一种含改性石墨烯耐高温涂料及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201710757397.2 | 申请日 | 2017-08-29 | 公开(公告)号 | CN107474731A | 公开(公告)日 | 2017-12-15 |
| 申请人 | 国家电网公司; 国网陕西省电力公司电力科学研究院; 国网陕西省电力公司; 四川桑莱特智能电气设备股份有限公司; 南昌航空大学; 国网陕西省电力公司铜川供电公司; | 发明人 | 王森; 吴经峰; 王勇; 冯南战; 孔志战; 薛军; 何华林; 刘光明; 刘志雷; 何立柱; 张璐; 牛博; 成林; 王辰曦; 吴子豪; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开一种含改性 石墨 烯耐高温涂料的制备方法，包括：(1)改性 石墨烯 的制备；(2)耐高温涂料的制备：将制备的改性石墨烯粉体，与有机 硅 树脂 的混合，加入二 甲苯 后球磨，制的含改性石墨烯的耐高温涂料。本发明首先改性石墨烯在其表面接枝有机硅 单体 ，然后分散到有机硅树脂中，球磨分散均匀后 固化 成膜。这样改性后的石墨烯可以在树脂中均匀分散，改善有机硅涂层的柔韧性、附着 力 、耐温和 导电性 能。能有效解决工频大 电流 和雷电冲击电流时的高温、导电以及 腐蚀 方面的问题，在接地应用方面有巨大的潜在应用价值。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种含改性石墨烯耐高温涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种含改性石墨烯耐高温涂料及其制备方法技术领域[0001] 本发明属于化工涂料领域，特别设计一种耐高温涂料及其制备方法。 背景技术[0002] 石墨烯作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，被称为“新材料之王”，但石墨烯容易团聚、不易分散的问题一直困扰着它的广泛应用。有机硅涂料具有优良的耐热性、耐高低温、耐电晕，耐潮湿和抗水性；对臭氧、紫外线和大气的稳定性良好，对一般化学药品的抵抗力也好。但是有机硅涂料在耐热、耐老化的同时，其附着力、柔韧性和导电性能较差，在一些需要耐高温又需要导电的领域受到极大的限制。 [0003] 有机硅树脂作为耐高温涂料的研究已经有很多，而耐高温导电涂料的研究不多，并且加入的导电填料的种类有限，金属粉作为导电填料时，加热容易氧化，石墨、炭黑的导电率低，不能满足大电流的冲击，至今没有能够应用到接地网的既具有防腐性能、又能够承受大电流冲击的导电涂料。石墨烯具有超强的导电性能，添加少量就可以明显提高涂层的导电性能，但要实现其在树脂的分散问题是急需克服的困难。 发明内容[0004] 本发明的目在于提供一种含改性石墨烯耐高温涂料及其制备方法，以解决上述技术问题。 [0005] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案： [0006] 一种含改性石墨烯耐高温涂料的制备方法，包括以下步骤： [0007] (1)改性石墨烯的制备 [0008] 取氧化石墨烯Ag和无水吡啶BmL混合，超声震荡后置于冰水浴中，滴加CmL二氯硅烷，反应5～10h后，加入DmL水，继续搅拌反应，抽滤、洗涤，将固体加入到EL水中，加入Fg水合肼，于90～95℃的水浴中反应1～1.5h后过滤、洗涤、真空干燥，得到表面接枝了有机硅小分子的改性石墨烯粉体；A：B：C：D：E：F＝5：(300～500)：(5～10)：(20～50)：(3～5)：(5～10)； [0009] (2)耐高温涂料的制备 [0012] 进一步的，所述二氯硅烷为二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷中一种或者几种的混合物。 [0013] 进一步的，所述有机硅树脂为甲基苯基硅树脂、甲基硅树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、苯甲基透明硅树脂、甲基透明有机硅树脂、聚甲基硅树脂、氨基硅树脂、氟硅树脂、有机硅-环氧树脂、有机硅聚酯树脂中的一种或者几种的混合物。 [0014] 进一步的，步骤(1)中超声震荡的时间为0.5～1h。 [0015] 进一步的，步骤(1)中加入水后继续搅拌反应的时间为2h。 [0016] 所述的制备方法制备的含改性石墨烯耐高温涂料。 [0017] 相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明首先对石墨烯表面改性，接枝有机硅小分子树脂，极大的提高石墨烯在有机硅树脂中的分散性，添加少量的石墨烯，就可以使制备的涂层具有良好的防腐性、力学性能和导电性能，其涂层电阻率小于150Ω·cm，附着力为1级。 具体实施方式[0018] 实施例1 [0019] 取氧化石墨烯5g和无水吡啶300mL混合，超声震荡0.5h后置于冰水浴中，缓慢滴加5mL甲基苯基二氯硅烷，反应5h后，加入20mL水，继续搅拌反应2h，抽滤、洗涤，将固体加入到 3L水中，加入5g水合肼，于90℃的水浴中反应1h后过滤、洗涤、真空干燥，得到表面接枝了有机硅小分子的改性石墨烯粉体； [0020] 将制备的1g改性石墨烯粉体，与10g环氧改性有机硅树脂混合，加入60g二甲苯后球磨2h，制的含改性石墨烯的耐高温涂料。涂覆到马口铁试片上后，依次经过室温固化2h，140℃固化1h，180℃固化1h，测试涂层的性能。 [0021] 其结果如下： [0022]电阻率 122Ω·cm 附着力 1级 柔韧性 2mm 耐冲击性 50kg·cm 400℃下0.5h 涂层变黄，没有脱落 [0023] 实施例2 [0024] 取氧化石墨烯5g和无水吡啶500mL混合，超声震荡1h后置于冰水浴中，缓慢滴加5mL二甲基二氯硅烷和5mL甲基苯基二氯硅烷，反应10h后，加入50mL水，继续搅拌反应2h，抽滤、洗涤，将固体加入到5L水中，加入10g水合肼，于95℃的水浴中反应1.5h后过滤、洗涤、真空干燥，得到表面接枝了有机硅小分子的改性石墨烯粉体； [0025] 将制备的1g改性石墨烯粉体，与100g有机硅聚酯改性树脂混合，加入10g二甲苯后球磨2h，制的含改性石墨烯的耐高温涂料。涂覆到马口铁试片上后，依次经过室温固化2h，140℃固化1h，180℃固化1h，测试涂层的性能。 [0026] 其结果如下： [0027]电阻率 532Ω·cm 附着力 1级 柔韧性 2mm 耐冲击性 50kg·cm 400℃下0.5h 涂层变黄，没有脱落 [0028] 实施例3 [0029] 取氧化石墨烯5g和无水吡啶400mL混合，超声震荡1h后置于冰水浴中，缓慢滴加7mL甲基乙烯基二氯硅烷，反应8h后，加入30mL水，继续搅拌反应2h，抽滤、洗涤，将固体加入到4L水中，加入8g水合肼，于93℃的水浴中反应1.5h后过滤、洗涤、真空干燥，得到表面接枝了有机硅小分子的改性石墨烯粉体； [0030] 将制备的1g改性石墨烯粉体，与80g氨基硅树脂混合，加入1g二甲苯后球磨2h，制的含改性石墨烯的耐高温涂料。涂覆到马口铁试片上后，依次经过室温固化2h，140℃固化1h，180℃固化1h，测试涂层的性能。 [0031] 其结果如下： [0032]电阻率 437Ω·cm 附着力 1级 柔韧性 2mm 耐冲击性 50kg·cm 400℃下0.5h 涂层变黄，没有脱落 |
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