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从水果中制备糖产品的方法
申请号	CN201280075396.5	申请日	2012-08-20	公开(公告)号	CN104837376A	公开(公告)日	2015-08-12
申请人	天然成分有限责任公司;			发明人	法比奥·福拉斯; 韦罗尼卡·瓦利尼;
摘要	一种从水果中制备糖产品的方法，该方法包括步骤：a)提供含有葡萄糖和果糖的果汁；b)去除果汁的矿物质并脱色，获得澄清、脱矿物质果汁；c)对澄清、脱矿物质果汁进行浓缩，获得浓缩澄清脱除矿物质果汁；以及d)通过色谱法将浓缩、澄清脱矿物质果汁分离，获得至少富含葡萄糖部分和至少富含果糖部分；所述方法包括在步骤d)后，在碳过滤器上过滤富含葡萄糖的部分和富含果糖的部分的步骤e)；步骤d)和e)在50-70℃的温度下进行。
权利要求	1.一种从水果中制备糖产品的方法，所述方法包括步骤： a)提供含葡萄糖和果糖的果汁； b)将所述果汁去除矿物质和脱色以获得澄清脱矿物质果汁； c)浓缩所述澄清脱矿物质果汁以获得浓缩的澄清脱矿物质果汁；以及d)通过色谱法将所述浓缩的澄清脱矿物质果汁分离，获得至少富含葡萄糖部分和至少富含果糖部分；所述方法的特征在于，在步骤d)之后，含有在碳过滤器上过滤所述富含葡萄糖部分和所述富含果糖部分的步骤e)；以及所述步骤d)和e)在50-70℃的温度下进行。 2.如权利要求1所请求保护的方法，其特征在于，所述温度为57℃-65℃之间。 3.如权利要求1或2请求保护的方法，其特征在于，步骤d)和e)中所述温度维持恒温。 4.如权利要求1至3任一项请求保护的方法，其特征在于，在步骤e)之后，含有结晶所述富含葡萄糖部分和所述富含果糖部分的步骤f)。 5.如权利要求4请求保护的方法，其特征在于，所述结晶步骤f)以70-25℃的温度梯度进行。 6.如权利要求1至5任一项请求保护的方法，其特征在于，所述色谱分离步骤d)在离子交换树脂上进行。 7.如权利要求6请求保护的方法，其特征在于，所述离子交换树脂是阳离子树脂。 8.如权利要求7请求保护的方法，其特征在于，所述阳离子树脂是衍生有砜基的苯乙烯-二乙烯苯树脂。
说明书全文	从水果中制备糖产品的方法技术领域 [0001] 本发明涉及一种从水果中制备液态或固态糖产品，特别是葡萄糖和果糖的方法。背景技术 [0002] 从果汁，特别是葡萄汁中制备如葡萄糖和果糖的糖已是已知的。 [0003] 果汁，如通过压榨水果获得，通常先加工去除非糖成分，随后通过色谱法将糖(主要葡萄糖)与果糖分离。由此得到的液态或随后结晶状的产品通常用于食品工业或直接食用，例如，作为甜味剂。 [0004] EP1734108和EP2425723描述了一种由葡萄制备糖产品的方法，其中浓缩精馏葡萄汁溶液经色谱处理，以得到随后结晶的葡萄糖溶液和果糖溶液。 [0005] 在色谱阶段之前，通过破碎葡萄而获得的果汁被澄清和去除矿物质，随后浓缩到适于色谱处理的合适浓度。然而，EP1734108和EP2425723的方法具有不包括降低糖溶液颜色的处理和没有控制具有抑制结晶性质的羟甲基糠醛(HMF)含量的缺点。此外，色谱处理无法提供完全的、令人满意的葡萄糖和果糖的分离，尤其是准确、均匀提取。因此，存在对意在消除上述缺点的、从果汁中分离糖，尤其葡萄糖和果糖的方法的需求，所述方法尤其提供控制羟甲基糠醛(HM)水平、准确、均匀地从水果中提取糖，同时保护糖的完整性，并且能量损耗低。