一种超高效油脂水解反应器及反应工艺 |
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| 申请号 | CN201410719022.3 | 申请日 | 2014-12-03 | 公开(公告)号 | CN104388194A | 公开(公告)日 | 2015-03-04 |
| 申请人 | 南京大学; | 发明人 | 周政; 张志炳; 王宝荣; 孟为民; 张锋; 贺向坡; 张玲玲; 罗华勋; 杨程; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种超高效油脂 水 解 反应器，包括原料油脂储罐、水储罐、 蒸汽 进口管、气液喷射混合器、内筒、外筒、甘油闪蒸罐、 脂肪酸 闪蒸罐、刮板 蒸发 器 、甘油精馏塔和脂肪酸精馏塔，是采用高温高压蒸汽动 力 源，以气液喷射混合器作为物料强制混合、传质和反应的核心部件。本发明还提供了该反应器的反应工艺。本发明大幅提高了油脂与水之间的相界面积，从而可大幅缩短水解的反应时间，在此 基础 上，可适当降低反应 温度 与压力，从而减小了过程能耗与操作 费用 ，同时也提高了设备的安全系数，可以用于各类不同脂肪酸组成的油脂水解过程，并可在水解完成后对不同脂肪酸和甘油水进行高效分离，得到对应的脂肪酸产品和甘油产品。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种超高效油脂水解反应器，其特征在于：包括原料油脂储罐（1）、水储罐（2）、蒸汽进口管（3）、气液喷射混合器（4）、内筒（5）、外筒（6）、甘油闪蒸罐（7）、脂肪酸闪蒸罐（8）、刮板蒸发器（9）、甘油精馏塔（10）和脂肪酸精馏塔（11），其中，气液喷射混合器（4）为管状，底端侧壁上开有多个小孔，气液喷射混合器（4）顶端与蒸汽进口管（3）连接，底端进入内筒（5）中，内筒（5）顶部敞口，底部通过管线连接原料油脂储罐（1）和水储罐（2），内筒（5）外侧套装有外筒（6），且内筒（5）和外筒（6）之间有环形空间；所述的外筒（6）顶端通过管线连接脂肪酸闪蒸罐（8），脂肪酸闪蒸罐（8）的底端和脂肪酸精馏塔（11）连接，脂肪酸精馏塔（11）从上到下依次对应连接四个储罐；同时，外筒（6）底端通过管线连接甘油闪蒸罐（7），甘油闪蒸罐（7）的底端和刮板蒸发器（9）连接，刮板蒸发器（9）的底端通过管线连接残渣收集槽（22），顶端通过管线连接甘油精馏塔（10），甘油精馏塔（10）从上到下也依次对应连接四个储罐。 |
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| 说明书全文 | 一种超高效油脂水解反应器及反应工艺技术领域[0001] 本发明属于化工领域，涉及一种超高效油脂水解反应器及反应工艺。 背景技术[0002] 脂肪酸是油脂化工领域最基础、应用最广泛的化工原料之一。以脂肪酸为原料，可以制备各种脂肪酸衍生物以及多种表面活性剂，广泛用于洗涤、医药、化妆品、塑料、纺织、造纸、橡胶、食品、石油、合成纤维、制革、选矿、机械等行业。脂肪酸的工业来源主要有两条途径：一是通过天然油脂水解得到，二是通过石油化工原料合成，前者是目前脂肪酸工业生产的主要方法。天然油脂水解法又可分为常压催化水解法、酶水解法、加压水解法等。常压水解法主要利用硫酸或烧碱等催化剂来进行水解，此法水解时间长，能源消耗高，且催化剂对设备腐蚀性强。