一种镁合金微弧氧化-化学镀镍复合涂层的制备方法 |
|||||||
| 申请号 | CN201610391986.9 | 申请日 | 2016-06-06 | 公开(公告)号 | CN107460481A | 公开(公告)日 | 2017-12-12 |
| 申请人 | 宁波瑞隆表面技术有限公司; | 发明人 | 宋仁国; 庄俊杰; 宋若希; 李伟; 熊缨; 李红霞; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了一种镁 合金 微弧 氧 化-化学 镀 镍复合涂层的制备方法，包括如下步骤：（1）对镁合金基体进行表面微弧氧化，形成微弧氧化陶瓷膜层；（2）室温下将微弧氧化之后的镁合金基体放入由10-20 g/L氯化亚 锡 和30-50 ml/L 盐酸 组成的敏化液中敏化处理200-400 s；（3）室温下将敏化处理之后的镁合金基体放入用 氨 水 调至透明状态的2-8 g/L 硝酸 银 活化液中活化处理100-200 s；（4）将经过敏化和活化处理后的镁合金基体放入由10-25 g/L 硫酸 镍、10-20 g/L氢氧化钠、5-15 g/L次 磷酸 钠、15-35 g/L EDTA和15-30 g/L 氟化氢 铵组成的 化学镀 液中，调整其pH至12-13，化学镀 温度 为30-50℃，时间为40-80 min；（5）将制备好的镁合金微弧氧化- 化学镀镍 复合涂层用去离子水漂洗，自然干燥。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种镁合金微弧氧化-化学镀镍复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下过程： |
||||||
| 说明书全文 | 一种镁合金微弧氧化-化学镀镍复合涂层的制备方法技术领域背景技术[0002] 镁合金是以镁为基本金属加入其他元素组成的合金，主要用于航空、航天、运输、化工、火箭等工业部门。耐蚀性差是妨碍镁合金广泛应用的重要原因之一，为改善耐蚀性，目前已有大量有关镁合金表面处理的研究。微弧氧化处理是一种新兴的表面处理工艺，该技术赋予了镁合金、铝合金和钛合金原位生长的陶瓷防护膜，该膜层能够具备优异的耐蚀性、耐磨性、良好的膜基结合力等，相比阳极氧化膜更为优越，大大提高了合金的使用寿命，并且能够对形状复杂的零件进行处理并能得到厚度均匀的陶瓷膜。目前已有大量的有关电解液成分及浓度、电参数等对膜层性能的影响的工艺研究和膜层耐蚀、耐磨性等性能研究。然而，微弧氧化膜层尚未真正解决镁合金的腐蚀问题，这主要受基体镁合金本身的活泼特性限制。 [0003] 为解决镁合金的腐蚀问题，必须将一些具备不同特点的表面处理工艺相结合，进行复合处理。化学镀是利用一种合适的还原剂使镀液中的金属离子还原并沉积在基体上的化学还原过程。它具有以下优点：可以在材料表面直接沉积镀层；在复杂表面上获得有很好覆盖能力的镀层；可以获得不同功能性的镀层，如硬度、耐磨性、耐蚀性等；还可以作为其他镀层的底镀层等。 发明内容[0004] 为解决镁合金材料微弧氧化技术中存在的上述不足，本发明提供了一种镁合金微弧氧化-化学镀镍复合涂层的制备方法。 [0005] 为达到发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种镁合金微弧氧化-化学镀镍复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下过程： （1）对镁合金基体进行表面微弧氧化，形成微弧氧化陶瓷膜层； （2）室温下将微弧氧化之后的镁合金基体放入由10-20 g/L氯化亚锡和30-50 ml/L盐酸组成的敏化液中敏化处理200-400 s； （3）室温下将敏化处理之后的镁合金基体放入用氨水调至透明状态的2-8 g/L硝酸银活化液中活化处理100-200 s； （4）将经过敏化和活化处理后的镁合金基体放入由10-25 g/L硫酸镍、10-20 g/L氢氧化钠、5-15 g/L次磷酸钠、15-35 g/L EDTA和15-30 g/L氟化氢铵组成的化学镀液中，调整其pH至12-13，化学镀温度为30-50 ℃，时间为40-80 min； （5）将制备好的镁合金微弧氧化-化学镀镍复合涂层用去离子水漂洗，自然干燥。 [0006] 所述步骤（2）中优选的敏化液组成为：氯化亚锡15 g/L，盐酸40 ml/L。 [0007] 所述步骤（3）中优选的活化液组成为：硝酸银4 g/L。 [0008] 所述步骤（4）中优选的化学镀液组成为：硫酸镍20 g/L，氢氧化钠15 g/L，次磷酸钠10 g/L，EDTA 20 g/L，氟化氢铵20 g/L。 [0009] 镁合金表面微弧氧化过程为：（1）对镁合金基体进行预处理，基本步骤包括：砂纸打磨，除油，氢氧化钠与硝酸漂洗液（3:1）漂洗，超声波去离子水清洗40 min，真空环境中干燥； （2）将试样安装在微弧氧化设备上，试样作为阳极浸在处理液中，带冷却系统的不锈钢容器作为阴极，电解液为15 g/L硅酸钠，4 g/L 氢氧化钾，2g/L 氟化钠，模式为恒流模式，电流为2A，制备时间为15 min，温度控制在25 ℃左右； （3）将制备好的镁合金微弧氧化试样用去离子水漂洗，自然干燥。 [0010] 本发明的有益效果为（：1）所述微弧氧化-化学镀镍复合涂层的缺陷远少于传统微弧氧化膜层的缺陷，提高了耐蚀性能；（2）所制备涂层形成了导电能力，可以扩大镁合金在拥有导电要求的领域的应用；（3）原料廉价、普通，工艺简单、成本低，反应过程容易控制，利于工业化生产。附图说明 [0011] 图1为镁合金表面形貌（：a）微弧氧化膜层（；b）微弧氧化-化学镀镍复合涂层。 [0012] 图2为动电位极化曲线图：（a）AZ31镁合金；（b）微弧氧化陶瓷膜层；（c）微弧氧化-化学镀镍复合涂层。 具体实施方式[0013] 下面结合具体方式对本发明进行进一步描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。 [0014] 实施例1：材料准备：敏化液：氯化亚锡15 g/L，盐酸40 ml/L；活化液：硝酸银4 g/L；化学镀液：硫酸镍20 g/L，氢氧化钠15 g/L，次磷酸钠10 g/L，EDTA 20 g/L，氟化氢铵20 g/L；经过微弧氧化表面处理的AZ31镁合金。 [0015] 将微弧氧化之后的镁合金基体室温下放入敏化液中处理360 s，然后室温下放入活化液中处理180 s，再将经过敏化和活化处理的镁合金基体放入化学镀液中，调整其pH至12，温度控制在45℃左右，时间为60 min。 [0016] 实施例2：材料准备：敏化液：氯化亚锡15 g/L，盐酸40 ml/L；活化液：硝酸银4 g/L；化学镀液：硫酸镍25 g/L，氢氧化钠20 g/L，次磷酸钠12 g/L，EDTA 20 g/L，氟化氢铵25 g/L；经过微弧氧化表面处理的AZ31镁合金。 [0017] 将微弧氧化之后的镁合金基体室温下放入敏化液中处理400 s，然后室温下放入活化液中处理200 s，再将经过敏化和活化处理的镁合金基体放入化学镀液中，调整其pH至12，温度控制在40℃左右，时间为50 min。 [0018] 实施例3：材料准备：敏化液：氯化亚锡10 g/L，盐酸30 ml/L；活化液：硝酸银8 g/L；化学镀液：硫酸镍20 g/L，氢氧化钠15 g/L，次磷酸钠5g/L，EDTA 35 g/L，氟化氢铵15g/L；经过微弧氧化表面处理的AZ31镁合金。 [0019] 将微弧氧化之后的镁合金基体室温下放入敏化液中处理300 s，然后室温下放入活化液中处理150 s，再将经过敏化和活化处理的镁合金基体放入化学镀液中，调整其pH至12，温度控制在50 ℃左右，时间为55 min。 [0020] 实施例4：材料准备：敏化液：氯化亚锡15 g/L，盐酸50 ml/L；活化液：硝酸银2 g/L；化学镀液：硫酸镍15 g/L，氢氧化钠10 g/L，次磷酸钠15 g/L，EDTA 15 g/L，氟化氢铵30 g/L；经过微弧氧化表面处理的AZ31镁合金。 [0021] 将微弧氧化之后的镁合金基体室温下放入敏化液中处理250 s，然后室温下放入活化液中处理150 s，再将经过敏化和活化处理的镁合金基体放入化学镀液中，调整其pH至12，温度控制在30 ℃左右，时间为80 min。 [0022] 采用ISM-6510型扫描电镜（SEM）测定试样的表面微观形貌，用电化学仪器（Electrochemical workstation，CS 350）对样品进行动电位极化测试。 [0023] （1）SEM 分析：从图1的SEM图片中可以看出，微弧氧化后的镁合金表面有很多的微孔，该微弧氧化涂层经过化学镀镍之后，表面微孔大大减少，说明化学镀对于微弧氧化膜层的缺陷减少起到了很大的作用，进而可以提高其耐蚀性。 [0024] （2）电化学分析：从图2中可以看出，镁合金微弧氧化-化学镀镍复合涂层的耐蚀性较微弧氧化膜层大大提高。 |
||||||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