发明内容 [0006] 本发明的目标是提供一种从水果中制备糖的方法，该方法意在允许控制羟甲基糠醛水平，从水果中准确均匀地提取糖，同时保护糖的完整性，比已知方法能量损耗低，且产品纯度与已知方法可比。 [0007] 根据本发明，提供如权利要求1所请求保护的方法。附图说明 [0008] 通过实施例以及特别参考葡萄(grape)和附图描述本发明非限制性的实施方式，其中： [0009] 附图1显示根据本发明的分离葡萄糖溶液和果糖溶液的色谱系统。具体实施方式 [0010] 在本发明中，术语“果汁”指的是葡萄汁，具体而言是从破碎葡萄中获得的果汁。 [0011] 过滤除去任意剩余固体后，例如通过加入明胶、膨润土和碳来澄清以形成果汁，同时去除矿物质，例如在离子树脂上。可选的，根据EP2425723所述进行澄清和去除矿物质。 [0012] 该阶段制备了以干物质计含糖(特别是葡萄糖和果糖)百分比高于98％，例如98.5％的澄清、脱矿物质果汁。 [0013] 然后，浓缩澄清脱矿物质果汁以降低其水分含量，但不改变其固体部分的组成。所获得的浓缩果汁，也被称为精馏浓缩葡萄汁，是一种包含以干物质计高于98％的果糖和葡萄糖的无色溶液，而其剩余部分由例如乙醇、黄酮和其他多酚的组分构成。 [0014] 所述浓缩精馏葡萄汁随后被加热到50-70℃的温度，特别是57-65℃，例如60℃。有利的是，在这些温度下，浓缩精馏葡萄汁具有能在色谱处理中给予均匀前沿的粘度系数(＜10mPa*s)。 [0015] 在这些温度下，果汁中的葡萄糖和果糖可被有效分离而无需高压洗脱剂，且最为重要的是无需改变糖的稳定性和/或使色谱树脂劣化。 [0016] 因此，尽管在比已知方法的室温更高的温度下操作，总的来说，改善后的糖分离使得根据本发明方法的总能耗显著降低。 [0017] 随后对浓缩精馏葡萄汁进行色谱分离，尤其是在离子交换树脂上，更具体的是在阳离子树脂上，并且优选在衍生有砜基的苯乙烯-二乙烯苯树脂上。所用树脂可具有EP2425723中所述的特征。 [0018] 色谱分离在如附图1所示的模拟流化床系统中进行。 [0019] 图1的系统包含四个柱子：a、b、c和d，各带有一用于泵入过柱的循环流体(例如洗脱剂)的泵(P、Pab、Pbc、Pcd)。 [0020] 四个柱子被阳离子树脂填充，优选砜基衍生的苯乙烯-二乙烯苯树脂。 [0021] 柱a的出口通过与泵Pab匹配的线Cab连接到柱b的入口；柱b的出口通过与泵Pbc匹配的线Cbc连接到柱c的入口；柱c的出口通过与泵Pcd匹配的线Ccd连接到柱d的入口；柱d的出口通过线C2连接到泵P的入口；以及泵P的出口通过线C1连接到柱a的入口。柱a-d、线C1、C2、Cab、Cbc、Ccd和泵P、Pab、Pbc、Pcd如此组成分离回路FC，循环流体即洗脱剂(例如去离子水)，沿图1中箭头方向循环。 [0022] 洗脱剂供料液管线Da-Dd和进入分离回路FC的浓缩精馏葡萄汁供料液管线Fa-Fd连接到接近柱a-d各自出口的分离回路FC。 [0023] 用于从分离回路FC中提取富含葡萄糖部分的葡萄糖提取线Ea-Ed，以及用于从分离回路FC中提取富含果糖部分的果糖提取线Ra-Rd连接到接近柱a-d各自出口的分离回路FC。 [0024] 洗脱剂供料液管线Da-Dd从与洗脱剂泵PD末端相连的洗脱剂进料管D分支出来；且浓缩精馏葡萄汁供料液管线Fa-Fd从与浓缩精制葡萄汁泵PF末端相连的浓缩精制葡萄汁进料管F分支出来。 [0025] 开关阀门VDa-VDd分别沿着洗脱剂供料液管线Da-Dd安装；而开关阀门VFa-VFd分别沿着浓缩精馏葡萄汁供料液管线Fa-Fd安装。 [0026] 开关阀门VEa-VEd分别沿着葡萄糖提取线Ea-Ed安装；而开关阀门VRa-VRd分别沿着果糖提取线Ra-Rd安装。 [0027] 葡萄糖提取线Ea-Ed与葡萄糖提取管E相连。 [0028] 果糖提取线Ra-Rd与果糖提取管R相连。 [0029] 所述附图1的系统操作如下。 [0030] 洗脱剂优选去离子水或至少具有低钙含量的任意级别的水，用洗脱剂作为循环液体填充系统以启动系统后，洗脱剂供料液管线Da-Dd的其中一个，葡萄糖提取线Ea-Ed的其中一个，浓缩精制葡萄汁供料液管供料液管线Fa-Fd的其中一个和果糖提取线Ra-Rd的其中一个连接以按下列顺序放置：洗脱剂供料液管线、葡萄糖提取线、浓缩精馏葡萄汁供料液管线、果糖提取线通过阀门VDa-VDd、VEa-VEd、VFa-VFd和VRa-VRd的开启和闭合，在分离回路FC中沿着循环液体的方向。 [0031] 例如，洗脱剂供料液管线Da、葡萄糖提取线Ea、浓缩精制葡萄汁供料液管线Fc以及果糖提取线Rc通过开启阀门VDa、VEa、VFc、VRc和关闭所有其他阀门被连接到分离回路FC中。 [0032] 这导致形成柱a中位于洗脱剂供料液管线Da和葡萄糖提取线Ea之间的洗脱区IV，柱b中位于葡萄糖提取线Ea和浓缩精制葡萄汁供料液管线Fc之间的浓缩区III，柱c中位于浓缩精制葡萄汁供料液管线Fc和果糖提取线Rc之间的精制区II，以及柱d中位于果糖提取线Rc和洗脱剂供料液管线Da之间的吸收区I。 [0033] 在包含洗脱区的柱a中，被树脂保留的葡萄糖被来自线Da的洗脱剂洗脱，且转移至分离回路FC的循环液体中。因此，在柱a的入口处，循环液体几乎不含葡萄糖。所述葡萄糖的浓度随着循环液体流经柱a而提高，且柱a出口处的循环液体包含大量葡萄糖(富含葡萄糖部分)，其部分被葡萄糖提取线Ea从分离循环中提取并收集于葡萄糖罐，而剩余部分则被注入柱b中。 [0034] 在包含浓缩区III的柱b中，随着循环液体流经柱b，来自柱a循环液体的葡萄糖被树脂保留。同时，柱b中被树脂保留至低于葡萄糖浓度的果糖被转移到循环液体中，因此在流经柱b的循环液体中的葡萄糖浓度降低，而果糖浓度则升高。来自柱b的循环液体与来自线Fc的部分浓缩精制葡萄汁随后被一同注入柱c中。 [0035] 在包含精制区II的柱c中，在来自线Fc的浓缩精制葡萄汁和循环液体中的葡萄糖被树脂保留，柱c中之前被树脂保留的果糖转移至循环液体。因此，柱c入口，循环液体几乎不包含葡萄糖，而果糖浓度却随着循环液体流经柱c而提高。来自柱c且包含大量果糖(富含果糖部分)的循环液体经果糖提取线Rc被部分提取并被收集于果糖罐，部分则被注入柱d。 [0036] 在包含吸收区I的柱d中，来自柱c的循环液体中的大量果糖被树脂保留，因此在柱d出口，循环液体实际上不包含葡萄糖和果糖，且沿着线C1和C2反馈至柱a。 [0037] 在给定时间间隔(6.5分钟)后，关闭阀门VDa、VEa、VFc、VRc并开启阀门VDb、VEb、VFd、VRd。开启和关闭上述阀门决定了洗脱区IV从柱a转移到柱b，浓缩区III从柱b转移到柱c，精制区II从柱c转移到柱d，以及吸收区I从柱d转移到柱a。 [0038] 在柱b中，被树脂保留的葡萄糖因此被来自线Db的洗脱剂洗脱；柱b的循环液体(富含葡萄糖部分)被葡萄糖提取线Eb部分提取且被收集于葡萄糖罐中，剩余部分沿线Cbc被反馈到柱c。 [0039] 在柱c中，柱b循环液体中的葡萄糖被树脂保留，被树脂保留至较低程度的果糖转移至循环液体中，因此随着循环液体流经柱c，循环液体中的葡萄糖浓度降低，果糖浓度升高。 [0040] 柱c的循环液体与浓缩精制葡萄汁供料液管线Fd中的浓缩精制葡萄汁一同被注入到柱d。在柱d中，浓缩精制葡萄汁和循环液体中的葡萄糖被树脂保留，而果糖被转移到循环液体中。以及在柱d的出口处，部分循环液体(富含果糖部分)被果糖提取线Rd提取并收集于果糖罐，剩余部分注入柱a中。 [0041] 在柱a中，循环液体的葡萄糖和果糖被树脂保留，因此来自柱a的循环液体不含葡萄糖和果糖，且被反馈到柱b。 [0042] 在给定的时间间隔(6.5分钟)后，关闭阀门VDb、VEb、VFd、VRd而开启阀门VDc、VEc、VFa、VRa。开启和关闭上述阀门决定了洗脱区IV从柱b转移洗脱区IV到柱c，浓缩区III从柱c转移浓缩区III到柱d，精制区II从柱d转移精制区II到柱a，以及吸收区I从柱a转移吸收区I到柱b的转移；且如上所述重复所述过程。 [0043] 色谱分离在温度50-70℃下，更具体的在57-65℃下，例如60℃下进行。 [0044] 这些温度下，果汁中的葡萄糖和果糖可被有效分离而无需高压洗脱剂，且尤其是不会改变糖的稳定性和/或劣化色谱树脂。 [0045] 另一方面，这些温度极大地提高源自糖的热分解的羟甲基糠醛(HMF)的量。 [0046] 在根据本发明的制造方法中，浓缩精制葡萄汁和其中的糖在系统中被保存数日。在其结晶之前，糖分子在温度70-28℃下在系统过程溶液中保留5-10天的时间段，因此，尽管很少，必然会产生一定量的HMF。 [0047] 过量的羟甲基糠醛可能会致使结晶阶段无效和大大降低结晶效率。事实上，羟甲基糠醛是一种公知的果糖结晶抑制剂。 [0048] 过量的羟甲基糠醛对果糖结晶具有以下作用： [0049] 含20ppm HMF的果糖糖浆-60％结晶效率 [0050] 含50ppmHMF的果糖糖浆-55％结晶效率 [0051] 含200ppmHMF的果糖糖浆-45％结晶效率 [0052] 因此色谱分离阶段随后是使用碳过滤器(例如活性碳-3-微米过滤BECODISC )的过滤阶段，该过滤阶段除了减少色谱洗脱物的颜色外，还截留包含在其中的HMF以获得高效的结晶效率。 [0053] 在色谱和过滤阶段，温度均优选维持恒温。 [0054] 过滤后的富含果糖的部分和富含葡萄糖的部分随后，例如在蒸汽浓缩器中，浓缩到制备消费用液态糖产品或结晶品所需的白利糖度(Brix)，对于果糖大致为88°白利糖度和对于葡萄糖为75°白利糖度。在色谱和过滤之后，富含葡萄糖部分的纯度高于86％，富含果糖部分的纯度高于96％。 [0055] 色谱分离、过滤和浓缩优选在50-70℃恒温下，更具体地在57-65℃恒温下，例如60℃恒温下进行。 [0056] 获得的液态糖产品可随后通过从温度50-70℃到温度25-30℃冷却而被结晶，且可能诱导果糖或葡萄糖晶体。与已知方法中使用的12-13℃温度相反，这些结晶温度具有提高糖结晶效率和大大降低能耗的优势。 [0057] 获得的结晶终产物纯度高于99％。 [0058] 上述说明中提及的所有文献以参考方式被引入。

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