酶水解法是利用解脂酶来进行水解，此法反应不完全，反应速度慢，工业+ -应用价值不高。加压水解法是利用高温高压条件下水电离产生的H 和OH 来催化反应，因此不需要额外的催化剂，对设备腐蚀小，并且反应时间短，水解反应转化率高，是一种绿色的化学水解方法，因此成为目前国际国内油脂水解的主流方法。 [0003] 油脂高温高压无催化剂连续水解工艺是目前世界上最先进的油脂水解方法，其油脂水解率可达98~99%，脂肪酸收率高，甘油水的浓度也可达10~16%，简单处理即可得到高质量的甘油。然而到目前为止，该工艺的反应压力大多高达6MPa左右，温度高达275℃左右，操作安全性较差，且对设备的要求相对较高，生产成本较大。另外，其反应时间虽然较常压水解法和酶水解法要短，但仍然偏长，缩短的空间较大。而缩短反应时间，则意味着过程能耗和操作费用的节省。因此，很有必要开发一种新型的更加高效节能的油脂水解反应器及工艺，以降低油脂高温高压连续水解过程的操作成本，提高反应效率和生产效率。 发明内容[0004] 本发明的第一目的是提供一种超高效油脂水解反应器，达到能耗低、收率高、操作安全、并能将油脂水解反应效果进一步强化提升的目的。 [0005] 本发明第二目的是提供上述超高效油脂水解反应器的反应工艺。 [0006] 本发明通过以下技术方案来实现：一、一种超高效油脂水解反应器，包括原料油脂储罐、水储罐、蒸汽进口管、气液喷射混合器、内筒、外筒、甘油闪蒸罐、脂肪酸闪蒸罐、刮板蒸发器、甘油精馏塔和脂肪酸精馏塔，其中，气液喷射混合器为管状，底端侧壁上开有多个小孔，气液喷射混合器顶端与蒸汽进口管连接，底端进入内筒中，内筒顶部敞口，底部通过管线连接原料油脂储罐和水储罐，内筒外侧套装有外筒，且内筒和外筒之间有环形空间；所述的外筒顶端通过管线连接脂肪酸闪蒸罐，脂肪酸闪蒸罐的底端和脂肪酸精馏塔连接，脂肪酸精馏塔从上到下依次对应连接四个储罐；同时，外筒底端通过管线连接甘油闪蒸罐，甘油闪蒸罐的底端和刮板蒸发器连接，刮板蒸发器的底端通过管线连接残渣收集槽，顶端通过管线连接甘油精馏塔，甘油精馏塔从上到下也依次对应连接四个储罐。 [0007] 进一步的，所述的水储罐和内筒之间的管线上还装有换热器一和换热器二，脂肪酸闪蒸罐的顶端通过管线连接换热器一，甘油闪蒸罐的顶端通过管线连接换热器二。 [0008] 进一步的，所述的甘油精馏塔和脂肪酸精馏塔采用板式塔或填料塔，或两种塔型的复合塔。 [0009] 二、一种根据上述的超高效油脂水解反应器的反应工艺，该工艺包括以下步骤：（1）蒸汽进口管喷出的水蒸汽经过气液喷射混合器的作用后，高度湍流喷射到内筒中，促使内筒中的油水混合物高度乳化发生水解； （2）水解后的混合产物从内筒顶部敞口溢出，进入内筒和外筒之间的环形空间中，脂肪酸水混合物从外筒顶部进入脂肪酸闪蒸罐中，同时甘油水混合物从外筒底部进入甘油闪蒸罐中； （3）脂肪酸闪蒸罐底料进入脂肪酸精馏塔，精馏后从上到下不同的组分依次进入不同的储罐； （4）甘油闪蒸罐底料进入刮板蒸发器中进行蒸发处理，刮板蒸发器顶部出料进入甘油精馏塔，精馏后从上到下不同的组分依次进入不同的储罐。 [0010] 进一步的，还包括甘油闪蒸罐和脂肪酸闪蒸罐分离出的水蒸汽重新进入内筒中进行水解反应。 [0011] 进一步的，步骤（1）中所用的水蒸汽压力为3~5MPa，温度为234~264℃。 [0012] 进一步的，步骤（1）中所用的水蒸汽压力为4MPa，温度为250℃。 [0013] 进一步的，所述的甘油精馏塔和脂肪酸精馏塔的塔顶压力为5mmHg-100mmHg。 [0014] 进一步的，所述的甘油精馏塔和脂肪酸精馏塔的塔顶压力为10mmHg-20mmHg。 [0015] 采用上述技术方案的积极效果：本发明采用高温高压蒸汽动力源，以气液喷射混合器作为物料强制混合、传质和反应的核心部件，与高温高压蒸汽自然鼓入相比，大幅提高了油脂与水之间的相界面积，从而可大幅缩短水解的反应时间，在此基础上，可适当降低反应温度与压力，从而减小了过程能耗与操作费用，同时也提高了设备的安全系数；本发明的超高效油脂水解反应器及反应工艺，可以用于各类不同脂肪酸组成的油脂水解过程，并可在水解完成后对不同脂肪酸和甘油水进行高效分离，得到对应的脂肪酸产品和甘油产品，其产品既可以是医药级、食品级，也可以是普通工业级；另外，在本发明的工艺中，两个闪蒸罐蒸出的气体冷却放出的热量直接用来预热原料油脂，实现了热量的循环利用，可进一步降低整个过程的能耗，达到了节能减排之目的；经工业应用表明，采用本发明后，单位油脂的水解率提高至99~99.8%，平均能耗降低近30%以上，反应时间缩短35%-45%。附图说明 [0016] 图1是本发明的结构示意图。 [0017] 图中，1原料油脂储罐，2水储罐，3蒸汽进口管，4气液喷射混合器，5内筒，6外筒，7甘油闪蒸罐，8脂肪酸闪蒸罐，9刮板蒸发器，10甘油精馏塔，11脂肪酸精馏塔，12换热器一，13换热器二，14、15、16、17、18、19、20、21储罐，22残渣收集槽。 具体实施方式[0018] 下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的限制，但不应理解为对本发明的限制：实施例1 一种超高效油脂水解反应器，包括原料油脂储罐1、水储罐2、蒸汽进口管3、气液喷射混合器4、内筒5、外筒6、甘油闪蒸罐7、脂肪酸闪蒸罐8、刮板蒸发器9、甘油精馏塔10和脂肪酸精馏塔11，其中，气液喷射混合器4为管状，底端为螺旋管，且螺旋管侧壁上开有多个小孔，气液喷射混合器的功能是通过高压蒸汽的高度湍流喷射作用，与油脂形成强烈的混合作用，促使难以互溶的油水两相得以高度乳化混合并发生快速水解反应。气液喷射混合器4顶端与蒸汽进口管3连接，底端进入内筒5中，内筒5顶部敞口，底部通过管线连接原料油脂储罐1和水储罐2，内筒的功能是为乳化后的液体提供进行深度反应的场所和条件。 内筒5外侧套装有外筒6，且内筒5和外筒6之间有环形空间。外筒分上中下三段：中部直径较大部分（上、中、下直径可以一样大小）为水解反应核心区域，为主反应段，料液在其中发生混合并发生水解反应，水解反应的结果是将油脂水解为脂肪酸和甘油两种新的化合物（即目标产物）；上部直径较小部分是继续反应与脂肪酸分离段（简称脂肪酸段），脂肪酸与水的混合物通过顶部管道输出；下部直径较小部分是继续反应与甘油分离段（简称甘油段），甘油与水的混合物通过底部管道输出。所述的外筒6顶端通过管线连接脂肪酸闪蒸罐8，脂肪酸闪蒸罐8的底端和脂肪酸精馏塔11连接，脂肪酸精馏塔11从上到下依次对应连接四个储罐，即储罐13-16，用于收集分离的不同组分。同时，外筒6底端通过管线连接甘油闪蒸罐7，甘油闪蒸罐7的底端和刮板蒸发器9连接，刮板蒸发器用于将甘油水物料与固体残渣分离开来，可有效解决物料粘度过大容易堵塞等问题，刮板蒸发器9的底端通过管线连接残渣收集槽22，顶端通过管线连接甘油精馏塔10，甘油精馏塔10从上到下也依次对应连接四个储罐，即储罐17-20，用于收集分离的不同组分。 [0019] 所述的水储罐2和内筒5之间的管线上还装有换热器一12和换热器二13，脂肪酸闪蒸罐8的顶端通过管线连接换热器一12，甘油闪蒸罐7的顶端通过管线连接换热器二13，这样，甘油闪蒸罐7和脂肪酸闪蒸罐8的顶端蒸出的水蒸汽降温后返回内筒继续参与水解反应。 [0020] 进一步的，所述的甘油精馏塔10和脂肪酸精馏塔11采用板式塔或填料塔，或两种塔型的复合塔。 [0021] 实施例2一种根据权利要求1所述的超高效油脂水解反应器的反应工艺，,该工艺包括以下步骤： （1）蒸汽进口管3喷出的水蒸汽经过气液喷射混合器4的作用后，高度湍流喷射到内筒 5中，促使内筒5中的油水混合物高度乳化发生水解。具体的为，原料油脂储罐和水储罐中的原料油脂和水经预热后，分别通过高压泵从反应器内筒底部送入，并将高温高压的水蒸气从蒸气进口管通过气液喷射混合器送入反应器内筒中。水蒸气从气液喷射混合器中高速喷射到达内筒底部，与反应物料充分接触进行高效传热、混合和反应，同时由喷射作用形成的负压将反应器内筒内的物料卷吸进入喷管，再从喷管底部喷出，如此反复循环，就迫使油和水两相形成剧烈混合和乳化，从而可大幅提高油水两相界面面积，实现高效传质传热，最终达到快速水解反应之目的。所用的高温高压水蒸气既为水解反应过程提供热源，又为该+ — 水解反应过程提供氢离子H 和氢氧根离子OH ，保证该水解反应得以持续快速进行。所用的水蒸汽压力为3~5MPa，温度为234~264℃，具体的，水蒸汽压力为4MPa，温度为250℃。 [0022] （2）水解后的混合产物从内筒5顶部敞口溢出，进入内筒5和外筒6之间的环形空间中，脂肪酸水混合物从外筒6顶部进入脂肪酸闪蒸罐8中，同时甘油水混合物从外筒6底部进入甘油闪蒸罐7中。由于原料不断从反应器外部加入到反应器内筒底部，因此反应器内筒中已发生水解反应的物料将不断从反应器内筒顶部溢出，并流入由水解反应器内筒与水解反应器外筒形成的圆环形间隙内。此时，没有完全水解的物料将在此间隙内继续发生水解反应。油脂水解反应后，它将变为的甘油和脂肪酸，其中还有没有反应的水。由于甘油，水的比重较脂肪酸为大，而且甘油与水的相溶性较好，将形成甘油水混合物（甜水），故它会由于重力作用向水解反应塔底部运动聚集，相反地，脂肪酸则由于比重较小，会向水解反应塔顶部运动聚集。 [0023] （3）脂肪酸闪蒸罐8底料进入脂肪酸精馏塔11，精馏后从上到下不同的组分依次进入不同的储罐。将水解反应塔顶部聚积的脂肪酸和少量水混合物通过顶部管道输出，并进入脂肪酸闪蒸罐中，脂肪酸闪蒸罐分离出的水蒸气经过换热器一冷却后同样与新鲜水混合，进入反应器内筒底部，继续参与反应。换热器交换的热量同样用来预热原料油脂。脂肪酸闪蒸罐中的底料进入到后续脂肪酸精馏塔，将不同成分的脂肪酸分离提纯，并通过不同的侧线出料得到不同组分的脂肪酸产品，同时分别收集储存在储罐14-17中。塔顶压力为5mmHg-100mmHg，优选的，塔顶压力为10mmHg-20mmHg。 [0024] （4）甘油闪蒸罐7底料进入刮板蒸发器9中进行蒸发处理，刮板蒸发器9顶部出料进入甘油精馏塔10，精馏后从上到下不同的组分依次进入不同的储罐。将水解反应塔塔底聚积的甘油水通过底部管道输出至闪蒸罐，在其中一部分水将被蒸出，经过换热器二冷却后与新鲜水混合，重新返回反应器内筒底部，继续参与水解反应。换热器交换的热量用以预热原料油脂。