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气相生长装置的污染量测定方法及外延晶片的制造方法

申请号 CN201380046910.7 申请日 2013-09-26 公开(公告)号 CN104620355B 公开(公告)日 2017-03-15
申请人 信越半导体株式会社; 发明人 荒井刚; 稻田聪史;
摘要 进行气相蚀刻步骤,通过利用HCl气体的气相蚀刻来对气相成长装置的腔室内进行清洁(S1)。继而,实施 热处理 步骤,在氢气气氛下对既定片数的 硅 晶片逐片依次进行热处理步骤(S2、S3)。以既定次数重复实施这些气相蚀刻步骤及热处理步骤。即,当未到达既定次数时(S4:否),再次实施气相蚀刻步骤及热处理步骤(S1、S2)。在热处理步骤中,使每次使用相同的晶片且每次进行热处理的顺序不变。在气相蚀刻步骤及热处理步骤已实施既定次数之后(S4:是),将各晶片表面的污染回收,利用ICP—MS测定Mo浓度(S5)。根据各Mo浓度的值或Mo浓度间的关系,来评价气相成长装置的清洁度(S6)。从而提供一种能高 精度 地测定气相成长装置的污染量的方法。
权利要求

1.一种气相生长装置的污染量的测定方法,其特征在于包含如下步骤:
气相蚀刻步骤,通过利用HCl气体的气相蚀刻而对气相生长装置的腔室内进行清洁;
热处理步骤,在经上述气相蚀刻后的上述腔室内在非化性气氛下对既定片数的晶片逐片地依次进行热处理;及
测定步骤,测定在上述热处理步骤中经热处理后各晶片表面上的金属杂质的浓度,作为上述气相生长装置的污染量;
以既定的次数重复实施上述气相蚀刻步骤及上述热处理步骤,在上述热处理步骤中使每次使用相同的晶片且每次进行热处理的晶片的顺序不变,当上述气相蚀刻步骤及上述热处理步骤已实施上述既定的次数之后实施上述测定步骤。
2.根据权利要求1所述的气相生长装置的污染量测定方法,其中,上述非氧化性气氛为氢气气氛。
3.根据权利要求1或2所述的气相生长装置的污染量测定方法,其中,上述既定的片数为3片以上。
4.根据权利要求1所述的气相生长装置的污染量测定方法,其中,上述既定的次数为4次以上。
5.根据权利要求1所述的气相生长装置的污染量测定方法,其中,上述热处理是于1000℃~1200℃下实施30秒以上。
6.根据权利要求1所述的气相生长装置的污染量测定方法,其中,在上述测定步骤中,将晶片表面上的污染回收,利用ICP—MS测定上述污染中所含的金属杂质的浓度。
7.根据权利要求6所述的气相生长装置的污染量测定方法,其中,上述污染的回收范围为晶片表面的全部范围。
8.根据权利要求6所述的气相生长装置的污染量测定方法,其中,上述污染的回收范围为晶片表面的部分范围。
9.根据权利要求1所述的气相生长装置的污染量测定方法,其中,上述测定步骤中是以测定Mo浓度作为上述金属杂质的浓度。
10.根据权利要求1所述的气相生长装置的污染量测定方法,其中,使用晶片作为上述晶片。
11.一种外延晶片的制造方法,采用根据权利要求1所述的气相生长装置的污染量测定方法,使用基于上述污染量测定方法的测定结果而使金属杂质的污染减少至一定平以下的气相生长装置,在晶片上气相生长外延膜。

说明书全文

气相生长装置的污染量测定方法及外延晶片的制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种测定气相生长装置的污染量的方法、及利用该方法制造外延晶片的方法。

背景技术

[0002] 近年来,作为CCD(Charge Coupled Device电荷耦合器件)或CIS(Contact Image Sensor,接触式影像传感器)等摄像组件用基板,会使用在晶片上气相生长硅膜的硅外延晶片。这种摄像组件用的外延晶片中,重要的是降低晶片中重金属的杂质平。因为,若晶片内存在重金属杂质,则会产生称为白瑕疵(白点)的不良状况。
