一种Ni‑Pt双金属催化剂的制备方法

申请号 CN201710282130.2 申请日 2017-04-26 公开(公告)号 CN107088435A 公开(公告)日 2017-08-25
申请人 东北农业大学; 发明人 于殿宇; 王立琦; 赵月; 江连洲;
摘要 本 发明 提供一种Ni‑Pt双金属催化剂的制备方法,属于催化材料技术领域。该催化剂是以浸渍方法制备Ni‑Pt/SBA‑15催化剂,以具有 孔径分布 均匀的规则孔道、大 比表面积 和孔体积SBA‑15分子筛为载体,可耐受 焙烧 等高温条件而不致发生坍塌致使负载的催化剂泄露,可实现对金属催化剂的有效负载,以 硝酸 镍和硝酸铂为活性金属来源,制备双金属Ni‑Pt/SBA‑15催化剂。本发明制备的Ni‑Pt双金属催化剂催化性能较好,与单独的贵金属催化剂相比,Ni‑Pt/SBA‑15催化剂贵金属铂用量少,降低了催化剂的经济成本,同时,镍铂金属的协同作用可提高催化剂使用寿命,为油脂氢化工业化生产提供一定的研究 基础 和理论价值。
权利要求

1.一种Ni-Pt双金属催化剂的制备方法,表示Ni-Pt/SBA-15,载体为SBA-15介孔分子筛;其特征在于,催化剂由双金属镍和铂负载在SBA-15介孔分子筛组成,镍的负载量为
17.3%,铂的负载量为5.7%,Ni-Pt/SBA-15催化剂的比表面积为426.82m2/g、孔容为
0.53cm3/g及孔径为3.5nm。
2.根据权利要求1所述催化剂的制备方法,催化剂的制备步骤如下:
步骤一:采用浸渍方法制备Ni-Pt/SBA-15催化剂,以SBA-15分子筛为载体,以硝酸镍和硝酸铂为活性金属来源,制备Ni-Pt/SBA-15催化剂,以镍离子浸渍液浓度为0.20mol/L基础,配置本方法中的所需的不同铂镍摩尔比的浸渍液;
步骤二:然后称取干燥的SBA-15分子筛于烧杯内,将不同铂镍摩尔比的浸渍液缓慢加入烧杯中,浸渍液体积略大于SBA-15分子筛表观体积即可,并控制浸渍液为一定的pH;
步骤三:而后在一定的浸渍温度下搅拌浸渍,当达到一定的浸渍时间后,将烧杯内的所有物质进行减压蒸干,经120℃的烘箱烘干后在450℃弗炉中煅烧5h,降至室温后研磨成均匀粉体,得到催化剂Ni-Pt/SBA-15。
3.根据权利要求2所述催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中不同铂镍摩尔比的浸渍液,Pt/Ni摩尔比为0.10-0.30。
4.根据权利要求2所述催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中控制浸渍pH分别为
5.0-7.0。
5.根据权利要求2所述催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中浸渍温度为40-60min,浸渍时间分别为3.0-5.0h。

说明书全文

一种Ni-Pt双金属催化剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于氢化催化剂的制备和应用领域,具体地说是一种油脂氢化过程的高催化活性和稳定性Ni-Pt/SBA-15氢化催化剂的制备方法。

