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高合金耐热不锈钢管坯的制备方法
申请号	CN201710388547.7	申请日	2017-05-27	公开(公告)号	CN107267849A	公开(公告)日	2017-10-20
申请人	太原钢铁(集团)有限公司;			发明人	徐芳泓; 方旭东; 李阳; 王岩; 夏焱; 王志斌; 李建民;
摘要	公开了制备高合金耐热不锈钢管坯的方法以及由该方法制得的高合金耐热不锈钢管坯。所述方法包括：a)通过真空感应法，将合金原料进行冶炼，以便得到第一铸锭；b)对所述第一铸锭进行电渣重熔，以便得到第二铸锭；c)对所述第二铸锭进行均质化退火处理，以便得到第三铸锭；以及d)对所述第三铸锭进行锻造，以便得到所述高合金耐热不锈钢管坯。使用该方法能够制备成分合格、表面质量良好、组织均匀的管坯，从而可满足超超临界锅炉管的工业生产需要。
权利要求	1.制备高合金耐热不锈钢管坯的方法，其包括： a)通过真空感应法，将合金原料进行冶炼，以便得到第一铸锭； b)对所述第一铸锭进行电渣重熔，以便得到第二铸锭； c)对所述第二铸锭进行均质化退火处理，以便得到第三铸锭；以及 d)对所述第三铸锭进行锻造，以便得到所述高合金耐热不锈钢管坯。 2.如权利要求1所述的方法，其中在通过所述真空感应法进行冶炼的过程中，精炼期的真空度小于5Pa，优选1-2Pa。 3.如权利要求1或2所述的方法，其中在通过所述真空感应法进行冶炼的过程中，精炼期的精炼时间大于等于20min。 4.如权利要求1至3中任一权利要求所述的方法，其中在所述电渣重熔中使用的渣系为CaF2、Al2O3、CaO混合渣，优选其重量比为60:20:20。 5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的方法，其中所述均质化退火处理的退火温度为1230-1290℃。 6.如权利要求1至5中任一权利要求所述的方法，其中所述均质化退火处理的退火时间大于等于8小时。 7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的方法，其中通过自由锻或径锻对所述第三铸锭进行锻造。 8.如权利要求1至7中任一权利要求所述的方法，其中在对所述第三铸锭进行锻造前对所述第三铸锭进行加热，优选使用室式炉或步进式加热炉对所述第三铸锭进行加热，更优选加热温度为1180-1250℃，升温速度小于等于100℃/h，保温时间大于等于0.5min/mm。 9.如权利要求1至8中任一权利要求所述的方法，其中通过自由锻对所述第三铸锭进行锻造时，锻造火次小于等于5次；通过径锻对所述第三铸锭进行锻造时，锻造火次小于等于2次。 10.使用权利要求1至9中任一权利要求所述的方法制备得到的高合金耐热不锈钢管坯。
说明书全文	高合金耐热不锈钢管坯的制备方法技术领域 [0001] [0002] 本申请大体上涉及材料领域。更具体地，本申请涉及不锈钢管的制备。背景技术 [0003] [0004] 随着我国经济的快速发展，我国的全社会用电量快速增长，电力力工业因此得到快速发展，电网规模、电源装机总量和发电量均居世界首位。截止2015年底，全国发电设备容量1507GW，其中燃煤火电装机容量880GW，燃煤发电依然是最主要的发电方式，其中小于 300MW燃煤火电机组占装机容量的23％，300-600MW燃煤火电机组占装机容量的35％。为进一步降低能耗和减少污染物排放，改善环境，我国常规火电技术飞速向更高参数的超超临界的技术方向发展，在役 600MW及以上机组603台，燃煤火电机组占装机容量的42％。