[0003] 一般而言,在高温下使外延膜气相生长以制造外延晶片。因此,当形成外延膜时,若气相生长装置的腔室内存在金属杂质,则所制造的外延晶片会受到金属杂质的污染。该金属污染源,包括例如用作原料的硅结晶或含硅化合物,还包括当维护(清洁)气相生长装置时所附着的金属杂质、构成腔室的素材中所含的金属杂质、装置及管道是统中通常使用的不锈成分等。
[0004] 先前,已知测定外延晶片内的金属杂质,根据其测定结果来评价制造该外延晶片的气相生长装置的清洁度(污染程度)的方法(例如,参照专利文献1)。专利文献1的方法是利用晶片寿命(wafer life time)(以下有时简称为WLT)法测定硅晶片中的金属杂质。作为该WLT法的代表性方法,有微波光电导衰减法(microwave photoconductivity decay)少数载子寿命法(以下简称为μ-PCD法)。该方法包括,例如通过对样本(基板)照射光而利用微波的反射率变化来检测出产生的少数载子的寿命,从而评价样本中的金属杂质。
[0005] 若金属进入晶片内,则该WLT值会减小,故而,通过对于经热处理或气相生长的晶片的WLT值进行测定而进行评价,能对热处理炉内或气相生长装置内的金属污染进行管理。即,通过准备污染管理用晶片且利用实际步骤中使用的热处理炉或气相生长装置进行热处理,测定热处理后晶片的WLT值,能判断热处理炉或气相生长装置是否被金属杂质污染。
[0006] 专利文献1:日本特开2010-40813号公报

发明内容

[0007] 技术问题
[0008] 然而,就CCD、CIS等摄像组件用的外延晶片而言,为了防止产生白瑕疵,晶片的高纯度化成为课题,因此,需要高精度地测定气相生长装置的污染量。然而,近年来,随着高精度化,目前的测定方式无法明确地解决白瑕疵。即仍会发生如下情况:在多个外延晶片之间,尽管由WLT法等所测出的金属杂质的污染量之差较小,但在一个晶片上会产生白瑕疵,而在另一晶片上未产生白瑕疵。因此认为,在现有的方式中,尚不能高精度地测定金属杂质的污染量。
[0009] 本发明是鉴于上述情况而完成,其课题在于提供一种能高精度地测定气相生长装置的污染量的方法、及能制造高纯度的外延晶片的方法。
[0010] 技术方案
[0011] 用于解决上述问题的、本发明的气相生长装置的污染量测定方法包含如下步骤:
[0012] 气相蚀刻步骤,通过利用HCl气体的气相蚀刻而对气相生长装置的腔室内进行清洁;
[0013] 热处理步骤,在经上述气相蚀刻后的上述腔室内在非化性气氛下对既定片数的晶片逐片地依次进行热处理;及
[0014] 测定步骤,测定上述热处理步骤中经热处理的各晶片表面上的金属杂质的浓度,来作为上述气相生长装置的污染量;
[0015] 以既定的次数重复实施上述气相蚀刻步骤及上述热处理步骤,在上述热处理步骤中使每次使用相同的晶片且每次进行热处理的晶片的顺序不变,当上述气相蚀刻步骤及上述热处理步骤已实施上述既定次数之后实施上述测定步骤。
[0016] 根据本发明,在气相蚀刻步骤中,因在腔室内利用HCl气体进行气相蚀刻,故会产生HCl气体与气相生长装置内存在的金属杂质的反应生成物,且该反应生成物的一部分残留于腔室内。当实施气相蚀刻之后,将既定片数的半导体晶片逐片置入腔室,且在非氧化性气氛下逐片依次进行热处理(热处理步骤),因此,各晶片表面会被气相蚀刻步骤中所产生且残留于腔室内的金属杂质污染。由于是以既定的次数重复实施该等气相蚀刻步骤及热处理步骤,故而,能使由金属杂质所致的污染浓缩于晶片的表层。测定步骤中,通过对实施了既定次数的气相蚀刻步骤及热处理步骤后的晶片表面上的金属杂质的浓度进行测定,从而能使气相生长装置的污染定量化,且能以高精度地对气相生长装置的污染进行测定。
