况下,原料的落下状态都为良好,与石英坩埚的碰撞被抑制为较少,原料与再装填管没有干涉。进而,在锥形阀的下降速度为250mm/min及375mm/min的情况下,Δh也被抑制为较小,原料被均匀地投入。
[0086] 与此相对,与实施例2相比,后述的比较例2中原料的落下状态变差,原料与石英坩埚的碰撞或原料与再装填管的干涉增加。
[0087] (比较例1)
[0088] 除投入原料时的条件设置如下以外,在与实施例1相同的条件下投入原料,进行与实施例1相同的评价。
[0089] 开始投入时的再装填管的下端与石英坩埚内的假想凝固面的距离H:150mm、300mm、350mm。
[0090] 原料的落下状况的结果示于表1。如表1所示,在距离H为150mm的情况下,在投入原料的最后阶段,虽然锥形阀落在被投入的原料上,再装填管没有破损,但是直至最后原料没有完全流出,原料的投入没有完成。此外,在距离H为300mm及350mm的情况下,原料像在空中散布时那样向远处飞散,与石英坩埚猛烈碰撞。这样,在对石英坩埚造成的损坏较大的情况下,最坏也有导致漏液的情况,故不优选。
[0091] 此外,除将距离设为300mm以外,与实施例1同样地,将225kg原料分三次(一次75kg)进行原料填充,测量了投入分割的各原料从开始到结束的时间。反复进行该操作(数据数93次),评价了平均值及最大值与最小值的差。其结果如图5中的(A)(B)所示,与实施例
1相比,工序时间的偏差及石英坩埚高度位置(CP)的偏差均变差。
[0092] (比较例2)
[0093] 除投入原料时的条件设置如下以外,在与实施例2相同的条件下投入原料,进行与实施例2相同的评价。
[0094] CL/SL:1.0、1.15、1.60、1.75、1.90。
[0095] 在CL/SL为1.0的情况下,在投入原料的最后阶段可观察到原料与锥形阀的干涉,并且,不能均匀地投入原料。在CL/SL为1.6以上的情况下,能够均匀地投入原料,但原料与石英坩埚的碰撞增加了。这是因为即使在开始投入时将再装填管和石英坩埚配置在恰当的距离,但石英坩埚与锥形阀间的距离逐渐增加,最终成为如空中散布那样的投入。
[0096] (表1)
[0097]
[0098] (表2)
[0099]
[0100] 另外,本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式为例示,具有与本发明的权利要求书所述的技术思想实质上相同的结构,并发挥同样作用效果的所有方式,均包含在本发明的技术范围内。
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