本说明书中引用的所有美国专利在此都是作为参考。
双-N-乙酰乙酰苯胺偶氮颜料、染料(dyes)和染料(dyestuffs) 通常能使某些例如织物、纸之类的基材获得有效的、令人满意的染色 效果。然而由于这些颜料、染料(dyes)或染料(dyestuffs)固有的 难以溶解、难以相容的特性以及色移问题，它们的使用限制在如此小 范围的基材和/或介质中。由于这些物理限制，这类颜料、染料(dyes) 和/或染料(dyestuffs)还没有广泛地用作塑料制品(如聚烯烃、聚 氨酯等)中或者其上的色料。然而，出于许多原因，非常需要使用这 类色料，首要的原因是利用此类化合物可获得实际有效的着色效果。
现在应用于塑料(热塑性塑料或热固性塑料)中的聚合色料的标 准种类主要是聚(氧化烯)化合物，如三苯甲烷、次甲基类等(如在 Kluger等人的美国专利4,992,204中发现的那些)。这些色料中的一些 表现出某些与用来实现塑料成形的催化剂有关的问题。例如，这类色 料中的三苯甲烷和次甲基部分容易受到亲核催化剂及其残余物的侵 袭。因此，在这样的情况下用这些聚合色料进行染色可能会减低着色 强度或改变色调。
因此，需要在不同种类的组合物中加入这些含有双-N-乙酰乙酰苯 胺偶氮生色团的聚合色料，并由此需要提供一种含聚氧化烯链的双-N- 乙酰乙酰苯胺型色料，其中聚氧化烯链能够进行调整以适用于多种用 途。此外，还需要提供一种可用于热塑性和热固性组合物的色料，它 要远比如今使用的标准聚(氧化烯)色料更不容易因碱性催化剂残余 物的侵袭而降解。到目前为止，在相关在先技术或在染色工业领域中 都还没有任何关于这种非常理想的、特定的聚合的双N-乙酰乙酰苯胺 色料的教导或合理建议。

因此本发明的一个目的是提供用于热塑性和热固性制品的碱稳定 黄色聚合色料。本发明的另一目的是提供一种表现出酰胺基而非易受 碱基影响的次甲基部分的黄色聚合色料，它因此不太容易受碱性热塑 性和热固性催化剂的侵袭，易于加工，较好地混合在目标塑料中，并 使目标成品较好地着色。本发明的另一目的是通过上述水溶性液体聚 合色料的使用，在液体组合物(如墨水之类)中提供良好的染色。
需要理解的是，全文中使用的术语“烷基”规定为包括任何一种 直链或支链烷基部分，且其中含有1至30个碳；术语“烷氧基”也具 有同样的链长。同样地，术语“取代苯基”和“取代聚苯”规定为包 括任何一种苯基系统，该系统上连有任何种类的侧基，包括但不限于， 烷基、亚烷基、醇基、醚基、酯基、胺基、酰胺基、羟基等等。苯基 基本上是一个未取代的环状系统(因此只包括氢)。
本发明优选为含有聚(氧化烯)N-乙酰乙酰苯胺偶氮色料，尤其 是具有化学式(I)所示结构

其中，R是烷基、苯基、聚苯、取代苯基或取代聚苯；E是氢、烷 基、卤素、烷氧基或苯基；a是0、1或2，其中如果a是0，则A为苯 基、聚苯、取代聚苯或取代苯基，如果a是1，则A是O、SO2、亚甲基、 S、N(R’)或结构式为(II)的部分

其中R’是烷基或氢，如果a是2，则A是O、SO2、亚甲基、S、 N(R’)，其中R’是烷基或氢；B是R’’(gly)w[(EO)x(PO)y(EO)zEG]n，， 其中EG是H或结构式为(III)的部分

其中R4是C1-C12烷基或苯基；所有的gly都是缩水甘油，EO是环 氧乙烷，PO选自1，2-环氧丙烷、环氧丁烷，及其混合物或结合物，n 是1至4，其中R’’是O、N、SO2、亚甲基、S、N(R5)，其中R5是烷 基；其中如果R’’是O或SO2，则w＝0或1，x＝0-30，y＝0-30，z＝0-30， w+x+y+z＞2，如果R’’不是O或SO2，则w＝0-2，x＝0-30，y＝0-30， z＝0-30，w+x+y+z＞2；其中R’’’是卤素、氢、烷基、烷氧基或B。
本发明也可优选为含有结构为分子式(IV)的聚(氧化烯)N-乙 酰乙酰苯胺偶氮色料。