[0017] 而且,当热处理步骤中进行热处理的晶片的片数为多个时,在热处理步骤中使每次使用相同的晶片且每次进行热处理的晶片的顺序不变,因此,可在各晶片表面的金属污染上反映出热处理的顺序。从而,能观察自多个晶片测定出的金属杂质的浓度间关系,由此容易判断例如气相生长装置的污染的原因(污染原因在于气相蚀刻的清洁、或是存在清洁以外的污染原因等)。
[0018] 而且,就热处理步骤中的非氧化性气氛而言,优选为氢气气氛。由此,能实现非氧化性气氛下的热处理,从而能防止热处理时在晶片的表面形成氧化膜,使表面容易产生金属污染。
[0019] 而且,作为热处理步骤中进行热处理的晶片的片数,优选为3片以上的片数。由此,与晶片仅为1片、2片时相比,能获得大量的信息(金属杂质浓度的衰退),从而能容易判断气相生长装置的清洁度(污染程度)的好坏、或污染原因。
[0020] 而且,气相蚀刻步骤及热处理步骤的重复次数优选设为4次以上。通过设为4次以上,而使金属杂质的测定精度尤其良好,获得多个晶片间金属杂质的浓度差异明显的实验结果。因此,通过将重复次数设为4次以上,能容易判断气相生长装置的清洁度的好坏、或污染原因。
[0021] 而且,作为热处理步骤中的热处理的条件,优选设为1000℃~1200℃下、时间30秒以上。由此,能良好地使晶片表面产生金属污染。
[0022] 而且,在测定步骤中,优选为,将晶片表面上的污染回收,利用ICP—MS测定金属杂质的浓度。由此,能获得金属杂质的浓度,从而能使气相生长装置的污染定量化(能测定污染量)。此时,可通过将回收污染的范围设为晶片表面的全部范围,而获得全部范围的金属杂质的浓度。另一方面,可通过将回收污染的范围设为晶片表面的部分范围,而能获得该部分范围的金属杂质的浓度。由此,例如能通过测定同一晶片上的不同的多个部分范围的浓度,而获得金属杂质的浓度的面内分布。
[0023] 而且,于测定步骤中,优选为测定Mo浓度作为金属杂质的浓度。Mo相对于作为晶片的硅晶片,其扩散速度缓慢。因此,通过重复气相蚀刻步骤及热处理步骤,能使Mo浓缩于半导体晶片的表层,且在测定步骤能高精度地测定Mo浓度。而且,作为进行热处理的晶片,优选使用硅晶片。
[0024] 本发明之外延晶片的制造方法,其特征在于:采用本发明的气相生长装置的污染量测定方法,并且使用根据该污染量测定方法的测定结果而使金属杂质的污染减少至一定水平以下的气相生长装置,在晶片上使外延膜气相生长。由此,通过使用采用本发明的污染量测定方法而使金属污染减少至一定水平以下的气相生长装置,即本发明的可以高精度地测定气相生长装置的污染量的污染量测定方法,从而获得高纯度的外延晶片。附图说明
[0025] 图1是气相生长装置10之侧面剖视图。
[0026] 图2是气相生长装置的清洁度评价方法的流程图
[0027] 图3是实施例1的测定结果,且表示Mo浓度的晶片片数依赖性、以及VE(Vapor Etching,气相蚀刻)及热处理次数依赖性的图。
[0028] 图4是实施例1的比较例的测定结果,且表示VE及热处理已实施4次时的3片晶片的WLT的图。
[0029] 图5是表示直径为300mm晶片的内周部及外周部的示意图。
[0030] 图6是实施例2的测定结果,且表示将WSA的液滴扫描范围设为内周部、外周部时各自的Mo浓度的示意图。
[0031] 图7是实施例3的测定结果,且表示当气相生长装置维护后外延晶片的生产片数有若干变化时的Mo浓度及WLT的示意图。

具体实施方式