背景技术

[0002] 现阶段油脂氢化工业上使用的非均相催化剂大多数为镍、系类合成催化剂,这种非均相催化剂在催化油脂氢化时需要的反应温度和氢气压较高,温度一般在180-220℃,氢化产物中反式酸含量一般高达50%左右。近年来,人们一直都在寻找发展新型催化剂,油脂氢化催化剂经过近百年的发展,已经由单金属铜、镍类传统催化剂的研究转向贵金属类催化剂、复合类型催化剂等有效降低反式酸的催化剂的研究。
[0003] 在金属表面积相同条件下,常用的铂系烯加氢催化剂中金属铂的催化活性最高,金属铂良好的催化活性和抗毒性对于氢化催化剂是十分重要的,然而贵金属铂的经济成本过高,为其广泛应用于催化剂行业带来困难。然而将少量贵金属铂与常规大宗催化剂镍组合经浸渍工艺制成催化剂后,与单独的贵金属催化剂相比,Ni-Pt/SBA-15催化剂贵金属铂用量少,降低了催化剂的经济成本。
[0004] 同时,镍铂金属的协同作用可提高催化剂使用寿命,降低氢化油脂TFAs含量,而SBA-15分子筛作为负载两种金属催化剂的骨架,可使两种催化剂高度分散,增加催化剂的比表面积,提高催化剂的催化活性。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种Ni-Pt双金属催化剂的制备方法。现有镍系氢化催化剂存在使用寿命较短,氢化后油脂中反式酸含量高等缺点,制约油脂氢化工业的发展,因而亟需研究开发新型优良催化剂,以降低油脂产品中TFAs的含量。本专利吸附能力较强介孔分子筛SBA-15作为催化剂载体,制备出Ni-Pt/SBA-15催化剂,发现双金属催化剂结构特征优于单金属镍负载催化剂,催化剂使用寿命长。
[0006] 本发明制备催化剂具体操作步骤如下:
[0007] 步骤一:催化剂的制备:采用浸渍还原法,以SBA-15为载体,以硝酸镍和硝酸铂为活性金属来源,制备Ni-Pt/SBA-15介孔载体催化剂;
[0008] 步骤二:催化剂的表征分析:镍的负载量为17.3%,铂的负载量为5.7%。Ni-Pt/SBA-15催化剂的比表面积为426.82m2/g、孔容为0.53cm3/g及孔径为3.5nm。具体实施方式:
[0009] 具体实施方式一:
[0010] 本发明的目的在于提供一种用于油脂氢化的Ni-Pt双金属催化剂及其制备方法:一、采用浸渍方法制备Ni-Pt/SBA-15催化剂,以SBA-15分子筛为载体,以硝酸镍和硝酸铂为活性金属来源,制备Ni-Pt/SBA-15催化剂,以镍离子浸渍液浓度为0.20mol/L基础,配置本方法中的所需的不同铂镍摩尔比的浸渍液;二、然后称取干燥的SBA-15分子筛于500mL烧杯内,将不同铂镍摩尔比的浸渍液缓慢加入烧杯中,浸渍液体积略大于SBA-15分子筛表观体积即可,并控制浸渍液为一定的pH;三、而后在一定的浸渍温度下搅拌浸渍,当达到一定的浸渍时间后,将烧杯内的所有物质进行减压蒸干,经120℃的烘箱烘干后在450℃弗炉中煅烧5h,降至室温后研磨成均匀粉体,得到催化剂Ni-Pt/SBA-15;四、催化剂的表征分析:镍的负载量为17.3%,铂的负载量为5.7%。Ni-Pt/SBA-15催化剂的比表面积为426.82m2/g、孔容为0.53cm3/g及孔径为3.5nm。
[0011] 具体实施方式二:
[0012] 本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中浸渍液铂镍摩尔比为0.10-0.30。其它步骤与具体实施方式一相同。
[0013] 具体实施方式三:
[0014] 本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中浸渍液铂镍摩尔比为0.10-0.30,步骤二中控制浸渍pH分别为5.0-7.0。其它步骤与具体实施方式一相同。
[0015] 具体实施方式四:
[0016] 本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中浸渍液铂镍摩尔比为0.10-0.30,步骤二中控制浸渍pH分别为5.0-7.0,步骤三中浸渍温度为40-60min。其它步骤与具体实施方式一相同。
[0017] 具体实施方式五:
[0018] 本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中浸渍液铂镍摩尔比为0.10-0.30,步骤二中控制浸渍pH分别为5.0-7.0,步骤三中浸渍温度为40-60min,浸渍时间分别为3.0-5.0h。其它步骤与具体实施方式一相同。
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