其中，R是苯基、聚苯、取代聚苯或取代苯基；R’是烷基、苯基、 取代苯基或聚苯；A是C1-C20烷基、阿尔科克斯(alkox)醚、 (EO)k(PO)1(EO)m或(PO)p(EO)q(PO)r，其中k＝0-30，l＝0-30，m＝0-30， k+l+m＞1，其中p＝0-30，q＝0-30，r＝0-30，p+q+r＞1；其中B是R’’ (gly)w[(EO)x(PO)y(EO)zEG]n，其中EG是H或结构式为(III)的部分

其中R4是C1-C40烷基或苯基；所有的gly都是缩水甘油，EO是环 氧乙烷，PO选自1，2-环氧丙烷、环氧丁烷，及其混合物或结合物，n 是1至4，其中R’’是O、N、SO2、亚甲基、S、N(R5)，其中R5是烷 基或氢；其中如果R’’是O、S或SO2，则w＝0或1，x＝0-30，y＝0-30， z＝0-30，w+x+y+z＞2，如果R’’不是O、S或SO2，则w＝0-2，x＝0-30， y＝0-30，z＝0-30，w+x+y+z＞2；其中R’’’是卤素、氢、烷基、烷氧 基或B。
基本上，这种色料包括含两个偶氮N-乙酰乙酰苯胺部分和至少两 条聚(氧化烯)链的生色团。这种化合物是通过使含有这种聚(氧化 烯)链的芳香胺化合物在与符合分子式(V)所示结构的化合物进行 反应时重氮化进行制备的。

其中R是烷基、苯基、聚苯、或取代苯基；E是H、卤素、烷基、 烷氧基或苯基；a是0、1或2，其中如果a是0，则A是苯基、聚苯、 取代聚苯或取代苯基，如果a是1，则A是O、SO2、亚甲基、S、N(R’) 或结构式为(II)的部分

其中R’是烷基或氢，如果a是2，则A是O、SO2、亚甲基、S、 N(R’)，其中R’是烷基或氢。
优选地，本发明的色料的聚(氧化烯)链包括能够与某些单体中 至少一部分发生反应的亲核端基，这些单体与双-N-乙酰乙酰苯胺或任 何此类衍生物偶联形成所需的聚合色料。这种聚合色料，正常情况下 是液体，尤其是与许多传统的聚合色料相比，通常鲜艳地呈现绿黄色， 更加鲜艳，表现出改良的碱稳定性，非常耐光。此外，本发明还包括 任何含有一种或多种本发明的色料的制品或组合物，包括，但不限于， 蜡、热塑性塑料(例如，但不限于，聚烯烃(包括但不限于聚丙烯) 和聚酯(如聚对苯二甲酸乙二酯)都不限于)，和热固性材料(例如， 但不限于，聚氨酯，包括但不限于聚氨酯泡沫塑料)。
优选地，具体的氧化烯基团是选自乙烯氧基(EO)、丙烯氧基(PO) (propyleneoxy)和丁烯氧基(BO)。优选的是EO和PO的混合物，尽 管所有基团EO或PO或BO都存在的情况也是适用的。优选地，在每个 单独的聚氧化烯侧基上存在着大约2至大约300摩尔的烯氧基；更优 选为大约2至100摩尔；最优选为大约2至15摩尔。规定术语“聚氧 化烯”包含任何含两个烯氧基部分的侧基。
可以通过前述聚(氧化烯)芳香胺与许多不同的含有所需双-N-乙 酰乙酰苯胺偶氮基团的化合物之间的反应，将聚氧化烯基团加入双-N- 乙酰乙酰苯胺型化合物中。芳香胺可以具有任何结构，这取决于所需 的由芳香胺上不同侧基的存在引起的特性。在此方面可能优选的是下 列结构式(VI)所示的芳香胺