[0032] 以下,参照附图,对于本发明之气相生长装置的污染量测定方法及外延晶片之制造方法的实施方式进行说明。图1中,作为本发明的污染量测定方法的应用对象即气相生长装置的优选一例,是表示叶片式气相生长装置10的侧面剖视图。该气相生长装置10是于硅晶片W的表面上气相生长硅单晶膜的装置(制造硅外延晶片的装置)。气相生长装置10具备透明石英构件13、14,其自上下夹住由SUS构成的腔室底座11而形成腔室12(反应容器);不透明石英构件15、16,其设于腔室12的内部且自内侧覆盖腔室底座11;及基座17(susceptor),其水平地支撑硅晶片W。
[0033] 在腔室12内设有气体导入管20、21,该气体导入管20、21是将含有原料气体(例如三氯硅烷)及载子气体(例如氢)的气相生长气体G,向腔室12内导入至基座17上侧的区域,以供给至基座17上的硅晶片W的主表面上。而且,在腔室12上,在设有气体导入管20、21一侧的相反侧设有气体排出管22、23。
[0034] 而且,在腔室12上下设有当外延成长时将硅晶片W加热至外延成长温度(例如900℃~1200℃)的加热器24、25。加热器24、25在水平方向设有多个。作为加热器24、25例如采用卤素灯
[0035] 气相生长装置10中,制造例如使用在CCD或CIS等摄像组件用基板的外延晶片。如上所述,近年来,随着金属杂质测定的高精度化,目前的测定方式(WLT法等)无法明确地解决白瑕疵。考虑应为先前方式中无法很好地检测出在外延层中扩散缓慢的金属(Mo、Sn、W、Ta、Ti、Al、V等)的原因。摄像组件等器件(device)受到外延层中的金属杂质的非常强烈的影响,因此,需要高精度地检测出外延层中扩散缓慢的金属杂质。
[0036] 而且,当重复制造外延晶片时,腔室12会沉积反应生成物(Si),因此,需要定期利用HCl气体对腔室12内进行气相蚀刻而除去沉积的Si(进行清洁)。该清洁时,有时会有来自用作气相生长装置10的素材的不锈钢等所产生金属杂质。本发明的污染量测定方法中,利用该气相蚀刻进行清洁,而测定气相生长装置的污染量。以下,包含本发明的污染量测定方法在内,对于气相生长装置10的清洁度的评价方法进行说明。
[0037] 图2是表示气相生长装置10的清洁度的评价方法的顺序的流程图。首先,在维护气相生长装置10后,在重复制造硅外延晶片的阶段进行清洁,即,利用气相蚀刻除去沉积于腔室12的Si(S1)。具体而言,将HCl气体自气体导入管20、21导入至腔室12内,利用该HCl气体除去沉积于腔室12内的Si。气相蚀刻的时间是根据所沉积的Si的量而设定。此时,会因HCl气体,从气相生长装置10的污染原因部位(例如,不锈钢构件的腐蚀部位等)开始产生金属杂质,或产生附着于气相生长装置10的内部(气体导入管20、21或腔室12的内壁等)的金属杂质与HCl气体的反应生成物。所产生的金属杂质或HCl气体与金属杂质的反应生成物(以下简称为金属杂质)的一部分自气体排出管22、23排出至气相生长装置10外,而另一部份残留于腔室12内。在气相蚀刻时,先从腔室12取出硅晶片。另外,步骤S1相当于本发明的「气相蚀刻步骤」。
[0038] 另外,在步骤S1与下一步骤S2之间,亦可自气体导入管20、21向腔室12内导入三氯硅烷等Si系气体,利用薄Si膜涂布腔室12内(腔室12的内壁或基座17等)。通过如此处理,能防止下一步骤S2中腔室12内被金属杂质污染。
[0039] 继而,准备既定片数的硅晶片,对于所准备的硅晶片逐片地依次在腔室12内(基座17上)进行热处理(S2)。即,首先将第1片硅晶片放置于基座17上进行热处理,当热处理结束后从腔室12中取出该硅晶片。然后,在经热处理的硅晶片的片数达到既定片数之前(S3:
否),对于第2片~第既定片数的硅晶片也可进行与第1片同样顺序的热处理(S2)。此时,自气体导入管20、21将氢导入至腔室12内,使腔室12内成为氢气气氛以进行热处理。从而,能防止在硅晶片的表面形成氧化膜,且能由金属杂质污染硅晶片的表面。而且,热处理时的腔室12内的温度较优选为1000℃~1200℃,热处理时间优选设为30秒以上。
[0040] 进行热处理的硅晶片的片数可为任意片(也可为1片),但优选设为3片以上。通过设为3片以上,能容易把握后述的S5中测定的各硅晶片中Mo浓度间的规律性,从而容易判断气相生长装置10的清洁度好坏或污染原因。另外,步骤S2相当于本发明的「热处理步骤」。
[0041] 以既定次数重复实施步骤S1(气相蚀刻步骤)、步骤S2(热处理步骤)等步骤。即,当已对既定片数进行热处理时(S3:是),继而,判断步骤S1、步骤S2的重复次数是否已达既定次数(S4)。当重复次数未到达既定次数时(S4:否),返回步骤S1,再次利用HCl气体对腔室12内进行气相蚀刻。经第1次气相蚀刻可除去沉积于腔室12内的Si,因此,关于第2次之后的气相蚀刻的目的,与其说是除去沉积的Si,不如说是为了捕获第1次气相蚀刻中未完全捕获的金属杂质。
[0042] 热处理步骤S2也重复进行既定次数,且每次使用相同的硅晶片,每次进行热处理的顺序不变。即,例如,在第1次热处理步骤中,对3片硅晶片W1、W2、W3按此顺序进行热处理时,第2次之后也使用这些硅晶片W1、W2、W3,并且首先对硅晶片W1进行热处理,其次对硅晶片W2进行热处理,最后对硅晶片W3进行热处理。
[0043] 如此,通过以既定次数重复实施步骤S1及步骤S2,能使相对于硅晶片而言扩散速度缓慢的金属杂质浓缩于硅晶片的表层。而且,当进行热处理的硅晶片为多个时,通过使每次进行热处理的顺序不变,能从各硅晶片的金属污染量上反映出热处理的顺序。例如,当受步骤S1(清洁)的影响而使腔室12内产生大量金属杂质时,可认为首次进行热处理的硅晶片的金属污染量最大。
[0044] 关于步骤S1及步骤S2的重复次数,只要能在后述的步骤S5中能高精度地测定金属污染量,则进行任意次都可以,但优选设为4次以上。通过将重复次数设为4次,能获得在多个硅晶片间的金属污染量差异明显的实验结果。另外,该实验结果于下文中叙述。
[0045] 当步骤S1及步骤S2已实施既定次数时(S4:是),对热处理后的各硅晶片W表面上的金属杂质浓度进行测定(S5)。该步骤S5中,作为金属杂质的浓度,例如可测定Mo浓度。Mo在Si中的扩散速度缓慢,而且,多数情况下气相生长装置10的素材中含有Mo。因此认为,与其他金属杂质相比,有大量的Mo包含在热处理后硅晶片的表层,因此认为Mo浓度可反映出气相生长装置10实际的清洁度(金属污染量)。
[0046] 步骤S5中,具体而言,例如,利用WSA(Wafer Surface Analysis,晶片表面分析)法向晶片表面滴下HF等化学药品,一面在晶片表面上扫描(滚动),一面将表面的污染与液滴一同回收。对于所回收的液滴,利用ICP—MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP质量分析法)测定液滴中所含的Mo浓度。另外,当将化学药品的扫描范围设为晶片表面的全部范围(整个面)时,可获得晶片整个面的Mo浓度(各部分的Mo浓度的平均值)。而且,当将化学药品的扫描范围设为晶片的部分范围时,可获得该部分范围的Mo浓度。另外,步骤S5相当于本发明的「测定步骤」。