目前国内外均在研究600℃二次再热超超临界机组以及650℃超超临界机组，可大幅降低煤耗，提高发电效率。在电站中温度压力条件最恶劣的部件是锅炉过热器和再热器管，在该温度压力范围内，传统的锅炉管材料已经无法满足使用要求。发明内容 [0005] [0006] 一方面，本申请涉及制备高合金耐热不锈钢管坯的方法，其包括： a)通过真空感应法，将合金原料进行冶炼，以便得到第一铸锭；b)对所述第一铸锭进行电渣重熔，以便得到第二铸锭；c)对所述第二铸锭进行均质化退火处理，以便得到第三铸锭；以及d)对所述第三铸锭进行锻造，以便得到所述高合金耐热不锈钢管坯。 [0007] 另一方面，本申请涉及高合金耐热不锈钢管坯，其由包括以下步骤的方法制备得到：a)通过真空感应法，将合金原料进行冶炼，以便得到第一铸锭；b)对所述第一铸锭进行电渣重熔，以便得到第二铸锭； c)对所述第二铸锭进行均质化退火处理，以便得到第三铸锭；以及d) 对所述第三铸锭进行锻造，以便得到所述高合金耐热不锈钢管坯。 [0008] 再一方面，本申请涉及用于超超临界锅炉的管坯，所述管坯由包括以下步骤的方法制备得到：a)通过真空感应法，将合金原料进行冶炼，以便得到第一铸锭；b)对所述第一铸锭进行电渣重熔，以便得到第二铸锭；c)对所述第二铸锭进行均质化退火处理，以便得到第三铸锭；以及d)对所述第三铸锭进行锻造，以便得到所述高合金耐热不锈钢管坯。 [0009] 详述 [0010] 在以下的说明中，包括某些具体的细节以对各个公开的实施方案提供全面的理解。然而，相关领域的技术人员会认识到，不采用一个或多个这些具体的细节，而采用其它方法、部件、材料等的情况下仍实现实施方案。 [0011] 除非本申请中另有要求，在整个说明书和所附的权利要求书中，词语“包括”、“包含”、“含有”和“具有”应解释为开放式的、含括式的意义，即“包括但不限于”。 [0012] 在整个说明书中提到的“一实施方案”、“实施方案”、“在另一实施方案中”或“在某些实施方案中”意指在至少一实施方案中包括与该实施方案所述的相关的具体参考要素、结构或特征。因此，在整个说明书中不同位置出现的短语“在一实施方案中”或“在实施方案中”或“在另一实施方案中”或“在某些实施方案中”不必全部指同一实施方案。此外，具体要素、结构或特征可以任何适当的方式在一个或多个实施方案中结合。 [0013] 定义 [0014] 在本文中，术语“耐热不锈钢”系指在500℃以上的温度下具有较高强度和良好耐蚀性的不锈钢。 [0015] 在本文中，术语“真空感应熔炼(Vacuum Induction Melting，简称VIM)”系指在真空条件下利用电磁感应加热原理来熔炼金属的金属工艺制程。 [0016] 在本文中，术语“电渣重熔(Electroslag Remelting，简称ESR)”系指利用电流通过熔渣时产生的电阻热作为热源进行熔炼的方法。 [0017] 在本文中，术语“高合金耐热不锈钢”系指合金总含量超过40％并且在高温下具有较高强度和良好耐蚀性的不锈钢。 [0018] 在本文中，术语“架桥”系指感应炉冶炼时原料熔化程中，部分金属熔化较慢，未熔化完全的金属焊接形成桥状的固体与钢液脱离，导致无法继续熔化的现象。 [0019] 在本文中，术语“剥皮精整”系指金属件锻或轧后通过表面车削等手段加工至合乎规格的形状和尺寸。 [0020] 在本文中，术语“返回钢”系指生产中的废钢经过重新加工处理后形成的炼钢原料。 [0021] 在本文中，术语“补缩”系指冶炼浇铸充填接近完成的时候，通过增压把没有凝固的金属液向填充过程中铸件没有完全充实的部分补充完整的过程。具体实施方式 [0022] 一方面，本申请涉及制备高合金耐热不锈钢管坯的方法，其包括： a)通过真空感应法，将合金原料进行冶炼，以便得到第一铸锭；b)对所述第一铸锭进行电渣重熔，以便得到第二铸锭；c)对所述第二铸锭进行均质化退火处理，以便得到第三铸锭；以及d)对所述第三铸锭进行锻造，以便得到所述高合金耐热不锈钢管坯。 [0023] 在某些实施方案中，真空感应冶炼包括熔化期、精炼期和合金化期。 [0024] 在某些实施方案中，真空感应冶炼包括：配料、原料准备、装料、抽真空、送电、熔化、搅拌、精炼、合金化以及出钢浇铸。 [0025] 在某些实施方案中，能够用于本申请的冶炼原料的示例性实例包括但不限于返回钢和合金原料。 [0026] 在某些实施方案中，选用合金原料作为冶炼原料时，可以先去除表面的氧化膜，从而防止氧化物进入钢水导致增加钢锭全O量和夹杂物含量。 [0027] 在某些实施方案中，选用返回钢作为冶炼原料时，可以预先清除表面的油污并进行预熔炼，从而保证成分准确。 [0028] 在某些实施方案中，作为冶炼原料的合金原料包括纯铁、金属铬、金属镍、金属钴、钨铁、铌铁、氮化铬铁和硼铁。 [0029] 在某些实施方案中，在真空感应冶炼前可以对不易氧化的合金原料以及部分设备进行烘烤以去除其中残留的水分。 [0030] 在某些实施方案中，能够用于本申请的烘烤的示例性实例包括但不限于加热炉、退火炉和保温炉。 [0031] 在某些实施方案中，烘烤温度约为150-250℃。 [0032] 在某些实施方案中，烘烤时间约为12-24小时。 [0033] 在某些实施方案中，不易氧化的合金原料包括纯铁、金属铬、金属镍、金属钴、钨铁和氮化铬铁。 [0034] 在某些实施方案中，可以进行烘烤的设备包括中间包和钢锭模。 [0035] 在某些实施方案中，装料时，先装合金原料，然后再装返回料。 [0036] 在某些实施方案中，装料时，下面部分要紧密一些，上面要松一些，即上松下紧。 [0037] 在某些实施方案中，装料时，由于金属铬的导磁性好，装在下部，能够快速熔化。 [0038] 在某些实施方案中，装料的步骤包括：将金属铬铺在坩埚底部；中间加入金属钴、钨铁、电解锰、钼铁等；最上面加入金属镍；金属铜和氮化铬铁于熔化期加入。 [0039] 在某些实施方案中，包括金属铬、金属钴、钨铁、电解锰、钼铁、金属镍在内的第一批料装料完毕后抽真空，保证真空度约小于5Pa之后送电。 [0040] 在某些实施方案中，送电后原材料开始熔化，熔化期根据炉况不断调整送电功率，避免发生“架桥”等熔化不完全现象。 [0041] 在某些实施方案中，熔化期中陆续补加后续几批原料，加料过程中要保持真空度约小于10Pa。 [0042] 在某些实施方案中，熔炼期中测定气体含量。 [0043] 在某些实施方案中，熔炼期中进行电磁搅拌。 [0044] 在某些实施方案中，精炼期全程底吹氩气。 [0045] 在某些实施方案中，底吹氩气的氩气流量控制在约1.5-2L/min。 [0046] 在某些实施方案中，精炼期的真空度约小于5Pa。在某些实施方案中，精炼期的真空度约为1-2Pa。 [0047] 在某些实施方案中，精炼期的精炼时间约大于等于20min。 [0048] 在某些实施方案中，精炼期结束后充入氮气使炉内压力达到约 4000-6000Pa。 [0049] 在某些实施方案中，在合金化期加入Al和增C剂。 [0050] 在某些实施方案中，能够用于本申请的增C剂的示例性实例包括但不限人造石墨和石油焦。 [0051] 在某些实施方案中，出钢前约5分钟充入氩气使炉内压力达到约 4000-6000Pa，加入B、铌铁、稀土等原料并搅拌。 [0052] 在某些实施方案中，温度调整到约1450-1480℃时出钢浇铸。 [0053] 在某些实施方案中，浇注过程保持约1450-1480℃的温度，控制浇注速度约为0.2-0.5t/min，并保证补缩的时间。 [0054] 在某些实施方案中，将真空感应锭即第一铸锭尾部与假电极进行焊接。 [0055] 在某些实施方案中，对真空感应锭即第一铸锭表面进行打磨和清理，以便去除表面氧化皮和灰尘。 [0056] 在某些实施方案中，引弧板、引弧环和引弧屑使用同材质。 [0057] 在某些实施方案中，焊接前去除表面油污。 [0058] 在某些实施方案中，在电渣重熔中使用的渣系为CaF2、Al2O3、 CaO混合渣。 [0059] 在某些实施方案中，在电渣重熔中使用的渣系为CaF2、Al2O3、 CaO混合渣，其中CaF2、Al2O3和CaO的重量比约为60:20:20。 [0060] 在某些实施方案中，在电渣重熔中使用的渣系为CaF2、Al2O3、 CaO混合渣，其使用量约为电极坯重量的1/20。 [0061] 在某些实施方案中，电渣重熔前对渣系进行烘烤。 [0062] 在某些实施方案中，电渣重熔前对渣系进行烘烤的温度约为 600-800℃。 [0063] 在某些实施方案中，电渣重熔前对渣系进行烘烤的烘烤时间大于约3小时。 [0064] 在某些实施方案中，电渣重熔前，随炉加入约1/6-1/5混合渣，通电后开始缓慢加入余渣。 [0065] 在某些实施方案中，余渣的加渣时间约为15-25min。 [0066] 在某些实施方案中，电渣重熔的熔速约为4-6kg/min。 [0067] 在某些实施方案中，电渣重熔期间可以充氩气保护。 [0068] 在某些实施方案中，电渣重熔结束后，铸锭冷却40-50min后脱模。 [0069] 在某些实施方案中，能够用于本申请的冷却装置的示例性实例包括但不限于结晶器和水循环系统。 [0070] 在某些实施方案中，对电渣重熔后的铸锭即第二铸锭进行均质化退火处理。 [0071] 在某些实施方案中，均质化处理可以消除铸锭中的枝晶偏析和W、 Nb等元素的成分偏析，并回溶一部分大块状的一次碳化物，使组织更加均匀。 [0072] 在某些实施方案中，均质化退火的温度约为1230-1290℃。 [0073] 在某些实施方案中，均质化退火的退火时间大于等于约8小时。 [0074] 在某些实施方案中，对均质化退火后的铸锭即第三铸锭进行一次均质化退火处理。 [0075] 在某些实施方案中，对均质化退火后的铸锭加热。 [0076] 在某些实施方案中，对均质化退火后的铸锭进行加热的加热温度约为1180-1250℃。 [0077] 在某些实施方案中，对均质化退火后的铸锭进行加热的升温速率小于等于约100℃/h。 [0078] 在某些实施方案中，根据铸锭尺寸，对均质化退火后的铸锭进行加热的保温时间为大于等于约0.5min/mm。 [0079] 在某些实施方案中，能够用于本申请的对均质化退火后的铸锭进行加热的装置的示例性实例包括但不限于室式炉和步进式加热炉。 [0080] 在某些实施方案中，加热后的铸锭采用自由锻的方式进行锻造开坯。 [0081] 在某些实施方案中，采用自由锻的方式进行锻造开坯，其中总锻比大于3。 [0082] 在某些实施方案中，采用自由锻的方式进行锻造开坯，其中至少包括一次墩粗和一次拔长。 [0083] 在某些实施方案中，采用自由锻的方式进行锻造开坯，其中至少包括一次墩粗和一次拔长，并且墩粗变形量大于等于约30％，拔长道次变形量约为20-40％。 [0084] 在某些实施方案中，采用自由锻的方式进行锻造开坯，其中开锻温度大于等于约12000℃，终锻温度大于等于约900℃。 [0085] 在某些实施方案中，采用自由锻的方式进行锻造开坯，锻后空冷或水冷。 [0086] 在某些实施方案中，采用自由锻的方式进行锻造开坯，锻造火次小于等于5次。 [0087] 在某些实施方案中，加热后的铸锭采用径锻的方式进行锻造开坯。在某些实施方案中，加热后的铸锭采用径锻的方式进行锻造开坯，其中总锻比大于3。 [0088] 在某些实施方案中，加热后的铸锭采用径锻的方式进行锻造开坯，其中第一道次变形量大于等于约30％，其他道次变形量约为20-30％。 [0089] 在某些实施方案中，加热后的铸锭采用径锻的方式进行锻造开坯，锻造频次约为60-180次/min，并且中间至少保留一道次的低频锻造。 [0090] 在某些实施方案中，加热后的铸锭采用径锻的方式进行锻造开坯，低频锻造为小于约100次/min。 [0091] 在某些实施方案中，加热后的铸锭采用径锻的方式进行锻造开坯，其中开锻温度大于等于约1150℃，终锻温度大于等于约950℃。 [0092] 在某些实施方案中，加热后的铸锭采用径锻的方式进行锻造开坯，锻后空冷或水冷。 [0093] 在某些实施方案中，加热后的铸锭采用径锻的方式进行锻造开坯，根据锻造温度情况选择1火次或2火次进行锻造。 [0094] 在某些实施方案中，将高合金耐热不锈钢管坯冷却至100℃以下并剥皮精整至目标规格。 [0095] 在某些实施方案中，剥皮过程进行降温和润滑。 [0096] 在某些实施方案中，能够用于本申请剥皮过程中降温和润滑的液体的示例性实例包括但不限于乳化液、半合成切削液和全合成切削液。 [0097] 本申请的方法能够制备成分合格、表面质量良好、组织均匀的管坯，从而可满足超超临界锅炉管的工业生产需要。 [0098] 另一方面，本申请涉及高合金耐热不锈钢管坯，其由包括以下步骤的方法制备得到：a)通过真空感应法，将合金原料进行冶炼，以便得到第一铸锭；b)对所述第一铸锭进行电渣重熔，以便得到第二铸锭； c)对所述第二铸锭进行均质化退火处理，以便得到第三铸锭；以及d) 对所述第三铸锭进行锻造，以便得到所述高合金耐热不锈钢管坯。 [0099] 在某些实施方案中，高合金耐热不锈钢管坯，基于重量百分比，含有：C 0.03-0.08，Si≤0.5，Mn≤0.5，P<0.02，S<0.02，Cr 18-25， Ni 21.5-31，Cu 2-4，Co 1-4，W 1-5，Mo≤0.4，Nb 0.3-0.65，N 0.1-0.35， B 0.003-0.009，Al≤0.04，余量为Fe及其他不可避免的杂质。 [0100] 再一方面，本申请涉及用于超超临界锅炉的管坯，所述管坯由包括以下步骤的方法制备得到：a)通过真空感应法，将合金原料进行冶炼，以便得到第一铸锭；b)对所述第一铸锭进行电渣重熔，以便得到第二铸锭；c)对所述第二铸锭进行均质化退火处理，以便得到第三铸锭；以及d)对所述第三铸锭进行锻造，以便得到所述高合金耐热不锈钢管坯。 [0101] 下文中，本申请将通过如下实施例进行详细解释以便更好地理解本申请的各个方面及其优点。然而，应当理解，以下的实施例是非限制性的而且仅用于说明本申请的某些实施方案。 [0102] 实施例 [0103] 本实施例中，高合金耐热不锈钢管坯制备总工艺路线为：原料准备→真空感应冶炼→电极坯准备→电渣重熔→均质化退火→自由锻→剥皮精整。 [0104] 1.真空感应冶炼 [0105] 坩埚重量为6吨，配料5.6吨，选用纯铁、金属铬、金属镍、金属钴、钨铁、铌铁、氮化铬铁、硼铁等合金原料，去除表面氧化膜。对纯铁、金属铬、金属镍、金属钴、钨铁、氮化铬铁、中间包和钢锭模在加热炉中进行烘烤，烘烤温度为200℃左右，烘烤时间约为18 小时。 [0106] 具体加料过程为：金属铬铺在坩埚底部；中间加入金属钴、钨铁、电解锰、钼铁；最上面加入金属镍；金属铜和氮化铬铁于熔化期加入。 [0107] 第一批料即金属铬、金属钴、钨铁、电解锰、钼铁、金属镍加料完毕后抽真空，送电时真空度为2Pa，熔化过程中分3批加入其他原料即金属铜和氮化铬。加料过程中炉内的真空度为5-8Pa。 [0108] 原料全部熔化完毕后进入精炼期。精炼全程从底部吹氩气，氩气流量为1.8/min，精炼过程中炉内真空度为1-2Pa，精炼时间30min。精炼结束后充入氮气5000Pa，取样分析成分。 [0109] 合金化期根据成分分析结果，加入了Al和增C剂，并适当补充了部分氮化铬铁。出钢前5分钟充入氩气5000Pa，加入B、铌铁、稀土并搅拌，温度调整到1460℃时出钢浇铸，出钢前成分如下(质量百分比，余量为Fe及其他不可避免的杂质)。 [0110]成分 C Si Mn P S Cr Ni Cu Co W Mo Nb N B Al 含量 0.07 0.12 0.4 0.006 0.002 22.2 25.3 2.98 1.63 3.49 0.13 0.46 0.18 0.004 0.02 [0111] 2.电渣重熔 [0112] 对真空感应锭表面进行打磨和清理后作为电极坯，重量为5.4吨。将电极坯尾部与假电极进行焊接，引弧板、引弧环和引弧屑使用同材质，焊接前去除表面油污。 [0113] 电渣重熔过程所采用的渣系为CaF2、Al2O3、CaO混合渣，配比为60:20:20，使用量为270kg。熔炼前对渣系进行烘烤，烘烤温度为 700℃，烘烤时间为5小时。 [0114] 熔炼前，随炉加入50kg的渣，通电后开始缓慢加入余渣，加渣时间为20min。熔炼过程为熔速控制在5kg/min，期间充氩气保护。送电结束后，钢锭在结晶器中冷却45分钟后脱模。钢锭重量为5.4吨，规格为Φ600mm。 [0115] 3.均质化退火 [0116] 均质化退火温度为1250℃，退火时间为12小时。 [0117] 4.锻造 [0118] 采用室式炉对均质化退火后的铸坯进行加热，加热温度为 1200℃，升温速度为800℃/h，保温时间为6小时。 [0119] 加热后的铸锭采用径锻的方式进行锻造开坯，总锻比为7.5，第一道次变形量40％，其他道次变形量为20-30％，锻造频次为60-180次 /min，中间至少保留一道次60次/min的低频锻造，开锻温度为1180℃，终锻温度为990℃，锻后空冷。1火次锻造成材。 [0120] 5.剥皮精整 [0121] 锻材冷却至100℃以下剥皮精整至目标规格，剥皮过程由切削液进行降温和润滑。 [0122] 本实施例制备的管坯表面质量良好，不存在裂纹、凹坑、结疤等缺陷；组织均匀，中心和表面晶粒度级差小于3级，可以作为620-650℃超超临界锅炉管的管坯进行后续加工。 [0123] 从前述中可以理解，尽管为了示例性说明的目的描述了本发明的具体实施方案，但是在不偏离本发明的精神和范围的条件下，本领域所述技术人员可以作出各种变形或改进。这些变形或修改都应落入本申请所附权利要求的范围。

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