其中R’’’是H、烷基、烷氧基或B；其中B是R’’(gly) w[(EO)x(PO)y(EO)zH]n，，；其中gly都是缩水甘油，EO是环氧乙烷，PO 选自1，2-环氧丙烷、环氧丁烷，及其混合物或结合物，n是1至4，其 中R’’是O、N、SO2、亚甲基、S、N(R5)，其中R5是烷基或R6-O-R7， 其中R6和R7可以相同或不同，而且分别是C1-C4烷基；其中如果R’’ 是O或SO2，则w＝0或1，x＝0-30，y＝0-30，z＝0-30，w+x+y+z＞2，如 果R’’不是O或SO2，则w＝0-2，x＝0-30，y＝0-30，z＝0-30，w+x+y+z ＞2。
因此，本发明潜在的双-N-乙酰乙酰苯胺偶氮化合物由上述结构式 (I)和(IV)所表示。
可以使用表面活性剂、溶剂等来改变最终的聚(氧烯化)双-N-乙 酰乙酰苯胺偶氮化合物的可溶性、着色特性等等，对此，本领域普通 技术人员能够理解和领会。
优选地，色料化合物(I)在环境温度和压力下及基本上纯净时 本质上是液体；然而，本发明也包括糊状或蜡状色料。为了对基材和 介质进行染色，在本发明的色料化合物组合物或方法中也可以使用任 何其它的标准色料添加剂，如树脂、防腐剂、表面活性剂、溶剂、抗 静电化合物等等。
优选实施例说明
以下具体配方，以及下列作为示例的配方制造方法和使用此配方 染色的方法表明了本发明的优选实施方案：
母体的形成
实施例1

将乙醇(200proof(标准强度)，515g)和对氨基苯酚(300g， 2.75mol)加入一个配有温度计和冷凝器的2L三颈圆底烧瓶中。苯甲 醛(292g，2.75mol)经由附加的漏斗缓慢稳定地流入，同时进行搅拌。 再加入另一部分乙醇(150g)，然后将整个混合物加热回流1.5小时。 冷却至室温后，过滤收集形成的固体，用乙醇洗三次(3×50ml)并干 燥。得到492g(91％)浅黄色粉末状的亚胺产物(结构如上)。
实施例2

将实施例1制得的亚胺产物(285g，1.44mol)、甲苯(200ml)和 KOH(6g)加入一个一加仑不锈钢反应器中。用氮气吹洗三次至 60psi(413.4KPa)后，将反应混合物加热至250，用过2小时的时间 加入环氧乙烷(635g，14.4mol)。然后将混合物冷却至室温，将甲苯 汽提，得到910g(98.2％)浅棕黄色液态聚乙二醇(10)亚胺(结构如 上)。
实施例3

将实施例2制得的亚胺(340g，0.27mol)和水(150g)加入到一 个1000ml三颈烧瓶中。小心地加入浓盐酸(56g)，同时搅拌并将温度 保持在45℃以下。在50℃搅拌30分钟，将混合物转移到一个1000ml 烧瓶中，并用旋转式汽化器在85-95℃汽提1.5小时。冷却至室温后， 在反应混合物中注入240g水，再将整个混合物在85-95℃汽提1.5小 时。然后再加入240g水，再将混合物在85-95℃汽提直到清除所有的 水和苯甲醛。制得285g(97％)浅棕黄色液态聚乙二醇(10)苯胺产物 (结构如上)。
实施例4
将4-硝基苯酚(218g，1.57mol)、甲苯(500g)和KOH(4g)加 入到一个一加仑不锈钢反应器中。用氮气吹洗三次至60psi(413.4KPa) 后，将反应混合物加热至250，在过30分钟时间内加入环氧乙烷 (138g，3.14mol)。将混合物后加热至120一小时，然后在1小时内 加入1，2-环氧丙烷(567g，9.77mol)。在120下后加热1小时后， 在1小时内往反应器中加入环氧乙烷(265g，6.02mol)，将混合物在 120下再加热2小时。在235下真空解吸1.5小时，冷却至室温， 制得1132g(95％)浅黄色液态硝基苯酚产物。
实施例5

将硝基苯酚(120g，0.16mol，来自实施例4)和乙醇(100ml)加 入一个500ml氢化烧瓶中。然后小心地加入Pd/C(5％，3g)，整个混合 物在42psi(289.4KPa)下氢化1小时。清除催化剂和乙醇后，制得106g (92％)浅黄色液态氨基苯酚产物(结构如上)。
实施例6