[0047] 步骤S5中测定出的各晶片的Mo浓度是对应在气相生长装置10的污染量,继而,依据Mo浓度评价气相生长装置10的清洁度(S6)。当步骤S2中经热处理的硅晶片的片数仅为1片时,例如,依据Mo浓度是否超过规定的阈值,来评价气相生长装置10的清洁度的好坏。而且,在已对3片以上的硅晶片进行热处理的情况下,例如当各硅晶片的Mo浓度中最大的Mo浓度超过规定阈值时评价为清洁度差,且当所有Mo浓度均小于阈值时评价为清洁度佳。进而,在评价该清洁度的好坏的同时,依据各Mo浓度的大小关系来判断是否因步骤S1(清洁)的影响而产生金属污染。具体而言,例如,当发现硅晶片的热处理顺序有越靠后Mo浓度越高的倾向时,判断为本次的硅晶片的金属污染受到的清洁(步骤S1)的影响较大。此时,当污染原因在于气相生长装置10中清洁所涉及的范围(暴露在HCl气体的范围)时,可通过对该范围进行清洗、交换等来提高气相生长装置10的清洁度。而且,例如,当于各硅晶片之间Mo浓度未发现差异时,判断为本次的硅晶片的金属污染受到清洁以外的影响较大。此时,当污染原因在于气相生长装置10中未受清洁的范围(未暴露于HCl气体的范围)时,可通过对该范围进行清洗、交换等来提高气相生长装置10的清洁度。
[0048] 以上是本实施方式的气相生长装置的评价方法。如此,根据本实施方式的评价方法,以既定次数重复实施气相蚀刻及热处理,从而能使作为金属杂质的Mo浓缩于硅晶片的表层。由此,能高精度地测定Si中的扩散速度缓慢的Mo。而且,通过观察多片硅晶片的Mo浓度间的关系,可简单地确定污染原因。例如,通过使用能够使步骤S5中测定出的Mo浓度为一定水平以下的方式进行管理的气相生长装置10,能获得金属杂质少的高纯度的硅外延晶片。
[0049] 作为气相生长时的顺序,是将硅晶片W投入已调整至投入温度(例如,650℃)的腔室12内,且以该表面朝上的方式放置于基座17上。此处,自向腔室12投入硅晶片W的前阶段开始,分别经由气体导入管20、21及冲洗(purge)气体导入管导入氢气。
[0050] 接着,利用加热器24、25将基座17上的硅晶片W加热至氢热处理温度(例如1050℃~1200℃)。继而,进行气相蚀刻以除去形成于硅晶片W表面的自然氧化膜。另外,具体而言,该气相蚀刻实施至下一步骤即气相生长之前为止。
[0051] 继而,将硅晶片W降温至所需的成长温度(例如1050℃~1180℃),且分别大致呈水平地经由气体导入管20、21而向硅晶片W的表面供给原料气体(例如三氯硅烷)、经由冲洗气体导入管供给冲洗气体(例如氢),由此,使硅单晶膜于硅晶片W的表面上气相生长,制成硅外延晶片。最后,将硅外延晶片降温至取出温度(例如650℃),并将其移出腔室12外。
[0052] 实施例
[0053] 以下,将列举实施例及比较例对本发明具体说明,但本发明并不限定于这些内容。
[0054] 实施例1
[0055] 在维护气相生长装置后,在已生产约1000片直径为300mm的硅外延晶片的情况下,利用HCl气体对腔室进行气相蚀刻(VE),之后立即投入硅晶片,在1130℃、60秒、H2气氛下进行热处理。取出该晶片之后,投入第2片晶片,实施同样的热处理且取出。进而,投入第3片晶片,同样地进行热处理且取出。然后,将各晶片表面污染回收且利用ICP—MS测定Mo浓度。继续实施同样的VE步骤之后,以相同的顺序将相同的3片晶片依次投入腔室,且实施同样的热处理。该气相蚀刻步骤及热处理步骤重复实施合计4次。其中,在第2次及第4次结束后也与第1次同样地利用ICP-MS测定Mo浓度。