甘油闪蒸罐中的底料接着被送入刮板蒸发器中，将绝大部分液态物料蒸出，蒸发器底部残渣排入残渣收集槽22。刮板蒸发器顶部出料进入后续甘油精馏塔，将剩余的水和轻组分杂质通过塔顶蒸出送入储罐18，次轻组分杂质和甘油分别通过侧线出料送入储罐19和20，分离得到甘油产品，重组分杂质通过塔釜出料送入储罐21。塔顶压力为5mmHg-100mmHg，优选的，塔顶压力为10mmHg-20mmHg。 [0025] 实施例3本实施例说明超高效高压连续水解棕榈油。 [0026] （1）水解反应塔高38米，上下两段直径1.2米，主反应段高度10米，直径1.6米，反应器内筒高度8米，直径1米，气液喷射混合器长度6米，在主反应段轴心固定。甘油水精馏塔精馏段采用填料塔，理论板数40块，提馏段采用浮阀塔，塔板数30块；脂肪酸精馏为填料塔，塔板数80块。 [0027] （2）将原料棕榈油（含有40%油酸；10%亚油酸；45%棕榈酸和5%的硬脂酸）经预热后以4t/h速率送入反应器内筒3，同时将水解水以2.2t/h速率送入反应器内筒，250℃、4MPa的水蒸气以2.5t/h速率通过气液喷射混合器喷入内筒，这时反应器开始工作。在剧烈搅拌混合后，内筒中油脂和水在高度湍流状态下得到充分加热和传质，并发生快速水解反应。当内筒充满后，反应后的料液从上方溢出，流入反应器内筒3与水解反应塔T-1形成的环状间隙，待水解反应器内T-1所有容积被反应后的料液填满后，脂肪酸由于比重较小而汇聚在塔上层脂肪酸段，甘油水由于比重较大则汇聚在塔下层甘油段。 [0028] （3） 塔上层的脂肪酸和塔下层的甘油水分别从塔顶和塔底以3.9t/h和4.8t/h速率被输出，并分别送入脂肪酸闪蒸器和甘油水闪蒸器。从两个闪蒸罐中分离出的水蒸汽经过换热器冷凝后再返回反应器中。两个闪蒸器底部的物料则分别送入脂肪酸精馏塔和刮板蒸发器中，经刮板蒸发器分离后，汽相物料则直接送去甘油精馏塔，残渣则送去储存待集中处理。 [0029] （4）上述两座精馏塔的操作压力（绝压）分别为：脂肪酸精馏塔塔顶：15mmHg，操作回流比为40；甘油精馏塔塔顶：20mmHg，操作回流比为25。 [0030] （5）经检测，脂肪酸精馏塔顶C12-C14的混合浓度为98.1%wt，第一侧线得到的C16浓度为98.8%wt，第二侧线得到的C18浓度为97.9%wt；甘油精馏塔顶部得到含水甘油，其浓度为95.5%wt，侧线得到的甘油浓度为99.9%wt。两座塔底的釜残分别回收，并待集中处理。 [0031] 检测也显示，棕榈油水解率为99.7%，与普通高压水解反应相比，全过程的能耗降低约34%，反应时间缩短38%左右。 [0032] 实施例4本实施例说明超高效高压连续水解橄榄油。 [0033] （1）水解反应塔高28米，上下两段直径0.9米，主反应段高度7.5米，直径1.2米，反应器内筒高度6米，直径0.8米，气液喷射混合器长度4.5米，在主反应段轴心固定。甘油水精馏塔精馏段采用填料塔，理论板数36块，提馏段采用浮阀塔，塔板数27块；脂肪酸精馏为填料塔，塔板数86块。 [0034] （2）将原料橄榄油（含有73.5%油酸；10%亚油酸；1.5%亚麻酸；12%棕榈酸和3%的硬脂酸）经预热后以3t/h速率送入反应器内筒3，同时将水解水以1.6t/h速率送入反应器内筒，234℃、3MPa高压的水蒸气以1.9t/h速率通过气液喷射混合器喷入内筒，这时反应器开始工作。在剧烈搅拌混合后，内筒中油脂和水在高度湍流状态下得到充分加热和传质，并发生快速水解反应。