将4-硝基苯酚(300g，2.16mol)、甲苯(240ml)和KOH薄片(0.6g) 加入一个1000ml三颈烧瓶，将混合物加热至90℃30分钟。冷却至50 ℃后，通过附加的漏斗边搅拌边加入缩水甘油(192g，2.59mol)，将 制成的混合物加热至90℃，24小时。GC-MS发现4-硝基苯酚耗尽。将 反应冷却，用旋转式汽化器清除甲苯和剩余缩水甘油。制得440g (95.7％)硝基苯氧基缩水甘油(nitrophenoxyglycidol)(结构如上)。
实施例7

将实施例6的硝基苯氧基缩水甘油(nitrophenoxyglycidol) (250g，1.17mol)，甲苯(500g)和KOH(4g)加入一个一加仑不锈钢 反应器中。用氮气吹洗三次至60psi(413.4KPa)后，将反应混合物加 热至250，用1小时加入1，2-环氧丙烷(274g，4.72mol)。将混合 物后加热至120一小时，然后在1小时内加入环氧乙烷(207g， 4.72mol)。在120下加热2小时后，将混合物在235汽提1.5小时。 冷却至室温，制得712g(97％)的浅黄色液态硝基苯氧基缩水甘油 (nitrophenoxyglycidol)产物(结构如上)。
实施例8

按照实施例5所述程序，在存在Pd/C(5％，5g)的条件下，将120g (0.19mol)实施例7制得的硝基苯氧基缩水甘油 (nitrophenoxyglycidol)在甲醇中(100ml)还原，制备105g(92％) 4-氨基-苯氧基缩水甘油(phenoxyglycidol)(结构如上)。
中间体的形成
实施例9

将4，4’-二氨基二苯砜(12.4g，50mmol)、乙酰乙酸乙酯(14.5g， 111mmol)、2-羟基吡啶(0.4g)和对二甲苯(20ml)的混合物回流搅 拌4小时。冷却并在室温下放置一夜，过滤收集沉淀物，用冷乙醇洗 两次并干燥。制得19.5g(93.5％)黄色固体双-N-乙酰乙酰苯胺-对- 砜产物(结构如上)(熔点252-260℃)，无需进一步提纯就可用作原材 料。
实施例10

将3，3’-二氨基二苯砜(12.4g，50mmol)、乙酰乙酸乙酯(20g， 150mmol)、铜粉(0.3g)和对二甲苯(20ml)的混合物回流搅拌4小 时。冷却并在室温下放置一夜，制得19g(91.3％)浅黄色半固体双-N- 乙酰乙酰苯胺-间-砜产物(结构如上)，无需进一步提纯就可用作原材 料。对该产物的红外线分析表明该产物中不含酯峰值(1730cm-1)。
实施例11

在一个配有温度计和蒸馏冷凝器的250ml三颈烧瓶中加入对二甲 苯和一份三乙醇胺(0.75g，5mmol)在乙醇(1.5ml)中的混合物。将 反应物加热至沸腾直到13ml的乙醇/对二甲苯混合物完全蒸出。冷却 至室温后，向反应物中加入4，4’-氧化双苯胺(10g，50mmol)，将制 成的混合物加热至回流。在此温度下，在一小时内逐滴加入乙酰乙酸 甲酯(18g，155mmol)的对二甲苯(20ml)溶液，同时将甲醇/对二甲 苯混合物完全蒸出。添加完成后，再加入一部分对二甲苯(50ml)。最 后，收集到100ml馏出液。冷却至室温，过滤收集沉淀物，并与乙醇 (50ml)共沸。冷却至室温后，收集形成的沉淀，在50℃的烘箱中干 燥一夜，制得18g(97.8％)浅黄色固体4，4’-氧-双(N-乙酰乙酰苯 胺)(结构如上)(熔点178-182℃)。
实施例12

按照实施例11所述程序，使2，2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯]- 丙烷(BAPP，20.5g，50mmol)与乙酰乙酸甲酯(18g，155mmol)的对 二甲苯溶液在存在三乙醇胺(0.75g，5mmol)的条件下进行反应，得 到25g(86.5％)浅黄色半固体双(N-乙酰乙酰苯胺)-BAPP产物(结 构如上)。该粗制品无需进一步提纯就可以用作原材料。
聚合色料的形成
实施例13