[0056] 该测定结果示于图3。图3中左边的群组101是表示VE及热处理仅实施1次时的测定结果,中间的群组102是表示VE及热处理重复实施2次时的测定结果,右边的群组103是表示VE及热处理重复实施4次时的测定结果。横轴的数字「1」表示第1片晶片(第1个实施热处理的晶片)的结果「,2」表示第2片晶片(第2个实施热处理的晶片)的结果,「3」表示第3片晶片(第3个实施热处理的晶片)的结果。如图3所示,群组101全部落在检测下限以下,群组102中第1片晶片的Mo浓度为可测定的大小。另外,群组103的第1片晶片的Mo浓度明显大于群组102,第2片也大于检测下限。即,表示通过重复实施VE及热处理4次而能高精度地测出Mo浓度。
[0057] 而且,群组103中呈现为第1片晶片的Mo浓度>第2片晶片的Mo浓度>第3片晶片的Mo浓度的关系。即,受到VE的影响最大的第1片晶片的Mo浓度最高。因此认为,在本次使用的气相生长装置中,因VE的清洁的影响而容易受到金属污染。
[0058] 作为比较例,对3片晶片重复实施VE及热处理4次,并测定各晶片的晶片寿命(WLT)。此时的VE、热处理的条件与上述实施例1的条件相同。其测定结果示于图4。另外,图4的横轴上的数字「1」表示第1片晶片的结果,「2」表示第2片晶片的结果,「3」表示第3片晶片的结果。而且,图4的标绘点上的数值为WLT值。如图4所示,按第3片、第2片、第1片的顺序,WLT略微减小,但并没有太大的差别,难以明确污染原因。
[0059] 实施例2
[0060] 实施与实施例1同样的实验。但是,本次是将直径为300mm的硅外延晶片的半径的85mm以内作为内周部(参照图5),将半径从85mm至150mm(最外周)的65mm作为外周部(参照图5),实施VE及热处理次数设为4次,对于内周部及外周部以第1~3片的Mo浓度进行比较。
图6表示该测定结果。如图6所示,第1片、第2片、第3片中,外周部的Mo浓度均高于内周部的Mo浓度。通常,外周部会受到更强的污染,而试验中获得了同样的结果。
[0061] 实施例3
[0062] 在维护气相生长装置之后,在已生产133片直径为300mm的硅外延晶片的情况下、已生产1401片的情况下、及已生产2266片的情况下,分别实施与实施例1同样的VE及热处理4次,比较Mo浓度。其测定结果示于图7。而且,也同时表示WLT的结果。如图7所示,可知,维护后的生产片数越少,则Mo浓度按第3片、第2片、第1片的顺序越来越高。以WLT比较时,此现象更加明显。然而,关于生产2266片后的情况,表现出如下情况:在已利用排气等除去因维护造成的污染的模式下,第1~3片全部为检测下限以下。如此,本发明中容易判断维护后的污染的恢复情况。
[0063] 另外,本发明并非限定于上述实施方式,可在不脱离申请专利范围的记载范围内进行多种变更。例如,作为污染量的测定对象的气相生长装置并非仅限于叶片式,也可将本发明应用于测定竖式(烘盘型)、滚筒型(缸体型)等各种气相生长装置的污染量。而且,图2的步骤S5中,除了Mo浓度之外,也可测定Sn、W、Ta、Ti、Al、V等扩散速度缓慢的其他金属杂质的浓度。而且,步骤S5中,也可利用ICP—MS以外的晶片表面分析法,例如利用全反射荧光X射线分析法(TXRF:Total Reflection X-Ray Fluorescence)来测定Mo浓度。而且,步骤S3中,也可对硅晶片以外的半导体晶片实施热处理。
[0064] 符号说明
[0065] 10     气相生长装置
[0066] 12     腔室
[0067] 13、14  透明石英构件
[0068] 15、16  不透明石英构件
[0069] 17     基座
[0070] 20、21  气体导入管
[0071] 22、23  气体排出管
[0072] 24、25  加热器
[0073] G      气相生长气体
[0074] W      硅晶片
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