当内筒充满后，反应后的料液从上方溢出，流入反应器内筒3与水解反应塔T-1形成的环状间隙，待水解反应器内T-1所有容积被反应后的料液填满后，脂肪酸由于比重较小而汇聚在塔上层脂肪酸段，甘油水由于比重较大则汇聚在塔下层甘油段。 [0035] （3） 塔上层的脂肪酸和塔下层的甘油水分别从塔顶和塔底以2.9t/h和3.6t/h速率被输出，并分别送入脂肪酸闪蒸器和甘油水闪蒸器。从两个闪蒸罐中分离出的水蒸汽经过换热器冷凝后再返回反应器中。两个闪蒸器底部的物料则分别送入脂肪酸精馏塔和刮板蒸发器中，经刮板蒸发器分离后，汽相物料则直接送去甘油精馏塔，残渣则送去储存待集中处理。 [0036] （4）上述两座精馏塔的操作压力（绝压）分别为：脂肪酸精馏塔塔顶：10mmHg，操作回流比为35；甘油精馏塔塔顶：15mmHg，操作回流比为20。 [0037] （5）经检测，脂肪酸精馏塔顶C12-C14的混合浓度为97.8%wt，第一侧线得到的C16浓度为98.3%wt，第二侧线得到的C18浓度为97.6%wt；甘油精馏塔顶部得到含水甘油，其浓度为95.2%wt，侧线得到的甘油浓度为99.8%wt。两座塔底的釜残分别回收，并待集中处理。 [0038] 检测也显示，橄榄油水解率为99.2%，与普通高压水解反应相比，全过程的能耗降低约31%，反应时间缩短35%左右。 [0039] 实施例5本实施例说明超高效高压连续水解大豆油。 [0040] （1）水解反应塔高29米，上下两段直径0.8米，主反应段高度5米，直径0.8米，反应器内筒高度5米，直径0.6米，气液喷射混合器长度3.8米，在主反应段轴心固定。甘油水精馏塔精馏段采用填料塔，理论板数32块，提馏段采用浮阀塔，塔板数24块；脂肪酸精馏为填料塔，塔板数88块。 [0041] （2）将原料大豆油（含有25%油酸；55%亚油酸；7%亚麻酸；8%棕榈酸；3%硬脂酸和2%的花生酸）经预热后以2t/h速率送入反应器内筒3，同时将水解水以1.1t/h速率送入反应器内筒，250℃、4MPa高压的水蒸气以1.2t/h速率通过气液喷射混合器喷入内筒，这时反应器开始工作。在剧烈搅拌混合后，内筒中油脂和水在高度湍流状态下得到充分加热和传质，并发生快速水解反应。当内筒充满后，反应后的料液从上方溢出，流入反应器内筒3与水解反应塔T-1形成的环状间隙，待水解反应器内T-1所有容积被反应后的料液填满后，脂肪酸由于比重较小而汇聚在塔上层脂肪酸段，甘油水由于比重较大则汇聚在塔下层甘油段。 [0042] （3） 塔上层的脂肪酸和塔下层的甘油水分别从塔顶和塔底以1.9t/h和2.4t/h速率被输出，并分别送入脂肪酸闪蒸器和甘油水闪蒸器。从两个闪蒸罐中分离出的水蒸汽经过换热器冷凝后再返回反应器中。两个闪蒸器底部的物料则分别送入脂肪酸精馏塔和刮板蒸发器中，经刮板蒸发器分离后，汽相物料则直接送去甘油精馏塔，残渣则送去储存待集中处理。 [0043] （4）上述两座精馏塔的操作压力（绝压）分别为：脂肪酸精馏塔塔顶：12mmHg，操作回流比为36；甘油精馏塔塔顶：18mmHg，操作回流比为22。 [0044] （5）经检测，脂肪酸精馏塔顶C12-C14的混合浓度为98.3%wt，第一侧线得到的C16浓度为98.5%wt，第二侧线得到的C18浓度为98.1%wt；甘油精馏塔顶部得到含水甘油，其浓度为95.9%wt，侧线得到的甘油浓度为99.9%wt。两座塔底的釜残分别回收，并待集中处理。 [0045] 检测也显示，大豆油水解率为99.5%，与普通高压水解反应相比，全过程的能耗降低约33%，反应时间缩短39%左右。 [0046] 实施例6本实施例说明超高效高压连续水解椰子油。 [0047] （1）水解反应塔高43米，上下两段直径1.4米，主反应段高度12米，直径1.4米，反应器内筒高度9.5米，直径1.0米，气液喷射混合器长度7米，在主反应段轴心固定。甘油水精馏塔精馏段采用填料塔，理论板数48块，提馏段采用浮阀塔，塔板数36块；脂肪酸精馏为填料塔，塔板数90块。 [0048] （2）将原料椰子油（含肉豆蔻酸20%，亚油酸2%，棕榈酸7%，正辛酸9%，硬脂酸5%，正癸酸10%，油酸2%，月桂酸45%）经预热后以4.5t/h速率送入反应器内筒3，同时将水解水以2.5t/h速率送入反应器内筒，264℃、5MPa高压的水蒸气以2.8t/h速率通过气液喷射混合器喷入内筒，这时反应器开始工作。在剧烈搅拌混合后，内筒中油脂和水在高度湍流状态下得到充分加热和传质，并发生快速水解反应。当内筒充满后，反应后的料液从上方溢出，流入反应器内筒3与水解反应塔T-1形成的环状间隙，待水解反应器内T-1所有容积被反应后的料液填满后，脂肪酸由于比重较小而汇聚在塔上层脂肪酸段，甘油水由于比重较大则汇聚在塔下层甘油段。 [0049] （3） 塔上层的脂肪酸和塔下层的甘油水分别从塔顶和塔底以4.4t/h和5.4t/h速率被输出，并分别送入脂肪酸闪蒸器和甘油水闪蒸器。从两个闪蒸罐中分离出的水蒸汽经过换热器冷凝后再返回反应器中。两个闪蒸器底部的物料则分别送入脂肪酸精馏塔和刮板蒸发器中，经刮板蒸发器分离后，汽相物料则直接送去甘油精馏塔，残渣则送去储存待集中处理。 [0050] （4）上述两座精馏塔的操作压力（绝压）分别为：脂肪酸精馏塔塔顶：15mmHg，操作回流比为42；甘油精馏塔塔顶：20mmHg，操作回流比为28。 [0051] （5）经检测，脂肪酸精馏塔顶C12-C14的混合浓度为98.5%wt，第一侧线得到的C16浓度为98.1%wt，第二侧线得到的C18浓度为97.7%wt；甘油精馏塔顶部得到含水甘油，其浓度为95.1%wt，侧线得到的甘油浓度为99.8%wt。两座塔底的釜残分别回收，并待集中处理。 [0052] 检测也显示，椰子油水解率为99.8%，与普通高压水解反应相比，全过程的能耗降低约36%，反应时间缩短42%左右。 [0053] 实施例7本实施例说明超高效高压连续水解葵花油。 [0054] （1）水解反应塔高52米，上下两段直径1.8米，主反应段高度12米，直径2.4米，反应器内筒高度9米，直径1.6米，气液喷射混合器长度7米，在主反应段轴心固定。甘油水精馏塔精馏段采用填料塔，理论板数40块，提馏段采用浮阀塔，塔板数30块；脂肪酸精馏为填料塔，塔板数76块。 [0055] （2）将原料葵花油（含有15%油酸；75%亚油酸；7%棕榈酸和3%的硬脂酸）经预热后以3.4t/h速率送入反应器内筒3，同时将水解水以1.9t/h速率送入反应器内筒，250℃、4MPa高压的水蒸气以2.1t/h速率通过气液喷射混合器喷入内筒，这时反应器开始工作。在剧烈搅拌混合后，内筒中油脂和水在高度湍流状态下得到充分加热和传质，并发生快速水解反应。当内筒充满后，反应后的料液从上方溢出，流入反应器内筒3与水解反应塔T-1形成的环状间隙，待水解反应器内T-1所有容积被反应后的料液填满后，脂肪酸由于比重较小而汇聚在塔上层脂肪酸段，甘油水由于比重较大则汇聚在塔下层甘油段。 [0056] （3） 塔上层的脂肪酸和塔下层的甘油水分别从塔顶和塔底以3.3t/h和4.1t/h速率被输出，并分别送入脂肪酸闪蒸器和甘油水闪蒸器。从两个闪蒸罐中分离出的水蒸汽经过换热器冷凝后再返回反应器中。两个闪蒸器底部的物料则分别送入脂肪酸精馏塔和刮板蒸发器中，经刮板蒸发器分离后，汽相物料则直接送去甘油精馏塔，残渣则送去储存待集中处理。 [0057] （4）上述两座精馏塔的操作压力（绝压）分别为：脂肪酸精馏塔塔顶：14mmHg，操作回流比为38；甘油精馏塔塔顶：19mmHg，操作回流比为24。 [0058] （5）经检测，脂肪酸精馏塔顶C12-C14的混合浓度为97.9%wt，第一侧线得到的C16浓度为98.6%wt，第二侧线得到的C18浓度为97.3%wt；甘油精馏塔顶部得到含水甘油，其浓度为95.8%wt，侧线得到的甘油浓度为99.9%wt。两座塔底的釜残分别回收，并待集中处理。 [0059] 检测也显示，葵花油水解率为99.6%，与普通高压水解反应相比，全过程的能耗降低约33%，反应时间缩短45%左右。 [0060] 实施例8本实施例说明超高效高压连续水解菜籽油。 [0061] （1）水解反应塔高24米，上下两段直径0.8米，主反应段高度6米，直径0.8米，反应器内筒高度5米，直径0.5米，气液喷射混合器长度3.8米，在主反应段轴心固定。甘油水精馏塔精馏段采用填料塔，理论板数32块，提馏段采用浮阀塔，塔板数24块；脂肪酸精馏为填料塔，塔板数89块。 [0062] （2）将原料菜籽油（含有14%油酸；15%亚油酸；10%亚麻酸；4.5%棕榈酸；8.5%的花生烯酸和48%芥酸）经预热后以2.6t/h速率送入反应器内筒3，同时将水解水以1.4t/h速率送入反应器内筒，250℃、4MPa高压的水蒸气以1.6t/h速率通过气液喷射混合器喷入内筒，这时反应器开始工作。在剧烈搅拌混合后，内筒中油脂和水在高度湍流状态下得到充分加热和传质，并发生快速水解反应。当内筒充满后，反应后的料液从上方溢出，流入反应器内筒3与水解反应塔T-1形成的环状间隙，待水解反应器内T-1所有容积被反应后的料液填满后，脂肪酸由于比重较小而汇聚在塔上层脂肪酸段，甘油水由于比重较大则汇聚在塔下层甘油段。 [0063] （3） 塔上层的脂肪酸和塔下层的甘油水分别从塔顶和塔底以2.5t/h和3.1t/h速率被输出，并分别送入脂肪酸闪蒸器和甘油水闪蒸器。从两个闪蒸罐中分离出的水蒸汽经过换热器冷凝后再返回反应器中。两个闪蒸器底部的物料则分别送入脂肪酸精馏塔和刮板蒸发器中，经刮板蒸发器分离后，汽相物料则直接送去甘油精馏塔，残渣则送去储存待集中处理。 [0064] （4）上述两座精馏塔的操作压力（绝压）分别为：脂肪酸精馏塔塔顶：16mmHg，操作回流比为36；甘油精馏塔塔顶：22mmHg，操作回流比为27。 [0065] （5）经检测，脂肪酸精馏塔顶C12-C14的混合浓度为97.6%wt，第一侧线得到的C16浓度为97.8%wt，第二侧线得到的C18浓度为98.3%wt；甘油精馏塔顶部得到含水甘油，其浓度为95.6%wt，侧线得到的甘油浓度为99.8%wt。两座塔底的釜残分别回收，并待集中处理。 [0066] 检测也显示，菜籽油水解率为99.0%，与普通高压水解反应相比，全过程的能耗降低约37%，反应时间缩短43%左右。 |
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