在一个100ml三颈烧瓶中加入水(20ml)、盐酸(3.8g)、2-乙基 己醇(0.3g)和实施例3制得的聚乙二醇苯胺(19.2g，35mmol)。用 冰浴将该混合物冷却至0℃。缓慢加入NaNO2(4.4g)在10ml水中的溶 液，同时搅拌并将温度保持在5℃以下。添加完成后，将反应混合物在 0-5℃搅拌40分钟。在该溶液中小心地加入氨基磺酸(2.5g)，并将制 得的混合物在0-5℃搅拌30分钟。
在另一个250ml的烧瓶中加入苛性碱(3g)，EDTA的40％水溶液、 四钠盐(6g)、水(35ml)和双乙酰乙酰-1，4-苯二酰胺(4.83g， 17.5mmol)，将混合物搅拌并冷却至5-10℃。将上述重氮溶液缓慢加入 这种双乙酰乙酰-1，4-联氨溶液中，同时搅拌并将温度保持在15℃以 下。将制得的混合物在10-15℃后搅拌1小时。调整pH值至7.5-8.5， 将混合物加热至70℃并倒入分液漏斗。收集有机层，用水洗两次(2 ×50ml)。在95℃汽提1.5小时以清除水，制得16g着色强度为 43.8abs./g/L(MeOH)、最大吸光指数为398nm的黄色粘性液体产物。
实施例14

按照实施例13所述程序，将实施例3制得的聚乙二醇苯胺(19.2g， 35mmol)重氮化，并与双乙酰乙酰-2，5-二甲基-1，4-苯二胺(5.25g， 17.5mmol)进行偶联。清洗和汽提之后，制得17g非常粘稠的黄色液 体产物(结构如上)(半固体)，最大吸光指数为400.5nm(MeOH)。
实施例15

按照实施例13所述程序，将实施例3制得的聚乙二醇苯胺 (35mmol)重氮化，并与实施例9制得的双(N-乙酰乙酰苯胺)-对- 砜(7.3g，17.5mmol)进行偶联。清洗和汽提之后，制得15g非常粘 稠的黄色液体产物(结构如上)(半固体)，最大吸光指数为394nm (MeOH)。
实施例16

按照实施例13所述程序，将实施例3制得的聚乙二醇苯胺(19.2g， 35mmol)重氮化，并与实施例9制得的双(N-乙酰乙酰苯胺)-间-砜 (7.3g，17.5mmol)进行偶联。清洗和汽提之后，制得17g非常粘稠 的黄色液体产物(结构如上)，着色强度为31abs./g/L，最大吸光指数 为388.5nm(MeOH)。
实施例17

按照实施例13所述程序，将实施例3制得的聚乙二醇苯胺(19.2g， 35mmol)重氮化，并与实施例11制得的4，4’-氧-双(N-乙酰乙酰苯 胺)(6.5g，17.5mmol)进行偶联。清洗和汽提之后，制得15g黄色粘 性液体产物(结构如上)，着色强度为28.7abs./g/L，最大吸光指数为 392nm(MeOH)。
实施例18

按照实施例13所述程序，将实施例3制得的聚乙二醇苯胺(19.2g， 35mmol)重氮化，并与实施例12制得的双(N-乙酰乙酰苯胺)-BAPP (10.1g，17.5mmol)进行偶联。清洗和汽提之后，制得20g非常粘稠 的黄色液体产物(结构如上)(半固体)，着色强度为24.8abs./g/L， 最大吸光指数为392nm(MeOH)。
实施例19

按照实施例13所述程序，将实施例5制得的4-氨基苯酚(24.6g， 35mmol)重氮化，并与双乙酰乙酰-1，4-苯二酰胺(4.83g，17.5mmol) 进行偶联。清洗和汽提之后，制得21g非常粘稠的黄色液体产物(结 构如上)(半固体)，着色强度为29.3abs./g/L，最大吸光指数为400nm (MeOH)。
实施例20

将实施例5制得的4-氨基苯酚(50g，0.069mmol)、水(40g)、2- 乙基己醇(0.6g)和盐酸(17g)加入一个反应容器中，并冷却至0℃。 在0℃，将亚硝酸钠(4.80g，0.070mol)的水(20g)溶液以不会使温 度超过5℃的速度加入。完成添加后，反应在0-5℃进行一小时。使用 氨基磺酸清除剩余的亚硝酸(用淀粉碘化物试纸测定)。在冷却至5℃ 的偶合溶液中加入重氮盐溶液。偶合溶液含有双乙酰乙酰-2，5-二甲基 -1，4-苯二胺(10.49g，0.035mol)、苛性碱(13g)、维尔烯(乙二胺四 乙酸钠的商标名)(13g)和水(180ml)。在室温下搅拌两小时后，用 93％的硫酸调整pH值至7.5。将产物萃取到氯仿(600ml)中，将有机 相洗两次，每次都用水(300ml)。用旋转式汽化器汽提有机相，制得 31g非常粘稠的黄色液体产物(结构如上)(半固体)，着色强度为 20.1abs./g/L，最大吸光指数为394nm(丙酮)。
实施例21

