一种粉末涂料用聚酯树脂的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710448206.4 | 申请日 | 2017-06-14 | 公开(公告)号 | CN107118337A | 公开(公告)日 | 2017-09-01 |
| 申请人 | 陈丽; | 发明人 | 陈丽; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种 粉末涂料 用聚酯 树脂 的制备方法，本制备方法通过将二元酸及二元醇酯化反应过程中，将反应过程中某一反应 节点 的酸值及 粘度 值固定，为制备方法提供了多样性。 | ||||||
| 权利要求 | 1.粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括： |
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| 说明书全文 | 一种粉末涂料用聚酯树脂的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及粉末涂料技术领域，尤其涉及粉末涂料用聚酯树脂的制备方法。 背景技术[0002] 现有的粉末涂料用聚酯树脂的制备都是根据特定的物料特性，对特定的制备方法进行固定，一旦反应物的量稍微改变，其制备工艺将要进行调整，原来的工艺将不能再使用。 [0003] 例如：新戊二醇以及环己烷二甲醇与对苯二甲酸以及己二酸进行的酯化反应，一旦其中的任一物质的量发生改变，其工艺将发生改变，这也在一方面说明了现在的制备方法太单一，适用性较窄，产品质量的一致性较差。 发明内容[0005] 粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，所述制备方法包括： [0006] 将新戊二醇以及环己烷二甲醇，投入反应釜，对其加热，升温速度为3-5℃/min，同时对其进行搅拌，搅拌速度为60-100r/min，升至70-90℃，保温，至二元醇完全融化，往反应釜中加入对苯二甲酸以及己二酸，同时加入催化剂，将搅拌速度调至260-300r/min，升温速度调至为5-8℃/min，升温至205-210℃，使二元醇在反应釜中冷却回流，使二元酸及二元醇酯化产生的水分馏出来，保温2-2.5小时，至反应釜中无蒸馏水出来，加入稳定剂，升温至240-245℃，保温至反应液完全变澄清，测量其酸值，使酸值达到6-11mgKOH/g； [0007] 停止加热，使反应液自然冷却到215-218℃，往反应釜中加入间苯二甲酸和己二酸，将搅拌速度调至350-400r/min，同时加热，升温速度为1-2℃/min，使温度升至245-250℃，保温3-3.5h，降温215-220℃，在氮气的惰性条件下进行抽真空，测聚酯树脂的酸值，使之酸值达到43-46mgKOH/g，粘度值达到60-62p/200℃，停止抽真空。 [0008] 优选地，还包括将抽完真空的反应釜中，加入促进剂，进行搅拌，搅拌均匀，物料从反应釜移出，目标酸值30-33mgKOH/g，目标粘度值达到59-61p/200℃。 [0009] 优选地，所述二醇以及环己烷二甲醇的醇羟基与间苯二甲酸以及己二酸的羧基比值为1.08-1.1。 [0012] 优选地，所述促进剂为过氧化苯甲醚。 [0013] 本发明提供的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，本制备方法通过将二元酸及二元醇酯化反应过程中，将反应过程中某一反应节点的酸值及粘度值固定，为制备方法提供了多样性。 具体实施方式[0014] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0015] 应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。 [0016] 还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。 [0017] 实施例1 [0018] 粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，制备方法包括：将新戊二醇以及环己烷二甲醇，投入反应釜，对其加热，升温速度为3℃/min，同时对其进行搅拌，搅拌速度为60r/min，升至90℃，保温，至二元醇完全融化，往反应釜中加入对苯二甲酸以及己二酸，同时加入催化剂，将搅拌速度调至260r/min，升温速度调至为8℃/min，升温至210℃，使二元醇在反应釜中冷却回流，使二元酸及二元醇酯化产生的水分馏出来，保温2.5小时，至反应釜中无蒸馏水出来，加入稳定剂，升温至245℃，保温至反应液完全变澄清，测量其酸值，使酸值达到6mgKOH/g； [0019] 停止加热，使反应液自然冷却到218℃，往反应釜中加入间苯二甲酸和己二酸，将搅拌速度调至400r/min，同时加热，升温速度为2℃/min，使温度升至250℃，保温3.5h，降温215℃，在氮气的惰性条件下进行抽真空，测聚酯树脂的酸值，使之酸值达到46mgKOH/g，粘度值达到62p/200℃，停止抽真空。 [0020] 将抽完真空的反应釜中，加入促进剂，进行搅拌，搅拌均匀，物料从反应釜移出，目标酸值30mgKOH/g，目标粘度值达到61p/200℃。 [0021] 二醇以及环己烷二甲醇的醇羟基与间苯二甲酸以及己二酸的羧基比值为1.08。 [0022] 实施例2 [0023] 粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，制备方法包括：将新戊二醇以及环己烷二甲醇，投入反应釜，对其加热，升温速度为5℃/min，同时对其进行搅拌，搅拌速度为100r/min，升至70℃，保温，至二元醇完全融化，往反应釜中加入对苯二甲酸以及己二酸，同时加入单丁基氧化锡，将搅拌速度调至300r/min，升温速度调至为5℃/min，升温至205℃，使二元醇在反应釜中冷却回流，使二元酸及二元醇酯化产生的水分馏出来，保温2.5小时，至反应釜中无蒸馏水出来，加入亚磷酸三苯酯，升温至245℃，保温至反应液完全变澄清，测量其酸值，使酸值达到11mgKOH/g； [0024] 停止加热，使反应液自然冷却到215℃，往反应釜中加入间苯二甲酸和己二酸，将搅拌速度调至350r/min，同时加热，升温速度为1℃/min，使温度升至245℃，保温3h，降温220℃，在氮气的惰性条件下进行抽真空，测聚酯树脂的酸值，使之酸值达到43mgKOH/g，粘度值达到60p/200℃，停止抽真空。 [0025] 将抽完真空的反应釜中，加入过氧化苯甲醚，进行搅拌，搅拌均匀，物料从反应釜移出，目标酸值33mgKOH/g，目标粘度值达到59p/200℃。 [0026] 二醇以及环己烷二甲醇的醇羟基与间苯二甲酸以及己二酸的羧基比值为1.1。 [0027] 实施例3 [0028] 粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，制备方法包括：将新戊二醇以及环己烷二甲醇，投入反应釜，对其加热，升温速度为4℃/min，同时对其进行搅拌，搅拌速度为80r/min，升至85℃，保温，至二元醇完全融化，往反应釜中加入对苯二甲酸以及己二酸，同时加入单丁基氧化锡，将搅拌速度调至375r/min，升温速度调至为6℃/min，升温至208℃，使二元醇在反应釜中冷却回流，使二元酸及二元醇酯化产生的水分馏出来，保温2.2小时，至反应釜中无蒸馏水出来，加入亚磷酸三苯酯，升温至242℃，保温至反应液完全变澄清，测量其酸值，使酸值达到9mgKOH/g； [0029] 停止加热，使反应液自然冷却到217℃，往反应釜中加入间苯二甲酸和己二酸，将搅拌速度调至380r/min，同时加热，升温速度为1.5℃/min，使温度升至247℃，保温3.2h，降温216℃，在氮气的惰性条件下进行抽真空，测聚酯树脂的酸值，使之酸值达到44mgKOH/g，粘度值达到61p/200℃，停止抽真空。 [0030] 将抽完真空的反应釜中，加入过氧化苯甲醚，进行搅拌，搅拌均匀，物料从反应釜移出，目标酸值32mgKOH/g，目标粘度值达到60p/200℃。 [0031] 二醇以及环己烷二甲醇的醇羟基与间苯二甲酸以及己二酸的羧基比值为1.09。 [0032] 本发明实施例方法中的步骤可以根据实际需要进行顺序调整、合并和删减。 [0033] 本文进行了详细的介绍，应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。 [0034] 所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为描述的方便和简洁，上述描述的系统和单元的具体工作过程，可以参考前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。 |
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