按照实施例13所述程序，将实施例8制得的4-氨基苯氧基缩水甘 油(20.6g，35mmol)重氮化，并与双乙酰乙酰-1，4-苯二胺(4.83g， 17.5mmol)进行偶联。清洗和汽提之后，制得19g粘稠的黄色液体产 物(结构如上)，着色强度为24abs./g/L，最大吸光指数为398.5nm (MeOH)。
实施例22

将28.40g实施例19制得的产物和6.21g三乙胺和20ml四氢呋喃 (THF)加入一个反应器中。室温下在该混合物中加入19.12g油酰氯。 然后将制得的混合物加热至40℃，并用红外(IR)光谱法进行监测以 便在反应过程中及时测定酰基氯峰值(～1800nm)消失的时刻。然后 将混合物置入分液漏斗中，在此用碳酸钠的水溶液和水对其进行清洗。 然后将分离混合物的有机层在真空下过滤汽提，制得31.25g黄色糊状 聚合色料(结构如上)。
实施例23

将实施例20制得的聚合的2’-N-乙酰乙酰苯胺偶氮黄色色料 (40g，52mmol)和Jeffamine XTJ-511(6.4g，28mmol，样品来自 Huntsman Corp.)加入一个100ml三颈烧瓶中。将混合物搅拌并加热至 160-165℃一至二个小时，同时将氮流通过混合物以清除反应生成的 水。该产物的红外线分析表明与黄色色料原料中存在的乙酰基对应的 峰值在1655cm-1时消失。冷却至室温后，收集到38g黄色粘性液体 Jeffamine XTJ-511改性的聚合的2’-N-乙酰乙酰苯胺偶氮色料(结 构如上)，着色强度为30abs./g/L(MeOH)，最大吸光指数为389.5nm。
实施例24

将实施例19制得的聚合的2’-N-乙酰乙酰苯胺偶氮黄色色料 (50g，67mmol)和Jeffamine D-400(14g，34mmol，样品来自Huntsman Corp.)加入一个100ml三颈烧瓶中。将混合物搅拌并加热至160-165 ℃一至二个小时，同时将氮流通过混合物以清除反应生成的水。用红 外线分析监测反应。冷却至室温后，收集到58g黄色粘性液体 Jeffamine D-400改性的聚合的2’-N-乙酰乙酰苯胺偶氮色料(结构 如上)的产品，着色强度为28abs./g/L(MeOH)，最大吸光指数为 389.5nm。
本发明的色料的组合物
1.蜡配方
将0.20g实施例22制得的色料用19.80g Span80进行稀释。随 后将2g这种混合物加入98g熔化的石蜡中。混合之后，液蜡溶液变成 均匀的黄色组合物。然后将液蜡溶液倒入一个中间插有蜡烛芯的蜡烛 模型中，随后冷却。形成的均匀液蜡溶液(冷却之前)极少或没有着 色剂小滴，而且色料较好地分散在整个制成的固体蜡烛(冷却后)中。 此外，从塑料烧杯中移出固体蜡烛后，没有颜色从蜡烛上转移，这意 味着从固体蜡介质上没有发生可察觉的色移。
2.热塑性和热固性配方
进行试验以测定本发明的双-N-乙酰乙酰苯胺偶氮黄色色料(按照 前述方法制备)在某些热塑性塑料和热固塑料(例如聚烯烃(如聚丙 烯)、聚酯(如聚对苯二甲酸乙二酯)和聚氨酯(如聚氨酯泡沫塑料)) 中的可萃取性和透明性。在所有这些被测试的介质中，色料都提供了 良好的嫩黄着色效果。
为了调整不同的着色强度，色料都用聚乙二醇400NF稀释至一致 的色值。这要通过使用已知量的色值已知的色料来实现。稀释液加入 量的计算方法如下：
[(未稀释的色值/所需的稀释后色值)-1](未稀释颜色的重量) ＝加入PEG400的重量
在这种情况下，优选的色料被稀释至色值(CV)为27。
a.热塑性塑料-聚丙烯
在热塑性萃取试验中，所有的色料都是在4000ppm(以重量计，为 4％)下加入聚烯烃树脂的。在此萃取试验中使用的聚丙烯无规共聚型 树脂是Fina7525。通常制造用于萃取、透明度和耐光性试验的板材的 程序如下。在100g粒状聚烯烃树脂中加入适量色料。混合物在一个实 验室型Hobart混合器中混合3分钟，以确保色料在颗粒表面均匀分布。 然后将样品在一台实验室型MPM单螺杆压出机上以325进行挤压。然 后在一台Arburg 25-ton成形机上以200℃将制成的着色颗粒注射成 型为2’’×3’’×0.05’’的板。使用上述程序对未着色的树脂进 行挤压和模塑来制造背景板。
在上文制备的着色聚丙烯(PP)板上进行萃取测试的程序如下。 将板放在不锈钢染缸中。这些容器有聚四氟乙烯衬里的盖子。容器的 总容积为200cc。需要125g萃取溶剂将板材覆盖。将一块板分成两半， 放入每个不锈钢压力容器中。用一块载玻片将两片板分开。将125克 预先加热至70℃的萃取溶剂(10％EtOH)倒入萃取器中。将容器旋紧， 放入70℃烘箱中2小时。此后将板从萃取溶液中取出。通过在 Beckman DU-650分光光度计上测量萃取溶剂在1.0cm测定池中的吸光 度，从而测定从板中萃取出的色料量。使用未着色的板的萃取溶液作 为背景。结果如下：
样品        ％浊度       萃取吸光度
实施例13   42.9        0.005
实施例19   34.8        0.006
b.热塑性塑料-聚酯
将黄色聚合色料按照下述方法加入聚酯(PET)树脂。为了调整不 同的着色强度，计算出每种色料的加入量以使其相当于色值为27.0时 占PET的0.2wt％。然后在Hobart掺合机中将色料混合在干燥的PET (Shell 8430)颗粒表面上。然后在一台Arburg 25-ton成形机上以 200℃将制成的着色颗粒注射成型为2’’×3’’×0.05’’的板。使 用上述程序对未着色的树脂进行挤压和模塑来制造背景板。
在上文制备的着色PET板上进行萃取测试的程序如下。将板放在 不锈钢染缸中。这些器皿有聚四氟乙烯衬里的盖子。容器的总容积为 200cc。需要125g萃取溶剂将板材覆盖。将一块板分成两半，放入每 个不锈钢压力容器中。用一块载玻片将两片板分开。将125克预先加 热至70℃的萃取溶剂(10％EtOH)倒入萃取器中。将容器旋紧，放入 70℃烘箱中2小时。此后将板从萃取溶液中取出。通过在 Beckman DU-650分光光度计上测量萃取溶剂在10cm测定池的吸光度， 从而测定从板中萃取出的色料量。使用未着色的板的萃取溶液作为背 景。结果如下：
样品         ％浊度     萃取吸光度
实施例13    1.9       0.0002
实施例19    2.1       0.0003
c.热固性材料
使用下述组成并按照下述方法制造聚氨酯泡沫塑料：
成分                 用量(多元醇含量的百分数)
F3022多元醇         100
水                  4.53
DABCO TL(催化剂)    0.15
DABCO T10(催化剂)        0.30
L520硅氧烷(来自Witco)    1.0
82/20甲苯二异氰酸酯      43.6
色料                     1.0
在示例泡沫塑料中使用的单独色料如下：实施例13、14、19和20。 在反应器中混合时，反应物产生一个“健康(health)”气泡，然后将 容器置于185℃下(在微波炉中进行以模仿工业生产时遇到的真实温 度)大约10分钟。然后将制得的泡沫胶块切成两半，进行经验分析。 所有上述发明的色料都形成非常嫩黄色的泡沫制品。
还通过直接将每个制品暴露在氙光下5、10和20小时的持续时间 间隔，分析含有实施例13、14、19和20制成色料的泡沫制品的耐光 性。每种制品都表现出突出的耐光性，因为没有观察到可觉察的褪色。
当然本发明还有许多可供选择的实施方案和改进方法，它们都包 括在本发明的主旨和范围之内。